電工鋼表面絕緣涂層涂布量的測量方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種電工鋼表面絕緣涂層涂布量的測量方法，所述電工鋼表面絕緣涂層中含有特征元素，所述特征元素在電工鋼基板中不存在或含量微乎其微，且該元素有顯著、穩(wěn)定的X射線特征譜線，不易受其它元素譜線干擾；其特征在于：該方法包括如下步驟：1）選取特征元素；2）制備標準樣品；3）建立分析曲線方程；4）實際樣品的電工鋼表面絕緣涂層涂布量的測量。本發(fā)明方法不要制樣，可在板寬方向上步進式全幅掃描整個電工鋼鋼表面絕緣涂層的涂布量分布情況，使涂層控制更精確，減少了制樣環(huán)節(jié)和檢測時間，縮短了檢驗周期，為涂層質(zhì)量控制提供及時的數(shù)據(jù)，對實際生產(chǎn)具有極大的指導(dǎo)意義。
【專利說明】電工鋼表面絕緣涂層涂布量的測量方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于涂層厚度測量【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種電工鋼表面絕緣涂層涂布量的測量方法。
【背景技術(shù)】
[0002]測量電工鋼表面涂層厚度的唯一方法是通過安裝在干燥爐出口處帶鋼上下表面的傳感器測量。一般情況下，傳感器是應(yīng)用近紅外光譜技術(shù)制作的，如專利申請《硅鋼絕緣涂層厚度近紅外光譜檢測方法》(申請?zhí)?200910227832.6)即是利用紅外光譜技術(shù)制作的傳感器進行測量的；也有應(yīng)用脈沖法的，如專利申請《金屬表面涂層質(zhì)量的檢測方法》(申請?zhí)?95110206.0)是利用聲脈沖分析金屬表面涂層頻譜的。
[0003]目前，采用X射線測量涂層質(zhì)量的主要是針對錫、鋅等合金鍍層板，如專利《X射線涂層厚度儀》(專利號:02143722.X)，但這種合金鍍層跟電工鋼常用的半有機涂層在本質(zhì)上是完全不同的。利用X射線測量電工鋼表面涂層涂布量的專利有《在線檢測帶鋼表面無鉻涂層厚度的方法》(專利號201010561145)，該方法需要額外通過添加射線強度不同的兩種元素進行厚度修正得到測量厚度，方法比較繁瑣。另外，市場上一般的X射線測量儀，基本采用直徑為50mm的圓片試樣，只能在鋼板不同部位取代表樣離線控制，這種方式的代表性不強，不能準確地反映整個板寬涂布量的變化波動，而本發(fā)明是可以在板寬方向上隨意取點測量的，測量面積更大，若沿板寬方向上任意取若干點掃描測量，即可將整個板寬方向上涂層厚度的波動直觀地表示出來。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種電工鋼表面絕緣涂層涂布量的測量方法，該方法可以簡單、有效地測量含有特征元素的電工鋼表面絕緣涂層的涂布量。
[0005]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
[0006]I)選取特征元素
[0007]特征元素的選取必須滿足以下兩個條件:一是該元素在電工鋼基板中不存在或含量微乎其微，即可以忽略；二是該元素有顯著、穩(wěn)定的X射線特征譜線，不易受其它元素譜線的干擾；
[0008]2)制備標準樣品
[0009]21)電工鋼基板的清洗
[0010]電工鋼基板大小不限，可以根據(jù)實際需要自主設(shè)定，優(yōu)選為150 X 150mm,基板表面要求清潔無油污，且平整，因此需要對電工鋼基板上、下表面進行預(yù)處理，預(yù)處理方法為:用清洗液清洗電工鋼基板表面，所述清洗液由10?20%的硝酸溶液與用于涂覆電工鋼基板以形成電工鋼表面絕緣涂層的涂液混合而成，清洗時間小于等于20秒，防止過度腐蝕造成電工鋼基板表面坑洼不平；清洗完成后，立即用弱堿溶液沖洗后晾干，稱重并測量電工鋼基板的表面積(即上表面或者下表面的面積)，記重量為MO,表面積為S ;所述弱堿溶液為碳酸氫鹽溶液、氨水溶液中的一種；
[0011]22)涂覆和固化涂液
[0012]將涂液涂覆于電工鋼基板的上、下表面；然后對涂液進行固化，固化條件是:將涂覆有涂液的電工鋼基板置于連續(xù)退火爐中進行燒結(jié)，然后在氮氣或氬氣保護氣氛中分三段梯度灼燒，灼燒機制是依次為(780?820) VX (25?35) S，(450?550) VX (55?65) S，(180?220) V X (55?65) s ;經(jīng)三段梯度灼燒后，電工鋼基板表面涂液固化為絕緣涂層，對涂覆固化后的電工鋼基板進行稱重，記重量為Ml ；
[0013]3)建立分析曲線方程
[0014]利用X射線測量儀對電工鋼基板的上表面或下表面涂層的8?14個不同部位進行測試，若該8?14個部位測量得到的特征元素的X射線強度結(jié)果的標準偏差在3%以內(nèi)，該涂覆固化后的電工鋼基板即可作為標準樣品；
[0015]該標準樣品的涂布量Wl可通過公式(I)計算得到:
[0016]Wl= (Ml-MO)/S (I)
[0017]該標準樣品的特征元素的X射線強度Il為上述8?14個部位分別測量得到的特征元素的X射線強度的平均值；
[0018]分別測量5?15個不同標準樣品的涂布量及其特征元素的X射線強度的平均值；并線性擬合得分析曲線方程(2):
[0019]ff=al+b (2)
[0020]其中，W為電工鋼表面絕緣涂層的涂布量，I為特征元素的X射線測量強度，a、b為校正系數(shù)；
[0021]4)實際樣品的電工鋼表面絕緣涂層涂布量的測量
[0022]用X射線測量儀器測量實際樣品的電工鋼表面絕緣涂層不同部位的涂布量:測量時將實際樣品置于樣品臺，并在實際樣品上、下表面兩側(cè)各安裝一個X射線發(fā)生器及一個X射線強度接收裝置(即上表面兩側(cè)安裝一個X射線發(fā)生器及一個X射線強度接收裝置，下表面兩側(cè)安裝一個X射線發(fā)生器及一個X射線強度接收裝置)，每一表面兩側(cè)的X射線發(fā)生器和接收裝置組成一個單元，通過窗膜發(fā)射和接收X射線，直接測量樣品上、下表面涂層中特征元素的X射線強度I，根據(jù)分析曲線方程(2)，即可換算出涂層涂布量W。
[0023]進一步地，所述步驟22)中，當(dāng)電工鋼為無取向電工鋼時，在連續(xù)退火爐中于250?350°C的溫度下燒結(jié)20?40s ;當(dāng)電工鋼為取向電工鋼時，在連續(xù)退火爐中于350?450°C的溫度下燒結(jié)40?60s。
[0024]本發(fā)明具有如下的有益效果:
[0025]I)本發(fā)明利用X射線發(fā)生器及X射線強度接收裝置步進運動，測量電工鋼表面絕緣涂層的涂布量，可減少人為制樣過程造成的測量誤差，減少因制樣方式、取樣部位不一致造成的測量系統(tǒng)波動，提高了測量準確率和重復(fù)性，為生產(chǎn)工藝調(diào)試提供準確檢驗數(shù)據(jù)。
[0026]2)本發(fā)明方法可及時發(fā)現(xiàn)涂層涂布量在板寬方向上的高低點和分布情況，使涂層控制更精確，并減少了制樣環(huán)節(jié)和一般X射線儀單點測量的檢測時間，縮短了檢驗周期，為涂層質(zhì)量控制提供及時的數(shù)據(jù)。
[0027]3)本發(fā)明方法可以發(fā)現(xiàn)電工鋼表面絕緣涂層在板寬方向的涂布量和波動規(guī)律，通過大量的同條生產(chǎn)線間的測量數(shù)據(jù)統(tǒng)計，可以有效地預(yù)測鋼卷涂布量的狀況，判斷機組涂層輥涂覆質(zhì)量的好壞，發(fā)現(xiàn)機組涂層輥涂覆質(zhì)量差的原因，提出涂覆工藝的改進方案，對實際生產(chǎn)具有極大的指導(dǎo)意義。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0028]圖1為本發(fā)明擬合建立的分析曲線示意圖。
[0029]圖2為本發(fā)明的電工鋼上、下表面絕緣涂層沿板寬方向的涂布量測量結(jié)果示意圖【具體實施方式】
[0030]下面結(jié)合附圖和具體實施對本發(fā)明作進一步詳細的說明。
[0031 ] 由于電工鋼基板中不含有或含有微乎其微的Cr或P元素，而目前常用的有機涂層里面則含有Cr或P元素，在本發(fā)明【具體實施方式】中，所采用的電工鋼為取向鋼，涂液含有鉻酸鹽，因此，該涂層中可以采用Cr作為特征元素。
[0032]該電工鋼表面絕緣涂層涂布量的測量方法如下:
[0033]I)選取Cr作為特征元素；
[0034]2)制備標準樣品
[0035]A、電工鋼基板的清洗
[0036]電工鋼基板大小不限，可以根據(jù)實際需要自主設(shè)定，優(yōu)選為150 X 150mm,基板表面要求清潔無油污，且平整，因此需要對電工鋼基板上、下表面進行預(yù)處理，預(yù)處理方法為:用清洗液清洗電工鋼基板表面，所述清洗液由15%的硝酸溶液與用于涂覆電工鋼基板以形成電工鋼表面絕緣涂層的涂液混合而成，清洗時間小于等于20秒，防止過度腐蝕造成電工鋼基板表面坑洼不平；清洗完成后，立即用碳酸氫鈉溶液沖洗后晾干，稱重并測量電工鋼基板的表面積(即上表面或者下表面的面積)，記重量為MO,表面積為；
[0037]B、涂覆和固化涂液
[0038]將涂液涂覆于電工鋼基板的上下表面；然后對涂液進行固化，固化條件是:將涂覆有涂液的電工鋼基板置于連續(xù)退火爐中于400°C的溫度下燒結(jié)50s即可。然后在氮氣或氬氣保護氣氛中分三段梯度灼燒，灼燒機制是依次為800°C X 30s, 500 °C X 60s,200°C X60s ;經(jīng)三段梯度灼燒后，電工鋼基板表面涂液固化為絕緣涂層，對涂覆固化后的電工鋼基板進行稱重,記重量為Ml ；
[0039]3)建立分析曲線方程
[0040]利用X射線測量儀對電工鋼基板的上表面或下表面涂層的10個不同部位進行測試，若該10個部位測量得到的特征元素的X射線強度結(jié)果的標準偏差在3%以內(nèi)，該涂覆固化后的電工鋼基板即可作為標準樣品；
[0041]該標準樣品的涂布量Wl可通過公式(I)計算得到:
[0042]Wl= (Ml-MO)/S (I)
[0043]該標準樣品的特征元素的X射線強度Il為上述10個部位分別測量得到的特征元素的X射線強度的平均值；
[0044]分別測量11個不同標準樣品的涂布量及其特征元素的X射線強度的平均值；以標準樣品的涂布量W為橫坐標，特征元素的X射線強度的平均值I為縱坐標畫圖，將11個標準樣品測量所得到的數(shù)據(jù)標于圖中，經(jīng)如圖1的線性擬合得分析曲線方程(2)[0045]ff=al+b (2)
[0046]從該線性方程中任取兩個不同的涂布量W值和強度I值，即可算出校正系數(shù)a、b的值。
[0047]4)實際樣品的電工鋼表面絕緣涂層涂布量的測量
[0048]測量實際樣品的電工鋼表面絕緣涂層涂布量時，既可以用一般的X射線測量儀取電工鋼不同部位進行離線測量，抽樣反應(yīng)不同部位電工鋼涂層的厚度均勻情況。也可不取樣，將實際樣品置于樣品臺，并在實際樣品上、下表面兩側(cè)各安裝一 X射線發(fā)生器及X射線強度接收裝置，每一表面兩側(cè)的X射線發(fā)生器和接收裝置組成一個單元，通過窗膜發(fā)射和接收X射線，直接測量實際樣品上下表面涂層中特征元素的X射線強度I，根據(jù)分析曲線方程(2)，即可換算得出涂層涂布量W。
[0049]當(dāng)在實際樣品上、下表面兩側(cè)各安裝一 X射線發(fā)生器及X射線強度接收裝置進行測量時，本發(fā)明可以在鋼卷整個板寬方向上任意取若干點或者若干區(qū)域進行測量，測量點大小可以為直徑為60_的圓面，也可以人為確定任意大小的測量面積。X射線發(fā)生器及X射線強度接收裝置沿板寬方向上步進式運動，即可測量整個板寬方向上不同位置涂層的涂布量，測量結(jié)果如圖2所示:
[0050]針對不同的特征元素，可以選用不同的晶體及20角。本發(fā)明中Cr元素為特征元素，測量條件見表1:
[0051]表1X射線測量參數(shù)
[0052]
【權(quán)利要求】
1.一種電工鋼表面絕緣涂層涂布量的測量方法，所述電工鋼表面絕緣涂層中含有特征元素，所述特征元素在電工鋼基板中不存在或含量微乎其微，且該元素有顯著、穩(wěn)定的X射線特征譜線，不易受其它元素譜線干擾；其特征在于:該方法包括如下步驟: 1)選取特征元素； 2)制備標準樣品； 21)電工鋼基板的清洗: 首先對電工鋼基板表面進行預(yù)處理，預(yù)處理方法為:用清洗液清洗電工鋼基板表面，所述清洗液由10~20%的硝酸溶液與用于涂覆電工鋼基板以形成電工鋼表面絕緣涂層的涂液混合而成，清洗時間小于等于20秒，防止過度腐蝕造成電工鋼基板表面坑洼不平；清洗完成后，立即用弱堿溶液沖洗后晾干，稱重并測量電工鋼基板的表面積，記重量為MO，表面積為S ;所述弱堿溶液為碳酸氫鹽溶液、氨水溶液中的一種； 22)涂覆和固化涂液； 將涂液涂覆于電工鋼基板的上下表面；然后對涂液進行固化，固化條件是:將涂覆有涂液的電工鋼基板置于連續(xù)退火爐中進行燒結(jié)，然后在氮氣或氬氣保護氣氛中分三段梯度灼燒，灼燒機制是依次為(780~820) 0C X (25~35) S，(450~550) VX (55~65)S，(180~220) V X (55~65)s ;經(jīng)三段梯度灼燒后，電工鋼基板表面涂液固化為絕緣涂層，對涂覆固化后的電工鋼基板進行稱重，記重量為Ml ； 3)建立分析曲線方程 利用X射線測量儀對電工鋼基板的上表面或下表面涂層的8~14個不同部位進行測試，若該8~14個部位測量得到的特征元素的X射線強度結(jié)果的標準偏差在3%以內(nèi)，該涂覆固化后的電工鋼基板即可作為標準樣品； 該標準樣品的涂布量Wl可通過公式(I)計算得到: Wl= (Ml-MO)/S (I) 該標準樣品的特征元素的X射線強度Il為上述8~14個部位分別測量得到的特征元素的X射線強度的平均值； 分別測量5~15個不同標準樣品的涂布量及其特征元素的X射線強度的平均值；并線性擬合得分析曲線方程(2): ff=al+b (2) 其中，W為電工鋼表面絕緣涂層的涂布量，I為特征元素的X射線測量強度，a、b為校正系數(shù)； 4)實際樣品的電工鋼表面絕緣涂層涂布量的測量； 用X射線測量儀器測量實際樣品的電工鋼表面絕緣涂層不同部位的涂布量:測量時將實際樣品置于樣品臺，并在實際樣品上、下表面兩側(cè)各安裝一個X射線發(fā)生器及一個X射線強度接收裝置，每一表面兩側(cè)的X射線發(fā)生器和接收裝置組成一個單元，通過窗膜發(fā)射和接收X射線，直接測量樣品上、下表面涂層中特征元素的X射線強度I，根據(jù)分析曲線方程(2)，即可換算出涂層涂布量W。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電工鋼表面絕緣涂層涂布量的測量方法，其特征在于:所述步驟21)中,所述弱堿溶液為碳酸氫鈉或者碳酸氫鉀溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的電工鋼表面絕緣涂層涂布量的測量方法，其特征在于:所述步驟22)中，當(dāng)電工鋼為無取向電工鋼時，在連續(xù)退火爐中于250~350°C的溫度下燒結(jié)20~40s ;當(dāng)電工 鋼為取向電工鋼時，在連續(xù)退火爐中于350~450°C的溫度下燒結(jié)40~60s。
【文檔編號】G01B15/02GK103743362SQ201310726255
【公開日】2014年4月23日 申請日期:2013年12月25日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月25日
【發(fā)明者】向前, 劉善青, 邱憶 申請人:武漢鋼鐵(集團)公司