一種煙曲霉毒素和赭曲霉毒素的輻照降解處理法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種煙曲霉毒素和赭曲霉毒素的輻照降解處理法；包括下列步驟：（1）對(duì)煙曲霉毒素FB1和赭曲霉毒素OTA的標(biāo)準(zhǔn)品配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)輻照范圍是0-200kGy的輻照處理，通過(guò)液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法對(duì)FB1和OTA的含量進(jìn)行測(cè)定；（2）對(duì)帶毒樣品經(jīng)輻照范圍是0-9kGy的輻照后進(jìn)行預(yù)處理，通過(guò)液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法對(duì)FB1和OTA的降解效果進(jìn)行測(cè)定；（3）選取濃度最高的FB1和OTA標(biāo)準(zhǔn)溶液作為樣品，經(jīng)輻照范圍是0-200kGy的輻照處理后通過(guò)液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法進(jìn)行檢測(cè)分析降解產(chǎn)物；解決了對(duì)缺乏輻照降解FB1和OTA降解產(chǎn)物的研究及環(huán)保應(yīng)用；降解效果好且實(shí)現(xiàn)對(duì)霉變農(nóng)產(chǎn)品廢物環(huán)保脫毒處理。
【專利說(shuō)明】一種煙曲霉毒素和赭曲霉毒素的輻照降解處理法【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于分析化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種煙曲霉毒素和赭曲霉毒素的輻照降解處理法。
【背景技術(shù)】
[0002]煙曲霉毒素和赭曲霉毒素屬于真菌毒素，真菌毒素是由產(chǎn)毒真菌在適宜的環(huán)境條件下產(chǎn)生的有毒代謝產(chǎn)物，煙曲霉毒素和赭曲霉毒素對(duì)人類危害特別大且污染頻率高，國(guó)內(nèi)外對(duì)糧谷、食品和飼料中的煙曲霉毒素和赭曲霉毒素制定了嚴(yán)格的限量標(biāo)準(zhǔn)。
[0003]在中國(guó)專利201110000805.2 “免疫親和柱凈化高效液相色譜檢測(cè)中藥酒劑中赭曲霉毒素A的方法”中，公開(kāi)了通過(guò)高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法來(lái)對(duì)陽(yáng)性結(jié)果進(jìn)行確證；在中國(guó)專利201010209190.X “一種檢測(cè)中藥中雪腐鐮刀菌烯醇和脫氧雪腐鐮刀菌烯醇毒素的方法”中，公開(kāi)了通過(guò)高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法在全掃描模式下確證毒素；在中國(guó)專利201110370420.5 “小麥中幾種真菌毒素含量的檢測(cè)方法”中，公開(kāi)了通過(guò)高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法檢測(cè)，通過(guò)毒素濃度對(duì)于峰面積的回歸方程計(jì)算DON、T-2毒素的含量；在中國(guó)專利201210054250.4 “液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定五加科植物中真菌毒素含量的方法”中，公開(kāi)了可準(zhǔn)確，靈敏地測(cè)定五加科植物中真菌毒素的多成分殘留量；在中國(guó)專利201210361145.5 “用電子束輻照降解水中藻毒素的方法”中，公開(kāi)了當(dāng)輻射劑量是5kGy時(shí)，能抑制藻毒素的產(chǎn)生；在中國(guó)專利2009100787702.0 “降解伏馬菌素的方法”中公開(kāi)了輻照可使伏馬菌素I降解率達(dá)63.47%;在中國(guó)專利200910078703.5 “一種降解伏馬菌素的方法”中公開(kāi)了輻照可使伏馬菌素降解率達(dá)59.03% ;在中國(guó)專利200910078708.8 “降解黃曲霉毒素的方法”中公開(kāi)了輻照去毒無(wú)工業(yè)污染；在中國(guó)專利200910078707.3 “一種降解黃曲霉毒素的方法”中公開(kāi)了輻照可使黃曲霉毒素降解率達(dá)71.51%。
[0004]現(xiàn)有的相關(guān)技術(shù)有:張喜春等報(bào)道3kGy?5kGy的福照劑量對(duì)霉菌和霉菌毒素的降解有較明顯的作用；楊靜等研究表明質(zhì)量濃度為0.lmg/L的黃曲霉毒素B1溶液在4kGy時(shí)降解率可以達(dá)到80%以上，6kGy時(shí)降解率達(dá)到96%，0.lmg/L的伏馬菌素B1溶液在lOkGy時(shí)降解率達(dá)到90%以上；尹青崗的研究結(jié)果表明當(dāng)輻照劑量為18kGy時(shí)，粉末態(tài)玉米中玉米赤霉烯酮降解率可達(dá)74.9%,當(dāng)福照劑量為lOkGy,整粒玉米中玉米赤霉烯酮降解率可達(dá)94.1%,福照劑量為5kGy時(shí),30.0mg/kg玉米赤霉烯酮水溶液的降解率達(dá)到了 90% ;遲蕾等人發(fā)表了、射線對(duì)赭曲霉毒素A的輻照降解的論文，文中提到降解產(chǎn)物結(jié)構(gòu)解析的方法、降解的可能機(jī)理，但沒(méi)有報(bào)道降解的產(chǎn)物。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種降解效果好、實(shí)現(xiàn)對(duì)農(nóng)產(chǎn)品廢物環(huán)保脫毒處理的煙曲霉毒素和赭曲霉毒素的輻照降解處理法。
[0006]實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案是一種煙曲霉毒素和赭曲霉毒素的輻照降解處理法；包括下列步驟:(1)對(duì)煙曲霉毒素FBI和赭曲霉毒素0ΤΑ的標(biāo)準(zhǔn)品配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)輻照范圍是0-200kGy的輻照處理，通過(guò)液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜法對(duì)FBI和OTA的含量進(jìn)行測(cè)定；(2)對(duì)帶毒樣品經(jīng)輻照范圍是0-9kGy的輻照后進(jìn)行預(yù)處理，通過(guò)液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜法對(duì)FBI和OTA的降解效果進(jìn)行測(cè)定；(3)選取濃度最高的FBI和OTA標(biāo)準(zhǔn)溶液作為樣品，經(jīng)輻照范圍是0-200kGy的輻照處理后通過(guò)液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜法進(jìn)行檢測(cè)分析降解產(chǎn)物。
[0007]優(yōu)選的所述輻照源是、射線，所述液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜法的色譜條件:采用Thermo Finnigan液相色譜系統(tǒng)，其液相條件包括色譜柱是Sepax BR-C18柱100X2.1mm,5口111;流動(dòng)相是4:甲醇，8:醋酸銨-甲酸水溶液，在流速250 μ L/min和進(jìn)樣量25 μ L條件下，進(jìn)行梯度洗脫；具體洗脫梯度是:
[0008]
【權(quán)利要求】
1.一種煙曲霉毒素和赭曲霉毒素的輻照降解處理法；其特征在于:包括下列步驟:(1)對(duì)煙曲霉毒素FBI和赭曲霉毒素OTA的標(biāo)準(zhǔn)品配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)輻照范圍是0-200kGy的輻照處理，通過(guò)液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜法對(duì)FBI和OTA的含量進(jìn)行測(cè)定；(2)對(duì)帶毒樣品經(jīng)輻照范圍是0-9kGy的輻照后進(jìn)行預(yù)處理，通過(guò)液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜法對(duì)FBI和OTA的降解效果進(jìn)行測(cè)定；(3)選取濃度最高的FBI和OTA標(biāo)準(zhǔn)溶液作為樣品，經(jīng)輻照范圍是0-200kGy的輻照處理后通過(guò)液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜法進(jìn)行檢測(cè)分析降解產(chǎn)物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的煙曲霉毒素和赭曲霉毒素的輻照降解處理法，其特征在于:所述福照源是Y射線，所述液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜法的色譜條件:采用Thermo Finnigan液相色譜系統(tǒng)，其液相條件包括色譜柱是S印ax BR-C18柱100 X2.1mm, 5 μ m ;流動(dòng)相是A:甲醇，B:醋酸銨-甲酸水溶液，在流速250 μ L/min和進(jìn)樣量25 μ L條件下，進(jìn)行梯度洗脫；具體洗脫梯度是:
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的煙曲霉毒素和赭曲霉毒素的輻照降解處理法，其特征在于:所述步驟(1)中的標(biāo)準(zhǔn)樣品是
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的煙曲霉毒素和赭曲霉毒素的輻照降解處理法，其特征在于:所述步驟(2)中帶毒樣品有6個(gè)，分別是霉變玉米種子樣品2個(gè)(編號(hào)為A、B)、大米樣品2個(gè)(編號(hào)為(:』)、小麥(編號(hào)為E)和黃豆樣品各1個(gè)(編號(hào)為F);預(yù)處理方法是準(zhǔn)確稱取樣品5.00g(±0.05g)于50mL的離心管中，加入10mL86%乙腈水溶液，渦旋30s，超聲30min,.4000r/min離心5min，轉(zhuǎn)移上清液至試管中，再次用10mL86%乙腈水溶液提取，合并兩次提取液，用氮?dú)庠?5°C下吹干，再用乙腈+水(體積比50:50)定容至lmL，渦旋30s，用0.22 μ m微孔濾膜過(guò)濾，以備進(jìn)樣；輻照劑量為0、3、5、7及9kGy。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的煙曲霉毒素和赭曲霉毒素的輻照降解處理法，其特征在于:所述步驟(3)中對(duì)FBI濃度最高的0.8mg/mL和0TA濃度最高的0.7mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別采用輻照劑量0、3、5、7、9、20、50、100及200kGy進(jìn)行輻照處理后，用全掃描模式進(jìn)行檢測(cè)，觀察有無(wú)特征峰的形成。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的煙曲霉毒素和赭曲霉毒素的輻照降解處理法，其特征在于:當(dāng)輻照劑量是3-9kGy時(shí)，可對(duì)具有商用價(jià)值農(nóng)產(chǎn)品進(jìn)行脫毒處理，當(dāng)輻照劑量是.20-200kGy時(shí)，可對(duì)無(wú)商用價(jià)值的霉變農(nóng)產(chǎn)品和\或其它霉變物質(zhì)進(jìn)行集中脫毒處理。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的煙曲霉毒素和赭曲霉毒素的輻照降解處理法，其特征在于:當(dāng)輻照劑量是7-9kGy時(shí)，可對(duì)具有商用價(jià)值農(nóng)產(chǎn)品進(jìn)行脫毒處理，當(dāng)輻照劑量是.100-200kGy時(shí)，可對(duì)無(wú)商用價(jià)值的霉變農(nóng)產(chǎn)品和\或其它霉變物質(zhì)進(jìn)行集中脫毒處理。
【文檔編號(hào)】G01N1/44GK103645265SQ201310713295
【公開(kāi)日】2014年3月19日 申請(qǐng)日期:2013年12月23日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月23日
【發(fā)明者】馮敏, 李澧, 朱佳廷, 顧貴強(qiáng), 楊萍, 王德寧, 王玲, 劉春泉, 哈益明 申請(qǐng)人:江蘇省農(nóng)業(yè)科學(xué)院