基于x射線熒光快速檢測大米中重金屬鎘的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及重金屬鎘的檢測【技術(shù)領(lǐng)域】，公開了一種基于X射線熒光快速檢測大米中重金屬鎘的方法，包括：步驟S1，樣品的前處理，將大米樣品打碎并過篩，將過篩后的大米粉碎樣品進行富集碳化處理，同時記錄富集碳化處理前后的樣品質(zhì)量；步驟S2，測試樣品的制備，將富集碳化處理后的黑色富集物置于樣品杯中并壓平整；步驟S3，樣品的測試，采用手持式X射線熒光光譜儀測試樣品，并在儀器的軟件界面中輸入步驟S1中所記錄的錄富集碳化處理前后的樣品質(zhì)量；步驟S4，手持式X射線熒光光譜儀顯示大米樣品中重金屬鎘的含量。本發(fā)明采用手持式X射線熒光光譜儀來快速檢測大米中重金屬鎘的含量，具有檢測靈敏度高、特異性高、簡單快速和安全可靠等優(yōu)點。
【專利說明】基于X射線熒光快速檢測大米中重金屬鎘的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及重金屬鎘的檢測【技術(shù)領(lǐng)域】，更具體地說，特別涉及一種基于X射線熒光快速檢測大米中重金屬鎘的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]重金屬元素鎘是自然界中的一種有毒痕量元素，對人體有害，當土壤、地下水、空氣等環(huán)境受到鎘污染后，鎘便會在生物體內(nèi)富集，通過食物鏈進入人體；鎘含量超標將會帶來對人體骨骼、腎臟等部位的危害，并可能引起慢性中毒。大米中鎘的含量一般較低，但部分地區(qū)的大米中鎘含量超過國標標準的限量值(0.2mg/kg)。目前，大米中的含量通常采用原子吸收分光光度計(atomic absorption spectrometer, AAS)和電感稱合等離子體儀(inductively coupled plasma, ICP)進行測試；但是這兩種方法存在的缺點是:需要將樣品抽檢后送回實驗室進行分析測試，操作復(fù)雜，耗時較長，效率較低。因此，以滿足日常的食品風險監(jiān)測，重新建立一種簡單、快捷、準確、可靠的分析方法迫在眉睫。
[0003]X射線熒光光譜儀與常見的原子熒光光譜儀、原子吸收分光光度計、電感耦合等離子體儀類似，主要用于對樣品中的無機元素分析測試，相對于常見的無機元素分析儀器，X射線熒光光譜儀便攜，分析速度快，樣品制備過程簡單，含量分析范圍寬，這些優(yōu)勢使得該儀器廣泛地應(yīng)用于資源、能源、生態(tài)環(huán)境、地質(zhì)、鋼鐵、建材、新材料領(lǐng)域的科學(xué)研究、產(chǎn)品檢驗和仲裁分析測試等。然而，經(jīng)過檢索，目前國內(nèi)外關(guān)于采用X-射線熒光測定食品中重金屬含量的報道甚少，同時也沒有關(guān)于采用其檢測大米中重金屬鎘的報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種簡單、快捷、準確、可靠的基于X射線熒光快速檢測大米中重金屬鎘的方法。
[0005]為了解決以上提出的問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
[0006]基于X射線熒光快速檢測大米中重金屬鎘的方法，包括以下步驟，
[0007]步驟SI，樣品的前處理，將大米樣品打碎并過篩，將過篩后的大米粉碎樣品進行富集碳化處理，同時記錄富集碳化處理前后的樣品質(zhì)量；
[0008]步驟S2，測試樣品的制備，將富集碳化處理后的黑色富集物置于樣品杯中并壓平整；
[0009]步驟S3，樣品的測試，采用手持式X射線熒光光譜儀測試樣品，并在儀器的軟件界面中輸入步驟Si中所記錄的錄富集碳化處理前后的樣品質(zhì)量；
[0010]步驟S4，手持式X射線熒光光譜儀顯示大米樣品中重金屬鎘的含量。
[0011]根據(jù)本發(fā)明的一優(yōu)選實施例，在所述步驟S4之后還包括:步驟S5，標準工作曲線的繪制步驟，采用多組所檢測的重金屬鎘的含量數(shù)據(jù)繪制大米中鎘的濃度-響應(yīng)標準工作曲線，該曲線遵循以下的標準曲線方程:
[0012]y=-5.9415χ2+6.1153χ_0.4857 ；[0013]上式中，y代表標準工作曲線的面積，X代表鎘含量的濃度(mg/kg)。
[0014]根據(jù)本發(fā)明的一優(yōu)選實施例:在所述步驟SI中，富集碳化處理包括先將過篩后的大米粉碎樣品裝入石英管中，并在石英管的兩端采用鐵絲攔網(wǎng)封住，再將石英管放入一富集爐進行富集碳化處理，并且富集碳化處理的溫度為480-530°C。
[0015]根據(jù)本發(fā)明的一優(yōu)選實施例:在所述步驟S4中，所述手持式X射線熒光光譜儀是型號為PORT X-200的手持式X射線熒光光譜儀。
[0016]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于:本發(fā)明采用手持式的X射線熒光光譜儀來快速檢測大米中重金屬鎘含量，具有檢測靈敏度高、特異性高、簡單快速和安全可靠等優(yōu)點。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0017]圖1為本發(fā)明的基于X射線熒光快速檢測大米中重金屬鎘的方法的流程圖。
[0018]圖2為本發(fā)明的基于X射線熒光快速檢測大米中重金屬鎘的方法中大米中鎘的濃度-響應(yīng)標準工作曲線圖。
[0019]其中:X軸為Cd濃度(mg/kg) ；Y軸為峰面積。
【具體實施方式】
[0020]下面結(jié)合實施例及附圖對本發(fā)明作進一步詳細的描述，但本發(fā)明的實施方式不限于此。
[0021]實施例一:
[0022]本實施例所公開的是采用X射線熒光快速檢測大米中重金屬鎘的方法，其中包括有標準工作曲線的繪制步驟。
[0023]所采用的樣品為:6個GBW10045生物成分分析標準物質(zhì)(湖南大米)。
[0024]結(jié)合圖1，本實施例的檢測步驟為:
[0025](I)樣品的前處理步驟:首先采用粉碎機將大米樣品打碎，然后過60目篩，將過60目篩后的大米粉碎樣品置于塑料小袋中避免污染，準確稱取粉碎后樣品4g，裝入長約35cm石英管中，用鐵絲攔網(wǎng)封住石英管的兩頭；待樣品富集爐預(yù)熱到達富集碳化溫度后，將石英管塞入爐中，開啟復(fù)位按鈕開始計時6min ;待燃燒6min后,樣品富集爐復(fù)位鍵上紅色指示燈亮起，取出石英管，放置冷卻，約5min后，將石英管中黑色富集物倒入塑料小袋或者濾紙上，稱量并記錄其質(zhì)量；
[0026](2)測試樣品的制備步驟:取兩小勺富集碳化處理后的黑色富集物，置于樣品杯中，輕輕顛幾下樣品杯，使樣品杯中樣品平整，并采用工具壓平整，同時輕輕旋轉(zhuǎn)幾下，然后放置于儀器頂部等待測試；
[0027](3)樣品的測試步驟，在手持式X射線熒光光譜儀的軟件界面中依次輸入粉碎大米稱量質(zhì)量和大米樣品富集碳化處理后黑色富集物的稱量質(zhì)量，按下儀器的開始按鈕，即開始樣品數(shù)據(jù)采集測試，約6分鐘后，儀器自動采集數(shù)據(jù)；
[0028](4)標準工作曲線的繪制步驟:采用6組已知鎘含量的大米樣品作為標準工作曲線的工作點，手持式X射線熒光光譜儀自動繪制大米中鎘的濃度-響應(yīng)標準工作曲線，標準曲線方程為y=-5.9415X2+6.115X-0.4857，并且繪制的相關(guān)系數(shù)達到0.99以上，繪制的曲線如圖2所示。
[0029]實施例二:
[0030]本實施例介紹的是采用X熒光光譜法與AAS、ICP-MS法測試結(jié)果比較。
[0031]所采用的樣品為:7個GBW10045生物成分分析標準物質(zhì)(湖南大米)。
[0032]檢測步驟為:
[0033](I)待檢樣品的前處理步驟:首先采用粉碎機將大米樣品打碎，然后過60目篩，將過60目篩后的大米粉碎樣品置于塑料小袋中避免污染。準確稱取粉碎后樣品4g，裝入長約35cm石英管中，用鐵絲攔網(wǎng)封住石英管的兩頭；待樣品富集爐預(yù)熱到達富集碳化溫度后，將石英管塞入爐中，開啟復(fù)位按鈕開始計時6min。待燃燒6min后，樣品富集爐復(fù)位鍵上紅色指示燈亮起，取出石英管，放置冷卻，約5min后，將石英管中黑色富集物倒入塑料小袋或者濾紙上，稱量并記錄其質(zhì)量； [0034](2)測試樣品的制備步驟:取兩小勺富集碳化處理后的黑色富集物，置于樣品杯中，輕輕顛幾下樣品杯，使樣品杯中樣品平整，并采用工具壓平整，同時輕輕旋轉(zhuǎn)幾下，然后放置于儀器頂部等待測試；
[0035](3)樣品的測試步驟，在手持式X射線熒光光譜儀的軟件界面中依次輸入粉碎大米稱量質(zhì)量和大米樣品富集碳化處理后黑色富集物的稱量質(zhì)量，按下儀器的開始按鈕，即開始樣品數(shù)據(jù)采集測試，約6分鐘后，儀器自動采集數(shù)據(jù)，并在軟件界面中直接顯示出大米中的鎘的含量(mg/kg)；
[0036](4)采用國標GB/T5009.15-2003《食品中鎘的測定》中的第一法，也即是石墨爐原子吸收光譜法測試7個樣品。同時，按照石墨爐原子吸收光譜法對大米樣品進行消化、定容，之后采用ICP-MS對大米中鎘進行測試。再手持式X射線熒光光譜儀對同一個樣品平行測試兩次后，取其平均值；
[0037](5)結(jié)果的分析:手持式X射線熒光光譜儀測試樣品的結(jié)果與石墨爐AAS和ICP-MS測試結(jié)果比較，如表1所示，其標準偏差小于5.29%。
[0038]表1X射線熒光法與AAS、ICP-MS法測試結(jié)果比較
【權(quán)利要求】
1.基于X射線熒光快速檢測大米中重金屬鎘的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟: 步驟SI，樣品的前處理，將大米樣品打碎并過篩，將過篩后的大米粉碎樣品進行富集碳化處理，同時記錄富集碳化處理前后的樣品質(zhì)量； 步驟S2，測試樣品的制備，將富集碳化處理后的黑色富集物置于樣品杯中并壓平整；步驟S3，樣品的測試，采用手持式X射線熒光光譜儀測試樣品，并在儀器的軟件界面中輸入步驟SI中所記錄的錄富集碳化處理前后的樣品質(zhì)量； 步驟S4，手持式X射線熒光光譜儀顯示大米樣品中重金屬鎘的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于X射線熒光快速檢測大米中重金屬鎘的方法，其特征在于，在所述步驟S4之后還包括:步驟S5，標準工作曲線的繪制步驟，采用多組所檢測的重金屬鎘的含量數(shù)據(jù)繪制大米中鎘的濃度-響應(yīng)標準工作曲線，該曲線遵循以下的標準曲線方程:
y=-5.9415x2+6.1153x_0.4857 ； 式中，y代表標準工作曲線的面積，X代表鎘含量的濃度(mg/kg)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于X射線熒光快速檢測大米中重金屬鎘的方法，其特征在于，在所述步驟SI中，富集碳化處理包括先將過篩后的大米粉碎樣品裝入石英管中，并在石英管的兩端采用鐵絲攔網(wǎng)封住，再將石英管放入一富集爐進行富集碳化處理，并且富集碳化處理的溫度為480-530°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于X射線熒光快速檢測大米中重金屬鎘的方法，其特征在于:在所述步驟S4中，所述手持式X射線熒光光譜儀是型號為PORT X-200的手持式X射線熒光光譜儀。
【文檔編號】G01N23/223GK103645201SQ201310683956
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年12月13日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月13日
【發(fā)明者】彭新凱, 蔣健暉 申請人:彭新凱, 蔣健暉