鐵基納米晶光譜標樣制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種鐵基納米晶光譜標樣制備方法，該方法包括以下步驟：選定標樣配比化學式并計算原料添加配比；按照配比向真空感應爐中添加原料，利用真空感應爐將原料冶煉成鋼水；將鋼水澆注到石墨圓柱形模具中進行熱處理，形成鋼樣；將鋼樣進行線切割、打磨及拋光處理，根據(jù)顯微鏡觀察和超聲波無損探傷挑選合格的鋼樣；對合格的鋼樣進行均勻性分析；將檢測結果進行分析，取平均值為各元素定值;形成標樣。本發(fā)明從化學成分設計、冶煉過程、最后的試樣加工過程著手，提供了一種鐵基納米晶合金光譜標樣的制備方法，制得的樣品能被光譜儀有效、均勻的激發(fā)，從而獲得更加準確的數(shù)據(jù)，這為鐵基納米晶材料的開發(fā)及生產(chǎn)提供了保障。
【專利說明】鐵基納米晶光譜標樣制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種光譜標樣的制備方法，特別是涉及一種鐵基納米晶光譜標樣的制備方法。
【背景技術】
[0002]鐵基納米晶合金以Fe元素為主,加入少量的Nb、Cu、S1、B元素構成合金,經(jīng)快速凝固工藝形成一種非晶態(tài)材料，熱處理后獲得直徑為10_20nm的微晶，彌散分布在非晶態(tài)的基體上，被稱為鐵基納米晶和鐵基超微晶材料。由于其特異的結構，其具有廣泛應用領域。
[0003]為提高產(chǎn)品性能穩(wěn)定性，其成分一致性非常重要，目前常用光譜儀來檢測鐵基納米晶成分，但光譜儀需要合格的標樣才能檢測出合理的成分值，鐵基納米晶合金標樣由于其合金元素較多，冶煉難度較大到目前為止仍然沒有形成國標物質，并且在實際使用中也很少有較為理想的鐵基納米晶標樣，合金成分中存在熔點較高的Nb元素、容易燒損的B元素和易氧化的Si元素給冶煉工藝設計帶來較大的難度，并且傳統(tǒng)取樣法會導致樣塊內形成氣孔和裂紋，鐵基納米晶本身較脆且硬度大導致標樣制備合格率低、樣塊間的成分偏析較大，這就對鐵基納米晶光譜標樣的制作有了較高的要求。

【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術的缺陷，提供一種鐵基納米晶光譜標樣的制備方法，以實現(xiàn)有效地防止鐵基納米晶標樣崩裂現(xiàn)象，得到能被光譜儀有效、均勻的激發(fā)的標準樣品。
[0005]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種鐵基納米晶光譜標樣制備方法，該方法包括以下步驟:步驟1，以鐵元素為基數(shù)，選定標樣配比化學式并計算原料添加配比；所述原料包括工業(yè)純鐵、硼鐵碎塊、鈮鐵碎塊、硅碎塊、電解銅；步驟2，按照所述配比向真空感應爐中添加所述原料，利用所述真空感應爐將所述原料冶煉成鋼水；步驟3，將所述鋼水澆注到石墨圓柱形模具中，并將所述模具中的鋼水進行熱處理，形成鋼樣；步驟4，將所述鋼樣進行線切割、打磨及拋光處理，根據(jù)顯微鏡觀察和超聲波無損探傷挑選合格的鋼樣；步驟5，對合格的鋼樣進行均勻性分析；步驟6，將檢測結果進行分析，取平均值為各元素定值；步驟7，將檢測結果合格的樣品的剩余高度為25?30mm的鋼樣進行打磨、拋光，形成標樣。
[0006]進一步地，所述步驟I選定標樣配比化學式并計算原料添加配比具體包括:以鐵元素為基數(shù)，硅、硼、鈮和銅元素為高低標，按階梯分布，每0.2?3.5%為一個階梯，進而選定標樣配比化學式。
[0007]進一步地，所述步驟2按照所述配比向真空感應爐中添加所述原料，利用所述真空感應爐將所述原料冶煉成鋼水具體包括:
[0008]將所述工業(yè)純鐵2/3的部分集中放在所述真空感應爐中央，將所述硼鐵碎塊環(huán)繞所述工業(yè)純鐵放在所述真空感應爐底部，將所述鈮鐵碎塊環(huán)繞所述工業(yè)純鐵放在所述真空感應爐中部，將所述金屬硅碎塊環(huán)繞所述工業(yè)純鐵放在所述真空感應爐上部，最上面放置所述工業(yè)純鐵1/3的部分；
[0009]將所述真空感應爐抽真空至-0.1MPa,充入氬氣至0.06MPa,將所述原料在氬氣環(huán)境下進行冶煉；
[0010]當所述原料全部化清，將爐內溫度升到1500?1550°C并維持5?15min，降溫到1400?1450°C并通過加料倉加入所述電解銅，維持5?12min后降溫到1300?1350°C，從而形成鋼水。
[0011]進一步地,所述石墨圓柱形模具具體為:所述模具規(guī)格為高100mm、內徑40mm、夕卜徑50mm，所述模具外圍纏繞硅酸鋁纖維毯，厚度為20mm。
[0012]進一步地，所述步驟3將所述模具中的鋼水進行熱處理，形成鋼樣具體包括:將裝有鋼水的模具放到溫度為100?200°C的烘烤箱中烘烤處理30?50min，之后放到室溫自然冷卻形成鋼樣。
[0013]進一步地，所述步驟4將所述鋼樣進行線切割、打磨及拋光處理，根據(jù)顯微鏡觀察和超聲波無損探傷挑選合格的鋼樣具體包括:將各梯度圓柱鋼樣用線切割工藝將頭部含透氣孔部分和底端切掉，鋼樣兩端用磨床進行打磨，對打磨后的樣品進行拋光處理；在顯微鏡下觀察鋼樣端面，挑選表面無明顯氣孔、裂紋，并用超聲波無損探傷確認內部無缺陷的鋼樣作為合格的鋼樣。
[0014]進一步地，所述步驟5對合格的鋼樣進行均勻性分析具體包括:將挑選出的合格的鋼樣的上下端面分別剪切出高度為30mm的樣品，將每塊30mm的樣品再次剪切成三份IOmm的樣品，共得到六份IOmm的樣品，并用權威機構精確的化學分析方法對所述相等長度的六份鋼樣進行定值，判定成分是否在合理范圍內，并判斷其均勻性。
[0015]本發(fā)明從化學成分設計、冶煉過程、最后的試樣加工過程著手，提供了一種鐵基納米晶合金光譜標樣的制備方法，制得的樣品能被光譜儀有效、均勻的激發(fā)，從而獲得更加準確的數(shù)據(jù)，這為鐵基納米晶材料的開發(fā)及生產(chǎn)提供了保障。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0016]圖1為本發(fā)明的鐵基納米晶光譜標樣制備方法的流程圖。
【具體實施方式】
[0017]下面通過附圖和實施例，對本發(fā)明的技術方案做進一步的詳細描述。
[0018]本發(fā)明的鐵基納米晶光譜標樣制備方法，為鐵基納米晶材料的開發(fā)及生廣提供了保障。
[0019]圖1為本發(fā)明的鐵基納米晶光譜標樣制備方法的流程圖，如圖所示，該方法包括:
[0020]步驟101，以鐵元素為基數(shù)，選定標樣配比化學式并計算原料添加配比；添加的原料包括工業(yè)純鐵、硼鐵碎塊、鈮鐵碎塊、硅碎塊、電解銅。
[0021]具體地，以鐵元素為基數(shù)，硅、硼、鈮和銅元素為高低標，按階梯分布，每0.2?
3.5%為一個階梯，進而選定標樣配比化學式，通過計算進行稱量原料質量。其中，鈮鐵含鈮量為50?70%,硼鐵含硼量為15?20%,金屬娃含娃量為98?99%,電解銅含銅量不小于99%。
[0022]步驟102，按照配比向真空感應爐中添加以上原料，利用真空感應爐將原料冶煉成鋼水。
[0023]具體地，將步驟101中稱量的原料按照一定的順序添加入真空感應爐。將工業(yè)純鐵的2/3集中放在真空感應爐中央，將全部硼鐵碎塊環(huán)繞工業(yè)純鐵放在真空感應爐底部，將全部鈮鐵碎塊環(huán)繞工業(yè)純鐵放在真空感應爐中部，將全部金屬硅碎塊環(huán)繞工業(yè)純鐵放在真空感應爐上部，最上面放置工業(yè)純鐵1/3的部分。
[0024]上述原料添加完后，將真空感應爐抽真空至-0.1MPa,然后充入氬氣至0.06MPa,原料在氬氣環(huán)境中進行冶煉，直至原料被全部化清。
[0025]當原料全部化清以后，將爐內溫度升到1500~1550°C并維持5~15min，再降溫到1400~1450°C并通過加料倉加入所述電解銅，維持5~12min后降溫到1300~1350°C，從而形成鋼水。
[0026]步驟103，將鋼水澆注到石墨圓柱形模具中，并將模具中的鋼水進行熱處理，形成鋼樣。
[0027]具體地，選用的石墨圓柱形模具的規(guī)格為:高100mm、內徑40mm、外徑50mm，模具外圍纏繞硅酸鋁纖維毯，厚度為20_。將鋼水澆注到石墨圓柱形模具中，再將裝有鋼水的模具放到溫度為100~200°C的烘烤箱中烘烤處理30~50min，之后放到室溫自然冷卻形成鋼樣。
[0028]步驟104，將鋼樣進行線切割、打磨及拋光處理，根據(jù)顯微鏡觀察和超聲波無損探傷挑選合格的鋼樣。
[0029]具體地，將各梯度圓柱鋼樣用線切割工藝將頭部含透氣孔部分和底端切掉，鋼樣兩端用磨床進行打磨，并對打·磨后的樣品進行拋光處理；在顯微鏡下觀察鋼樣端面，挑選表面無明顯氣孔、裂紋的鋼樣，用超聲波無損探傷確認這些被挑選出來的鋼樣內部是否存在缺陷，無缺陷的鋼樣可以作為合格的鋼樣。
[0030]步驟105，對合格的鋼樣進行均勻性分析。
[0031]具體地，將挑選出的合格的鋼樣的上下端面分別剪切出高度為30mm的樣品，將每塊30mm的樣品再次剪切成三份IOmm的樣品，共得到六份IOmm的樣品，并用權威機構精確的化學分析方法對其進行定值，判定成分是否在合理范圍內，并判斷其均勻性。
[0032]步驟106，將檢測結果進行分析，取平均值為各元素定值。
[0033]步驟107，將檢測結果合格的樣品的剩余高度為25~30mm的鋼樣進行打磨、拋光，形成標樣。
[0034]下面以一具體鐵基納米晶合金標樣為例對上述步驟進行更加具體地分析。
[0035]I)選定標樣配比化學式計算原料添加配比:
[0036]鐵基納米晶合金標樣成分設計范圍及每個標樣成分如表1所示。
[0037]表1鐵基納米晶合金標樣成分設計范圍及每個標樣成分
[0038]
【權利要求】
1.一種鐵基納米晶光譜標樣制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟: 步驟1，以鐵元素為基數(shù)，選定標樣配比化學式并計算原料添加配比；所述原料包括工業(yè)純鐵、硼鐵碎塊、鈮鐵碎塊、硅碎塊、電解銅； 步驟2，按照所述配比向真空感應爐中添加所述原料，利用所述真空感應爐將所述原料冶煉成鋼水； 步驟3，將所述鋼水澆注到石墨圓柱形模具中，并將所述模具中的鋼水進行熱處理，形成鋼樣； 步驟4，將所述鋼樣進行線切割、打磨及拋光處理，根據(jù)顯微鏡觀察和超聲波無損探傷挑選合格的鋼樣； 步驟5，對合格的鋼樣進行均勻性分析； 步驟6，將檢測結果進行分析，取平均值為各元素定值； 步驟7，將檢測結果合格的樣品的剩余高度為25~30mm的鋼樣進行打磨、拋光，形成標樣。
2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟I選定標樣配比化學式并計算原料添加配比具體包括:以鐵元素為基數(shù)，硅、硼、鈮和銅元素為高低標，按階梯分布，每0.2~3.5%為一個階梯，進而選定標樣配比化學式。
3.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟2按照所述配比向真空感應爐中添加所述原料，利用所述真空`感應爐將所述原料冶煉成鋼水具體包括: 將所述工業(yè)純鐵2/3的部分集中放在所述真空感應爐中央，將所述硼鐵碎塊環(huán)繞所述工業(yè)純鐵放在所述真空感應爐底部，將所述鈮鐵碎塊環(huán)繞所述工業(yè)純鐵放在所述真空感應爐中部，將所述金屬硅碎塊環(huán)繞所述工業(yè)純鐵放在所述真空感應爐上部，最上面放置所述工業(yè)純鐵1/3的部分； 將所述真空感應爐抽真空至-0.1MPa，充入氬氣至0.06MPa，將所述原料在氬氣環(huán)境下進行冶煉； 當所述原料全部化清，將爐內溫度升到1500~1550°C并維持5~15min，降溫到1400~1450°C并通過加料倉加入所述電解銅，維持5~12min后降溫到1300~1350°C，從而形成鋼水。
4.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述石墨圓柱形模具具體為:所述模具規(guī)格為高100mm、內徑40mm、外徑50mm,所述模具外圍纏繞娃酸招纖維毪,厚度為20mm。
5.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟3將所述模具中的鋼水進行熱處理，形成鋼樣具體包括:將裝有鋼水的模具放到溫度為100~200°C的烘烤箱中烘烤處理30~50min,之后放到室溫自然冷卻形成鋼樣。
6.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟4將所述鋼樣進行線切割、打磨及拋光處理，根據(jù)顯微鏡觀察和超聲波無損探傷挑選合格的鋼樣具體包括:將各梯度圓柱鋼樣用線切割工藝將頭部含透氣孔部分和底端切掉，鋼樣兩端用磨床進行打磨，對打磨后的樣品進行拋光處理；在顯微鏡下觀察鋼樣端面，挑選表面無明顯氣孔、裂紋，并用超聲波無損探傷確認內部無缺陷的鋼樣作為合格的鋼樣。
7.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟5對合格的鋼樣進行均勻性分析具體包括:將挑選出的合格的鋼樣的上下端面分別剪切出高度為30mm的樣品，將每塊30mm的樣品再次剪切成三份IOmm的樣品，共得到六份IOmm的樣品，并用權威機構精確的化學分析方法對所述相等長度的六份鋼樣進行定值，判定成分是否在合理范圍內，并判斷其均勻性。`
【文檔編號】G01N1/28GK103674652SQ201310700036
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年12月18日 優(yōu)先權日:2013年12月18日
【發(fā)明者】尹麗娟, 王宏鑒, 劉紅玉, 周立偉 申請人:青島云路新能源科技有限公司