溫度波動條件下拉曼光譜定量檢測中的修正方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了溫度波動條件下拉曼光譜定量檢測中的修正方法，包括制備乙醇水溶液樣本：采用無水乙醇與超純水乙醇水溶液樣本10個，樣本中乙醇體積濃度范圍為10~100%，間隔為10%，溫度為（T-ΔT）~（T+ΔT），T為設(shè)定的工作溫度，ΔT為大于等于1的整數(shù)；采集拉曼光譜：設(shè)置拉曼光譜儀的參數(shù)，預(yù)熱使拉曼光譜儀的信號輸出穩(wěn)定；從（T-ΔT）℃始，每隔1℃取2ml左右乙醇水溶液于3ml進樣瓶中，先收集暗電流參考數(shù)據(jù)，再收集拉曼光譜，直至（T+ΔT）℃；建立乙醇水溶液濃度模型：溫度為t時，以各個濃度下的拉曼光譜作為自變量X，以濃度作為因變量Yt，得計算模型Yt=Ft（X），T-ΔT<t<T+ΔT；建立濃度修正模型Yt’=f修正（YT）。本發(fā)明可應(yīng)用于修正拉曼光譜定量檢測過程中溫度波動對檢測結(jié)果精度的影響。
【專利說明】溫度波動條件下拉曼光譜定量檢測中的修正方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種拉曼光譜定量檢測方法:特指溫度波動條件下拉曼光譜定量檢測中的修正方法。
【背景技術(shù)】
[0002]20世紀以來，拉曼光譜檢測技術(shù)(Raman spectroscopy of technolgy)已經(jīng)成為一種重要的分析技術(shù)。拉曼光譜主要應(yīng)用于醫(yī)學(xué)生物材料、藥物無損分析，寶物鑒定，公安與法學(xué)樣品的分析等方面。結(jié)合光纖技術(shù)，拉曼光譜儀器開拓了全新的研究領(lǐng)域，如工業(yè)、食品等。由于水的拉曼散射很微弱，拉曼光譜是研究水溶液中的生物樣品和化學(xué)化合物的理想工具。醇-水二元體系一直以來是一個熱門的研究對象。乙醇水溶液的密度、聲速等物理特性會隨溫度發(fā)生一定的變化，因此拉曼光譜定量檢測乙醇水溶液濃度時溫度波動對影響檢測結(jié)果。鑒于此，本發(fā)明提出一種用拉曼光譜測定乙醇水溶液濃度時溫度波動的校正方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供溫度波動條件下拉曼光譜定量檢測中的修正方法，為拉曼光譜測定乙醇水溶液濃度提供參考。
[0004]為了解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案包含如下步驟:
溫度波動條件下拉曼光譜定量檢測中的修正方法，其特征在于包括以下步驟:
步驟一，制備實驗樣品，即乙醇水溶液樣本；· 步驟二，采集拉曼光譜；
步驟三，建立乙醇水溶液濃度模型；
步驟四，建立乙醇水溶液濃度修正模型。
[0005]所述步驟一中制備乙醇水溶液樣本具體為:
采用無水乙醇與超純水乙醇水溶液樣本10個；所述乙醇水溶液樣本中乙醇體積濃度范圍為10-100%，間隔為10%;所述乙醇水溶液樣品溫度為(Τ-AT)~(Τ+ΔΤ) ;Τ為設(shè)定的工作溫度，Λ T為大于等于I的整數(shù)。
[0006]所述步驟二中采集拉曼光譜具體為:設(shè)置拉曼光譜儀的積分時間參數(shù)、平均參數(shù)、窗口濾波參數(shù)，并將拉曼光譜儀預(yù)熱15min以上，使拉曼光譜儀的信號輸出穩(wěn)定；從溫度(T-AT)°C開始，每隔1°C量取2ml±0.5ml乙醇水溶液于3ml進樣瓶中，先收集暗電流參考數(shù)據(jù)，再收集拉曼光譜，直至溫度達到(T+AT) °C。
[0007]所述步驟三中建立乙醇水溶液濃度模型具體為:溫度為t時，以各個濃度下的拉曼光譜作為自變量X，以濃度作為因變量Yt，利用化學(xué)計量學(xué)方法確定拉曼光譜與乙醇水溶液濃度的對應(yīng)關(guān)系Ft，得計算模型
Yt=Ft (X)，T-AT<t< T+AT。
[0008]所述四中建立乙醇水溶液濃度修正模型具體為:所述步驟三中，當(dāng)t=T時，有Yt=Ft(X);當(dāng)溶液的溫度漂移了 At (八伏八1')時，即溫度1可±八丨時，有￥1,=匕《);聯(lián)立Yt=Ft (X)和Yt’ =Ft, (X)可得Yt和Yt,的對應(yīng)關(guān)系，即Yt’ = fte(YT)當(dāng)溫度由T漂移至t’時，將拉曼光譜定量檢測結(jié)果Yt=Ft (X)代入Yt，= f?(YT)即可修正溫度漂移對檢測結(jié)果的影響。[0009]本發(fā)明的有益效果是:利用不同溫度下乙醇水溶液的拉曼光譜特征和其濃度的關(guān)系，提出了針對溫度波動條件下乙醇水溶液濃度的修正方法，該方法可用于修正拉曼光譜檢測過程中環(huán)境溫度波動對檢測結(jié)果的影響，進而提高拉曼光譜檢測技術(shù)的檢測精度。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0010]圖1為本發(fā)明的方法流程圖。
【具體實施方式】
[0011]以下將結(jié)合附圖所示的各實施方式對本發(fā)明進行詳細描述。但這些實施方式并不限制本發(fā)明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員根據(jù)這些實施方式所做出的結(jié)構(gòu)、方法、或功能上的變換均包含在本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。
[0012]以校正20°C下拉曼光譜定量檢測乙醇水溶液溶度時溫度波動AT =1°C為例子，詳細闡述本發(fā)明的【具體實施方式】。
[0013]I)實驗樣品的制備:采用無水乙醇(分析純，99.7%)，國藥集團化學(xué)試劑有限公司)與超純水(Ultra-pure water)配置待測溶液,共配制乙醇水溶液樣本10個，乙醇體積濃度范圍為10~100%，間隔為10%。樣品溫度為19~21。。。
[0014]2)拉曼光譜的采集:采用美國EnWave Optronics的HRC-10便攜式近紅外拉曼分析儀，積分時間為20s，平均參數(shù)為2，窗口濾波參數(shù)為O。使用前預(yù)熱15 min，使輸出達到穩(wěn)定。從19°C開始，每隔1°C量取2ml左右乙醇水溶液于3ml進樣瓶中，先收集暗電流參考數(shù)據(jù)，再收集拉曼光譜，直至21°C。
[0015]3)乙醇水溶液濃度模型的建立:溫度t=19°C時，以各個濃度下的拉曼光譜作為自變量X，以濃度作為因變量Y19，利用化學(xué)計量學(xué)方法確定該溫度下拉曼光譜與乙醇水溶液濃度的對應(yīng)關(guān)系F19，得到濃度計算模型Y19=F19(X);同理，當(dāng)溫度t=20°C時，確定該溫度下拉曼光譜與乙醇水溶液濃度的對應(yīng)關(guān)系F2tl，得到濃度計算模型Y2tl=F2tl (X);當(dāng)溫度t=21°C時，確定該溫度下拉曼光譜與乙醇水溶液濃度的對應(yīng)關(guān)系F21，得到濃度計算模型Y21=F21 (X)；
4)乙醇水溶液濃度修正模型的建立:當(dāng)溫度漂移1°C即溫度由20°C漂移至21°C時，根據(jù)步驟3中的濃度模型Y2ci=Fm (X)和Y21=F21 (X)，可得Y2tl與F21的對應(yīng)關(guān)系，即Y21=
(Y2tl);當(dāng)溫度由20°C漂移至21 °C，將拉曼光譜定量檢測結(jié)果Y2q=F2q (X)代入Y21= (Y20)即可修正溫度漂移對檢測結(jié)果的影響。
【權(quán)利要求】
1.溫度波動條件下拉曼光譜定量檢測中的修正方法，其特征在于包括以下步驟: 步驟一，制備實驗樣品，即乙醇水溶液樣本； 步驟二，采集拉曼光譜； 步驟三，建立乙醇水溶液濃度模型； 步驟四，建立乙醇水溶液濃度修正模型。
2.如權(quán)利要求1所述的溫度波動條件下拉曼光譜定量檢測中的修正方法，其特征在于所述步驟一中制備乙醇水溶液樣本具體為: 采用無水乙醇與超純水乙醇水溶液樣本10個；所述乙醇水溶液樣本中乙醇體積濃度范圍為10-100%，間隔為10%;所述乙醇水溶液樣品溫度為(Τ-AT)~(Τ+ΔΤ) ;Τ為設(shè)定的工作溫度，Λ T為大于等于I的整數(shù)。
3.如權(quán)利要求1所述的溫度波動條件下拉曼光譜定量檢測中的修正方法，其特征在于所述步驟二中采集拉曼光譜具體為:設(shè)置拉曼光譜儀的積分時間參數(shù)、平均參數(shù)、窗口濾波參數(shù)，并將拉曼光譜儀預(yù)熱15min以上，使拉曼光譜儀的信號輸出穩(wěn)定；從溫度(Τ-ΛΤ) V開始，每隔1°C量取2ml±0.5ml乙醇水溶液于3ml進樣瓶中，先收集暗電流參考數(shù)據(jù)，再收集拉曼光譜，直至溫度達到(T+AT) °C。
4.如權(quán)利要求1所述的溫度波動條件下拉曼光譜定量檢測中的修正方法，其特征在于所述步驟三中建立乙醇水溶液濃度模型具體為:溫度為t時，以各個濃度下的拉曼光譜作為自變量X，以濃度作 為因變量Yt，利用化學(xué)計量學(xué)方法確定拉曼光譜與乙醇水溶液濃度的對應(yīng)關(guān)系Ft，得計算模型 Yt=Ft (X)，T-AT<t< T+AT。
5.如權(quán)利要求1所述的溫度波動條件下拉曼光譜定量檢測中的修正方法，其特征在于所述四中建立乙醇水溶液濃度修正模型具體為:所述步驟三中，當(dāng)t=T時，有Yt=Ft (X);當(dāng)溶液的溫度漂移了 At ( Λ t〈 AT)時，即溫度t’=T± At時，有Yt, =Ft, (X);聯(lián)立Yt=Ft (X)和Yt，=Ft，(X)可得Yt和\，的對應(yīng)關(guān)系，即Yt，= (Yt)當(dāng)溫度由T漂移至t’時，將拉曼光譜定量檢測結(jié)果Yt=Ft (X)代入Yt，= f<te(YT)即可修正溫度漂移對檢測結(jié)果的影響。
【文檔編號】G01N21/65GK103674927SQ201310696381
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年12月18日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月18日
【發(fā)明者】鄒小波, 沈樂丞, 石吉勇, 趙杰文, 黃曉瑋, 朱瑤迪, 李志華 申請人:江蘇大學(xué)