一種腐蝕液的用途和腐蝕方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種腐蝕液的用途，應(yīng)用于腐蝕釔釓石榴石鐵氧體樣品，所述腐蝕液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60％～90％的磷酸溶液。相關(guān)腐蝕方法，包括以下步驟：(1)對(duì)釔釓石榴石鐵氧體樣品進(jìn)行過(guò)粗磨、細(xì)磨、機(jī)械拋光處理；(2)將處理過(guò)的樣品使用分析純丙酮和分析純酒精清洗、吹干；(3)將吹干的樣品浸泡在60％～90％磷酸溶液中，放入40～80℃的恒溫箱；(4)浸泡2～5小時(shí)后，取出樣品，先后用自來(lái)水、去離子水、分析純丙酮和分析純酒精清洗，并吹干，獲得釔釓石榴石鐵氧體顯微結(jié)構(gòu)分析樣品。采用本發(fā)明中所述的腐蝕液和腐蝕方法，可清晰觀(guān)察到釔釓石榴石鐵氧體拋光樣品的顯微組織，本發(fā)明實(shí)施簡(jiǎn)單可行，避免了制備顯微結(jié)構(gòu)分析樣品時(shí)，高溫刻蝕方法對(duì)材料微觀(guān)結(jié)構(gòu)造成的影響。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種腐蝕液的用途和腐蝕方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及鐵氧體顯微結(jié)構(gòu)分析試樣的腐蝕領(lǐng)域，具體為一種釔釓石榴石鐵氧體顯微結(jié)構(gòu)分析試樣的腐蝕液及腐蝕方法，特別適合于使用光學(xué)顯微鏡觀(guān)察采用該發(fā)明方法處理的釔釓石榴石鐵氧體顯微結(jié)構(gòu)分析樣品。
【背景技術(shù)】
[0002]功能陶瓷材料的性能與他們的化學(xué)組成和顯微結(jié)構(gòu)有關(guān)，顯微結(jié)構(gòu)又是和化學(xué)組成和工藝條件密切相關(guān)的。研究功能陶瓷材料的顯微結(jié)構(gòu)，不僅有助于判別陶瓷的性能，而且也有助于了解生產(chǎn)工藝過(guò)程。在化學(xué)組成確定之后，工藝條件便是控制陶瓷顯微結(jié)構(gòu)的主要因素，顯微結(jié)構(gòu)一方面記錄了全部生產(chǎn)工藝過(guò)程，另一方面還可以作為評(píng)價(jià)制性能的依據(jù)。研究陶瓷制備工藝、性能、微觀(guān)結(jié)構(gòu)三者之間的關(guān)系，是陶瓷研究中的重要課題之一，在這關(guān)系鏈中顯微結(jié)構(gòu)占重要位置。
[0003]石榴石型鐵氧體(分子式為R3Fe5O12, R系三價(jià)稀土金屬離子Y3+、Gds3+等)，具有低的介電損耗、低的各向異性場(chǎng)、高密度、低磁損耗和窄共振線(xiàn)寬Λ H等特點(diǎn)。這種鐵氧體主要應(yīng)用于微波領(lǐng)域，如隔離器、環(huán)行器、移相器等，在國(guó)防、衛(wèi)星通訊和移動(dòng)通信等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。
[0004]經(jīng)文獻(xiàn)專(zhuān)利檢索，未發(fā)現(xiàn)有釔釓石榴石鐵氧體顯微結(jié)構(gòu)分析試樣的腐蝕液及腐蝕方法的專(zhuān)利。文獻(xiàn)(《電子材料與器件失效分析顯微組織圖譜》中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，“圖譜”編審組編，1985)中報(bào)道對(duì)鋇鐵氧體、鍶鐵氧體、釔鈣釩銦微波鐵氧體，采用(硫酸:草酸飽和溶液=1: I)加熱煮沸的方法制備顯微結(jié)構(gòu)觀(guān)察樣品，也報(bào)道了一些觀(guān)察電子陶瓷、合金磁性材料顯微結(jié)構(gòu)樣品所用的腐蝕方法，但這些腐蝕液和腐蝕方法對(duì)釔釓石榴石鐵氧體作用不明顯，不適用。文獻(xiàn)(Ta1-1l Mah, f TriplicaneA.Parthasarathy, f and RonaldJ.Kerans*, Processing, Microstructure, and Strength of Alumina-YAG EutecticPolycrystals, J.Am.Ceram.Soc., 83 [8] 2088-90 (2000))報(bào)道高溫?zé)峥涛g方法(1400 °C,15min)處理乾禮石槽石鐵氧體同族材料YAE (alumina-yttrium aluminum garnet (Y3Al5O12,YAG)eutectic(AYE))后采用 SEM 觀(guān)察其顯微結(jié)構(gòu)。文獻(xiàn)(Fine particle physics andtechnology ;some results, MS Multani, NG Nanadikar, VR Palkar0 Bull.Mater.Se1.,Vol.2, Number I, January 1980, pp.1-16.)報(bào)道對(duì)YIG采用熱刻蝕方法處理樣品觀(guān)察顯微結(jié)構(gòu)，但未給出具體的熱刻蝕條件。文獻(xiàn)(Bianco Alessandra.Lamastra FrancescaRomana, Sintesi e caratterizzazione di garnet Y3_xGdxFe5012 per dispositivi amicroonde, 2005,12.)報(bào)導(dǎo)了乾禮石槽石鐵氧體樣品SEM顯微形貌圖，但未給出具體顯微樣品制備方法，只給出了采用的平均粒徑評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)方法-ASTEM112-88。
[0005]文獻(xiàn)報(bào)道的熱刻蝕方法溫度高，其溫度已經(jīng)處于報(bào)道的該材料體系的燒結(jié)溫度區(qū)域。采用熱刻蝕方法制備顯微結(jié)構(gòu)分析樣品的高溫條件，難免造成對(duì)材料微觀(guān)結(jié)構(gòu)的影響，進(jìn)而影響研究結(jié)構(gòu)、工藝及性能之間的關(guān)系，同時(shí)該方法對(duì)于一般研究者也不方便。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]鑒于該顯微結(jié)構(gòu)分析樣品制備現(xiàn)狀的不足，本發(fā)明的目的是提供一種腐蝕液的用途和腐蝕方法，使用該腐蝕液及腐蝕方法可較方便有效地腐蝕釔釓石榴石鐵氧體顯微結(jié)構(gòu)分析試樣，使得到的顯微結(jié)構(gòu)組織清晰準(zhǔn)確。
[0007]本發(fā)明通過(guò)下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):一種腐蝕液的用途，應(yīng)用于腐蝕釔釓石榴石鐵氧體樣品，所述腐蝕液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)60%?90%的磷酸溶液。
[0008]進(jìn)一步地,所述腐蝕液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)85%磷酸溶液。
[0009]進(jìn)一步地，所述質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%磷酸溶液為分析純?cè)噭┗蚬庾V純?cè)噭?br> [0010]進(jìn)一步地,所述質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%磷酸溶液的溶劑為水。
[0011]進(jìn)一步地，所述釔釓石榴石鐵氧體樣品為釔釓石榴石鐵氧體顯微結(jié)構(gòu)分析樣品。
[0012]本發(fā)明基于上述腐蝕液用途的具體腐蝕方法，包括以下步驟:
[0013](I)對(duì)釔釓石榴石鐵氧體樣品進(jìn)行過(guò)粗磨、細(xì)磨、機(jī)械拋光處理；
[0014](2)將制備好的釔釓石榴石鐵氧體樣品使用分析純丙酮和分析純酒精清洗、吹干;
[0015](3)將吹干后的釔釓石榴石鐵氧體樣品浸泡在盛有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%?90%磷酸溶液的容器中，并將該容器放入40?80°C的恒溫箱；
[0016](4)浸泡2?5小時(shí)后，從恒溫箱取出該容器，將釔釓石榴石鐵氧體樣品取出，立刻先用自來(lái)水清洗，再使用去離子水清洗，并吹干，獲得釔釓石榴石鐵氧體顯微結(jié)構(gòu)分析樣品O
[0017]進(jìn)一步地，步驟(3)中，所述恒溫箱的溫度為50°C。
[0018]進(jìn)一步地，步驟(3)中，所述釔釓石榴石鐵氧體樣品應(yīng)充分浸泡在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%磷酸溶液中，且腐蝕面應(yīng)該朝上放置。
[0019]進(jìn)一步地，步驟⑷中，所述浸泡時(shí)間為3小時(shí)。
[0020]進(jìn)一步地，步驟(4)中，使用去離子水清洗后，再使用分析純丙酮和分析純酒精清洗，并吹干，獲得釔釓石榴石鐵氧體顯微結(jié)構(gòu)分析樣品。在用去離子水清洗后，再使用分析純丙酮和分析純酒精清洗，可以洗去很多表面雜質(zhì)，在后期的顯微觀(guān)察中，獲得更為清晰的觀(guān)察效果。
[0021]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有的優(yōu)點(diǎn)及有益效果為:采用本發(fā)明中所述的腐蝕液和腐蝕方法，可以清晰地觀(guān)察到釔釓石榴石鐵氧體拋光樣品的顯微組織，且晶界清晰，本發(fā)明實(shí)施簡(jiǎn)單可行，儀器配置簡(jiǎn)單，容易操作，具有較好的重現(xiàn)性，避免了制備顯微結(jié)構(gòu)分析樣品時(shí)，高溫刻蝕方法對(duì)材料微觀(guān)結(jié)構(gòu)造成的影響。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0022]圖1為實(shí)施例1的釔釓石榴石鐵氧體腐蝕后的光學(xué)顯微組織圖；
[0023]圖2為實(shí)施例2的釔釓石榴石鐵氧體腐蝕后的光學(xué)顯微組織圖；
[0024]圖3為實(shí)施例3的釔釓石榴石鐵氧體腐蝕后的光學(xué)顯微組織圖。
【具體實(shí)施方式】
[0025]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步地詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此，在不脫離本發(fā)明上述技術(shù)思想情況下，根據(jù)本領(lǐng)域普通技術(shù)知識(shí)和慣用手段，做出各種替換和變更，均應(yīng)包括在本發(fā)明的范圍內(nèi)。
[0026]實(shí)施例1:
[0027]首先，使用水和磷酸配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%磷酸溶液，將經(jīng)過(guò)粗磨、細(xì)磨、機(jī)械拋光處理的石榴石鐵氧體樣品，采用丙酮、酒精超聲清洗、吹干；將試樣充分浸泡在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%磷酸溶液中，試樣的腐蝕面應(yīng)該朝上放置；將放入試樣和60%磷酸溶液的容器放入80°C恒溫箱中腐蝕5小時(shí)；將試樣取出立刻用自來(lái)水清洗；再用去離子水清洗；再用分析純丙酮、酒精超聲清洗后吹干。得到相應(yīng)的釔釓石榴石鐵氧體樣品的光學(xué)顯微結(jié)構(gòu)分析，如圖1所示，從圖中可以看出顯微組織清晰完整。
[0028]實(shí)施例2:
[0029]首先，使用水和磷酸配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%磷酸溶液，將經(jīng)過(guò)粗磨、細(xì)磨、機(jī)械拋光處理的石榴石鐵氧體樣品，采用丙酮、酒精超聲清洗、吹干；將試樣充分浸泡在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%磷酸溶液中，試樣的腐蝕面應(yīng)該朝上放置；將放入試樣和85%磷酸溶液的容器放入50°C恒溫箱中腐蝕3小時(shí)；將試樣取出立刻用自來(lái)水清洗；再用去離子水清洗；再用分析純丙酮、酒精超聲清洗后吹干。得到相應(yīng)的釔釓石榴石鐵氧體樣品的光學(xué)顯微結(jié)構(gòu)，如圖2所示，從圖中可以看出顯微組織清晰完整。
[0030]實(shí)施例3:
[0031]首先，使用水和磷酸配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90%磷酸溶液，將經(jīng)過(guò)粗磨、細(xì)磨、機(jī)械拋光處理的石榴石鐵氧體樣品，采用丙酮、酒精超聲清洗、吹干；將試樣充分浸泡在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90%磷酸溶液中，試樣的腐蝕面應(yīng)該朝上放置；將放入試樣和90%磷酸溶液的容器放入40°C恒溫箱中腐蝕2小時(shí)；將試樣取出立刻用自來(lái)水清洗；再用去離子水清洗；再用分析純丙酮、酒精超聲清洗后吹干。得到相應(yīng)的釔釓石榴石鐵氧體樣品的光學(xué)顯微結(jié)構(gòu)，如圖3所示，從圖中可以看出顯微組織清晰完整。
[0032]以上所述，儀是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明做任何形式上的限制，凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、等同變化，均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種腐蝕液的用途，其特征在于:應(yīng)用于腐蝕釔釓石榴石鐵氧體樣品，所述腐蝕液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)60%?90%的磷酸溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種腐蝕液的用途，其特征在于:所述腐蝕液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)85%磷酸溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種腐蝕液的用途，其特征在于:所述質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%磷酸溶液為分析純?cè)噭┗蚬庾V純?cè)噭?br> 4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的一種腐蝕液的用途，其特征在于:所述質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%磷酸溶液的溶劑為水。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種腐蝕液的用途，其特征在于:所述釔釓石榴石鐵氧體樣品為釔釓石榴石鐵氧體顯微結(jié)構(gòu)分析樣品。
6.一種基于權(quán)利要求1?5任意一項(xiàng)所述腐蝕液用途的腐蝕方法,其特征在于:包括以下步驟: (1)對(duì)釔釓石榴石鐵氧體樣品進(jìn)行過(guò)粗磨、細(xì)磨、機(jī)械拋光處理； (2)將處理過(guò)的釔釓石榴石鐵氧體樣品使用分析純丙酮和分析純酒精清洗、吹干； (3)將吹干后的釔釓石榴石鐵氧體樣品浸泡在盛有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%?90%磷酸溶液的容器中，并將該容器放入40?80°C的恒溫箱； (4)浸泡2?5小時(shí)后，從恒溫箱取出該容器，將釔釓石榴石鐵氧體樣品取出，立刻先用自來(lái)水清洗，再使用去離子水清洗，并吹干，獲得釔釓石榴石鐵氧體顯微結(jié)構(gòu)分析樣品。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的腐蝕方法，其特征在于:步驟(3)中，所述恒溫箱的溫度為50。。。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的腐蝕方法，其特征在于:步驟(3)中，所述釔釓石榴石鐵氧體樣品應(yīng)充分浸泡在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%磷酸溶液中，且腐蝕面應(yīng)該朝上放置。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的腐蝕方法，其特征在于:步驟(4)中，所述浸泡時(shí)間為3小時(shí)。
10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的腐蝕方法，其特征在于:步驟(4)中，使用去離子水清洗后，再使用分析純丙酮和分析純?yōu)⒕逑?，并吹干，獲得釔釓石榴石鐵氧體顯微結(jié)構(gòu)分析樣品。
【文檔編號(hào)】G01N1/32GK103698193SQ201310723948
【公開(kāi)日】2014年4月2日 申請(qǐng)日期:2013年12月16日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月16日
【發(fā)明者】榮麗梅, 鄭曉明, 謝濤, 杜龍歡, 于慶偉, 杜江峰 申請(qǐng)人:電子科技大學(xué)