一種復(fù)合隔膜孔隙率的測(cè)試方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及電池檢測(cè)領(lǐng)域，公開(kāi)了一種復(fù)合隔膜孔隙率的測(cè)試方法，包括以下步驟：（1）截取隔膜試樣；（2）測(cè)量隔膜試樣體積，并記錄為V1；（3）將盛有電解液的容器放到電子天平上，讀數(shù)歸零，用細(xì)線固定一圓環(huán)，待圓環(huán)完全浸入懸吊在電解液中后，記錄天平讀數(shù)為M1；（4）將隔膜試樣固定到圓環(huán)上，重復(fù)步驟（3），1-180分鐘后，記錄天平讀數(shù)為M2；（5）代入吸液率的公式L=（ρV1+M1-M2）/V1計(jì)算出吸液率L。本發(fā)明具有操作簡(jiǎn)單、測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確、設(shè)備簡(jiǎn)單、可操作性強(qiáng)、測(cè)試成本低等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】一種復(fù)合隔膜孔隙率的測(cè)試方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及電池檢測(cè)領(lǐng)域，尤其是涉及一種針對(duì)由不同材料構(gòu)成的復(fù)合隔膜的孔隙率的測(cè)試方法。

【背景技術(shù)】
[0002]隔膜是鋰離子電池的一個(gè)主要部件，同是也是制約鋰離子電池發(fā)展的一個(gè)關(guān)鍵因素。隨著人們對(duì)鋰離子電池性能的不斷提高，傳統(tǒng)聚烯烴隔膜的安全性已經(jīng)難以滿足需求，一些耐高溫的新材料隔膜(聚酰亞胺隔膜)和復(fù)合隔膜(有機(jī)無(wú)機(jī)復(fù)合隔膜)被開(kāi)發(fā)出來(lái)。
[0003]孔隙率是隔膜制造過(guò)程中重要的控制指標(biāo)，但是復(fù)合隔膜中不同材料的密度不盡相同，很難用傳統(tǒng)的稱重法來(lái)準(zhǔn)確測(cè)量出隔膜的孔隙率。
[0004]針對(duì)上述問(wèn)題，有人提出了一種方法，把有機(jī)無(wú)機(jī)復(fù)合隔膜浸泡到較難揮發(fā)的鄰苯二甲酸二辛酯(DOP)液體中，一段時(shí)間后取出，然后擦去隔膜表面的液體，稱量隔膜吸收DOP的質(zhì)量，最后利用DOP的密度計(jì)算復(fù)合隔膜的孔隙率。雖然這種方法提供了一種復(fù)合隔膜孔隙率測(cè)量的解決方案，但是測(cè)試過(guò)程無(wú)法規(guī)范和量化，主觀因素對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響較大。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為克服現(xiàn)有隔膜吸液率測(cè)試方法不適用于復(fù)合隔膜的缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的在于提供一種步驟簡(jiǎn)單、過(guò)程易于規(guī)范、結(jié)果精確度高、可操作性強(qiáng)、測(cè)試成本低的鋰離子電池復(fù)合隔膜吸液率測(cè)試方法。
[0006]本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)措施實(shí)現(xiàn)的，一種復(fù)合隔膜孔隙率的測(cè)試方法，包括以下步驟:
[0007](1)、截取復(fù)合隔膜試樣；截取的隔膜試樣厚度應(yīng)均勻，表面平整，面積在1-1OOcm2 ；
[0008](2)、測(cè)量隔膜試樣體積，并記錄為Vl ;試樣隔膜的體積測(cè)量，通過(guò)測(cè)厚儀、直尺等測(cè)量工具對(duì)試樣的體積進(jìn)行測(cè)量，為了保證隔膜體積的測(cè)試精度，測(cè)厚儀的精度至少為1 μ m ；
[0009](3)、將盛有鄰苯二甲酸二辛酯(DOP)液體的容器放到電子天平上，讀數(shù)歸零，用細(xì)線固定一圓環(huán)，待圓環(huán)完全浸入懸吊在鄰苯二甲酸二辛酯液體中后，記錄天平讀數(shù)為M1 ；
[0010](4)、將隔膜試樣固定到圓環(huán)上，重復(fù)步驟(3)，1-180分鐘后，記錄天平讀數(shù)為M2 ；
[0011](5)、將札和仏代入公式p=[1- (M2-M1)/ (P XV1)] X 100%計(jì)算出孔隙率P;
[0012]其中，V1為復(fù)合隔膜試樣的體積，M1圓環(huán)排開(kāi)鄰苯二甲酸二辛酯液體的質(zhì)量，M2為圓環(huán)和復(fù)合隔膜試樣被鄰苯二甲酸二辛酯液體浸透后排開(kāi)液體的質(zhì)量，P為鄰苯二甲酸二辛酯液體的密度。
[0013]作為一種優(yōu)選方式，所述容器上設(shè)置有一容器蓋，所述容器蓋中心設(shè)置有一供細(xì)線自由通過(guò)的小孔。為了減少DOP揮發(fā)對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響，在容器上加一容器蓋，蓋上有一僅供細(xì)線通過(guò)的小孔。實(shí)際測(cè)試中，將細(xì)線一端拴在圓環(huán)上，一端穿過(guò)容器蓋上的小孔，系在一個(gè)玻璃棒上，方便拿取。
[0014]作為一種優(yōu)選方式，稱量精度至少為0.0OOlgo電子天平是常用的稱重工具，為了達(dá)到測(cè)量的準(zhǔn)確性，至少要求電子天平的精確度在0.0OOlg，最好用精確度為0.0OOlg或更高的天平，測(cè)出的數(shù)據(jù)更加精確。
[0015]作為一種優(yōu)選方式，所述細(xì)線為不吸液性材質(zhì)細(xì)線。為了測(cè)量的準(zhǔn)確性，所用細(xì)線有嚴(yán)格的材質(zhì)要求，它即不能與DOP發(fā)生反應(yīng)，也不能吸收DOP液體，并且其質(zhì)量輕到不足影響到測(cè)試結(jié)果。
[0016]具體的，所屬DOP液體采用分析純，常溫下是一種無(wú)色油狀液體。之所以選擇D0P，是因?yàn)樗诔叵聯(lián)]發(fā)量較小，且對(duì)涂覆膜有較好的浸潤(rùn)性，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中易于控制。
[0017]所述不吸液性材質(zhì)細(xì)線為塑料線或金屬絲。
[0018]具體的，所述圓環(huán)為實(shí)心塑料環(huán)或銅、鐵等不于DOP反應(yīng)的金屬環(huán)。
[0019]作為一種優(yōu)選方式，所述圓環(huán)及圓環(huán)上的復(fù)合隔膜試樣懸吊于DOP液體中，且在液面下2-20mm，所述圓環(huán)及圓環(huán)上的隔膜試樣間隔設(shè)置在容器內(nèi)壁內(nèi)。圓環(huán)及圓環(huán)上的隔膜浸入到液體中的距離與液面保持2-20mm的距離，最好為5_10mm，圓環(huán)或隔膜不能與容器壁接觸。
[0020]優(yōu)選的，所述步驟(4)中，圓環(huán)及圓環(huán)上的復(fù)合隔膜試樣浸入到DOP液體中的時(shí)間為10-120分鐘。圓環(huán)或隔膜不能與容器壁接觸，由于隔膜浸入到DOP液體中，其吸收電解液需要有一個(gè)過(guò)程，常溫常壓下，隔膜完全吸收DOP液體需要10-120分鐘，時(shí)間小于I分鐘，吸收不充分，時(shí)間大于180分鐘，吸收幾乎沒(méi)有變化。
[0021]本發(fā)明測(cè)試的環(huán)境優(yōu)選為恒溫恒濕，且無(wú)明顯的空氣流動(dòng)。
[0022]本發(fā)明提供了一種利用排液法來(lái)精確測(cè)量復(fù)合隔膜孔隙率的方法。本發(fā)明用來(lái)測(cè)試復(fù)合隔膜吸液率操作簡(jiǎn)單、過(guò)程易于規(guī)范和量化、測(cè)試設(shè)備和條件要求低，可較精確地測(cè)量隔膜的吸液率，可操作性強(qiáng)。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0023]圖1為本發(fā)明隔膜試樣卷繞示意圖。
[0024]圖2為本發(fā)明玻璃容器和玻璃蓋示意圖。
[0025]圖3為本發(fā)明隔膜試樣懸浮在電解液中的示意圖。

【具體實(shí)施方式】
[0026]下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
[0027]一種電池陶瓷涂覆膜孔隙率的測(cè)試方法，包括以下步驟:
[0028](I)在待測(cè)陶瓷涂覆膜表面平整厚度均勻的地方發(fā)截取長(zhǎng)方形試樣；
[0029](2)通過(guò)測(cè)厚儀測(cè)得試樣厚度，計(jì)算體積為V1 ;截取的陶瓷涂覆隔膜試樣厚度應(yīng)均勻，表面平整，面積在1-1OOcm2 ；
[0030](3)把里面盛有DOP液體的玻璃容器6和蓋5 (參考圖1、圖2和圖3)放到精度為0.0OOlg的電子天平上，待數(shù)值穩(wěn)定后，讀數(shù)清零；細(xì)塑料線2從玻璃蓋5的小孔501穿過(guò)，一端系住玻璃棒1，一端固定在圓環(huán)3上,讓圓環(huán)3完全浸入到DOP液體中,測(cè)得其排開(kāi)DOP的質(zhì)量為M1 ;圓環(huán)3為不吸收DOP液體且不與DOP反應(yīng)的塑料或者金屬環(huán)，如鐵環(huán)或者銅環(huán)；圓環(huán)3浸入到DOP液體中的距離與液面7保持2-20mm的距離，最好為圓環(huán)3不能與容器壁接觸；圓環(huán)3浸入到電解液中，浸入的太淺，浮力太大，浸入的太深，壓力增加，都可能導(dǎo)致讀數(shù)偏差；
[0031](4)把陶瓷涂覆隔膜試樣4卷成圓筒狀，用上述圓環(huán)3固定(參考圖1)，試樣4以圓環(huán)3為載體緩緩地浸入到天平讀數(shù)已歸零的上述DOP液體中，待試樣4全部浸沒(méi)在液體中，陶瓷涂覆隔膜處于懸浮狀態(tài)，不得與容器壁接觸(參考圖3)，試樣4在DOP液體中浸泡10-120分鐘，然后記錄天平的數(shù)值M2,即為圓環(huán)4和復(fù)合隔膜試樣4此時(shí)排開(kāi)液體的質(zhì)量；圓環(huán)3和陶瓷涂覆隔膜試樣4浸入到電解液中的距離與液面7保持2-20mm的距離，最好為5-10mm,圓環(huán)3和陶瓷涂覆隔膜試樣4不能與容器壁接觸；
[0032]利用涂覆隔膜孔隙率的計(jì)算公式:P=[1- (M2-M1) / ( P X V1) ] X 100%計(jì)算出孔隙率。
[0033]其中，V1為陶瓷涂覆隔膜試樣的體積,M1圓環(huán)排開(kāi)DOP液體的質(zhì)量，M2為圓環(huán)和陶瓷涂覆隔膜試樣被DOP液體浸透后排開(kāi)液體的質(zhì)量，P為DOP液體在的密度。
[0034]通過(guò)上述方法測(cè)試了 16μ、20μ和24 μ三種不同規(guī)格的陶瓷涂覆隔膜，截取試樣大小為5 X 5cm,測(cè)試結(jié)果如下表:

【權(quán)利要求】
1.一種復(fù)合隔膜孔隙率的測(cè)試方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)、截取復(fù)合隔膜試樣；截取的隔膜試樣厚度應(yīng)均勻，表面平整，面積在1-1OOcm2； (2)、測(cè)量隔膜試樣體積，并記錄為V1;試樣隔膜的體積測(cè)量，通過(guò)測(cè)厚儀、直尺等測(cè)量工具對(duì)試樣的體積進(jìn)行測(cè)量，為了保證隔膜體積的測(cè)試精度，測(cè)厚儀的精度至少為iym; (3)、將盛有鄰苯二甲酸二辛酯液體的容器放到電子天平上，讀數(shù)歸零，用細(xì)線固定一圓環(huán)，待圓環(huán)完全浸入懸吊在鄰苯二甲酸二辛酯液體中后，記錄天平讀數(shù)為M1 ； (4)、將隔膜試樣固定到圓環(huán)上，重復(fù)步驟(3)，1-180分鐘后，記錄天平讀數(shù)為M2； (5)、將札和仏代入公式卩=[1-(M2-M1)/ ( P XV1) ] X 100%計(jì)算出孔隙率P ; 其中，V1為復(fù)合隔膜試樣的體積，M1圓環(huán)排開(kāi)鄰苯二甲酸二辛酯液體的質(zhì)量，M2為圓環(huán)和復(fù)合隔膜試樣被鄰苯二甲酸二辛酯液體浸透后排開(kāi)液體的質(zhì)量，P為鄰苯二甲酸二辛酯液體的密度。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合隔膜孔隙率的測(cè)試方法，其特征在于，所述容器上設(shè)置有一容器蓋，所述容器蓋中心設(shè)置有一供細(xì)線自由通過(guò)的小孔。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合隔膜孔隙率的測(cè)試方法，其特征在于，稱量精度至少為0.0OOlg0
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合隔膜孔隙率的測(cè)試方法，其特征在于，所述細(xì)線為不吸液性材質(zhì)細(xì)線。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的復(fù)合隔膜孔隙率的測(cè)試方法，其特征在于，所述不吸液性材質(zhì)細(xì)線為塑料線或鋼絲。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合隔膜孔隙率的測(cè)試方法，其特征在于，所述圓環(huán)為實(shí)心塑料環(huán)、銅環(huán)、鐵環(huán)或其它不與鄰苯二甲酸二辛酯發(fā)生反應(yīng)的金屬環(huán)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合隔膜孔隙率的測(cè)試方法，其特征在于，所述圓環(huán)及圓環(huán)上的復(fù)合隔膜試樣懸吊于鄰苯二甲酸二辛酯液體中，且在液面下2-20mm，所述圓環(huán)及圓環(huán)上的隔膜試樣間隔設(shè)置在容器內(nèi)壁內(nèi)。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的復(fù)合隔膜孔隙率的測(cè)試方法，其特征在于，所述圓環(huán)及圓環(huán)上的隔膜試樣在液面下5-10mm。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合隔膜孔隙率的測(cè)試方法，其特征在于，所述步驟(4)中，圓環(huán)及圓環(huán)上的復(fù)合隔膜試樣浸入到鄰苯二甲酸二辛酯液體中的時(shí)間為10-120分鐘。
【文檔編號(hào)】G01N15/08GK104048892SQ201310720060
【公開(kāi)日】2014年9月17日 申請(qǐng)日期:2013年12月23日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月23日
【發(fā)明者】吳術(shù)球, 王今剛, 陳秀峰 申請(qǐng)人:深圳市星源材質(zhì)科技股份有限公司