一種水質(zhì)檢測(cè)方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種水質(zhì)檢測(cè)方法，包括以下步驟：A、向第一容器中加入第一電解液，所述第一容器具有第一電極，所述第一電解液和第一電極均用于富集中間元素，所述中間元素干擾目標(biāo)元素的檢測(cè)；向所述第一容器中加入樣品；B、富集轉(zhuǎn)移：控制所述第一電極的電勢(shì)對(duì)中間元素進(jìn)行富集，富集完畢后，將第一容器中的反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至?xí)捍媸?；暫存室?nèi)的反應(yīng)液轉(zhuǎn)至第二容器；C、所述第二容器具有第二電極，所述第二容器中已加入第二電解液，所述第二電解液和第二電極均用于檢測(cè)目標(biāo)元素；控制第二電極電勢(shì)對(duì)目標(biāo)元素進(jìn)行檢測(cè)。本發(fā)明具有檢測(cè)元素多、有效去除干擾等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】一種水質(zhì)檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種水質(zhì)檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]電化學(xué)檢測(cè)是水質(zhì)在線分析儀主要采用的分析方法之一。電化學(xué)檢測(cè)可進(jìn)行多元素同時(shí)分析，既省時(shí)又經(jīng)濟(jì)，越來(lái)越受到業(yè)界的關(guān)注，也是水質(zhì)在線分析儀發(fā)展的重要趨勢(shì)之一。而電化學(xué)多元素同時(shí)檢測(cè)因一些瓶頸因素，制約其在水質(zhì)檢測(cè)領(lǐng)域的應(yīng)用，主要體現(xiàn)在以下3個(gè)方面:
[0003]1、多元素在同一電化學(xué)體系中同時(shí)檢測(cè)時(shí)，被檢測(cè)元素之間存在一定的干擾；
[0004]2、有些非目標(biāo)檢測(cè)元素與目標(biāo)檢測(cè)元素信號(hào)相互重疊，當(dāng)被檢測(cè)溶液中含有此種元素時(shí)，儀表無(wú)法準(zhǔn)確測(cè)量；
[0005]3、某些檢測(cè)元素需在不同的電化學(xué)體系中進(jìn)行檢測(cè)，同一電化學(xué)體系無(wú)法實(shí)現(xiàn)一款儀表多元素的檢測(cè)。
[0006]為了達(dá)到一款儀表多元素的檢測(cè)，可將儀表檢測(cè)單元模塊化，將多個(gè)檢測(cè)單元集成。此種做法只是簡(jiǎn)單的模塊的加和，獲得多元素的檢測(cè)的目的，仍無(wú)法解決非檢測(cè)元素與目標(biāo)檢測(cè)元素之間的相互干擾問(wèn)題，并且成本也大大增加，限制電化學(xué)多元素檢測(cè)在水質(zhì)在線分析儀上的應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]為了解決現(xiàn)有技術(shù)中的上述不足，本發(fā)明提供了一種多元素檢測(cè)、去除干擾的水質(zhì)檢測(cè)方法。
[0008]為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0009]一種水質(zhì)檢測(cè)方法，包括以下步驟:
[0010]A、向第一容器中加入第一電解液，所述第一容器具有第一電極，所述第一電解液和第一電極均用于富集中間元素，所述中間元素干擾目標(biāo)元素的檢測(cè)；
[0011]向所述第一容器中加入樣品；
[0012]B、富集轉(zhuǎn)移:控制所述第一電極的電勢(shì)對(duì)中間元素進(jìn)行富集，富集完畢后，將第一容器中的反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至?xí)捍媸遥?br> [0013]暫存室內(nèi)的反應(yīng)液轉(zhuǎn)至第二容器；
[0014]C、所述第二容器具有第二電極，所述第二容器中已加入第二電解液，所述第二電解液和第二電極均用于檢測(cè)目標(biāo)元素；
[0015]控制第二電極電勢(shì)對(duì)目標(biāo)元素進(jìn)行檢測(cè)。
[0016]作為優(yōu)選，在步驟B中，暫存室和第二容器為同一器件，所述第二容器作為暫存室使用，富集完畢后，將第一容器中的反應(yīng)液轉(zhuǎn)至第二容器。
[0017]進(jìn)一步，步驟B中還包括溶出步驟:富集轉(zhuǎn)移完畢后，向第一容器中加入清洗液，控制第一電極電勢(shì)，使富集在第一電極上的中間元素溶出。[0018]進(jìn)一步，掃描第一電極電勢(shì)，使中間元素按序溶出。
[0019]進(jìn)一步，步驟B中還包括排液步驟:在中間元素溶出后將第一容器中的液體排出。
[0020]進(jìn)一步，富集轉(zhuǎn)移、溶出、排液步驟進(jìn)行m次后將反應(yīng)液從暫存室轉(zhuǎn)至所述第二容器；其中，在排液步驟后，將暫存室的反應(yīng)液轉(zhuǎn)至第一容器后再進(jìn)行富集轉(zhuǎn)移；所述m為富集轉(zhuǎn)移次數(shù)，m為自然數(shù)。
[0021]進(jìn)一步，步驟A中，提供n個(gè)第一容器；向第一個(gè)第一容器中加入樣品；
[0022]步驟B中，則，將第P-1個(gè)第一容器中的反應(yīng)液轉(zhuǎn)至第P個(gè)第一容器，在第p個(gè)第一容器中進(jìn)行富集轉(zhuǎn)移，直至在第m個(gè)第一容器中富集完畢；再將第m個(gè)第一容器中的反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至第二容器；其中，P為整數(shù)，且P G [2, m], m<n ;所述m為富集轉(zhuǎn)移次數(shù)，m為自然數(shù)。
[0023]進(jìn)一步，述富集轉(zhuǎn)移次數(shù)m根據(jù)中間元素信息確定。
[0024]進(jìn)一步，在步驟B中，在富集轉(zhuǎn)移步驟之前，控制所述第一電極對(duì)中間元素進(jìn)行檢測(cè)，獲得中間元素信息。
[0025]進(jìn)一步，在步驟B中，溶出步驟之后，控制所述第一電極對(duì)中間元素進(jìn)行檢測(cè)，獲得中間元素信息。
[0026]進(jìn)一步，所述第二容器與所述第一容器為同一器件，所述第一容器作為所述第二容器使用，富集完畢后，進(jìn)入步驟C。
[0027]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下有益效果:
[0028]1、通過(guò)將中間元素富集去除，可在相同或不同電化學(xué)體系中實(shí)現(xiàn)多元素檢測(cè)，避免被檢測(cè)元素之間的相互干擾。
[0029]2、本發(fā)明可提供多個(gè)電化學(xué)體系，擴(kuò)充儀表檢測(cè)元素。
[0030]3、暫存室的引入使得容器與暫存室相結(jié)合，使用一個(gè)容器即可實(shí)現(xiàn)干擾元素的多次去除，提高了儀表抗干擾能力，節(jié)省了儀表器件，節(jié)省了成本。
【具體實(shí)施方式】
[0031]實(shí)施例1
[0032]一種水質(zhì)檢測(cè)方法，包括以下步驟:
[0033]A、向第一容器中加入第一電解液,所述第一容器具有第一電極，所述第一電解液和第一電極均用于富集中間元素，所述中間元素干擾目標(biāo)元素的檢測(cè)；
[0034]向所述第一容器中加入樣品；
[0035]B、富集轉(zhuǎn)移:控制所述第一電極的電勢(shì)對(duì)中間元素進(jìn)行富集，富集完畢后，將第一容器中的反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至?xí)捍媸遥?br> [0036]暫存室內(nèi)的反應(yīng)液轉(zhuǎn)至第二容器；
[0037]C、所述第二容器具有第二電極，所述第二容器中已加入第二電解液，所述第二電解液和第二電極均用于檢測(cè)目標(biāo)元素；
[0038]控制第二電極電勢(shì)對(duì)目標(biāo)元素進(jìn)行檢測(cè)。
[0039]在采用第二容器檢測(cè)目標(biāo)元素時(shí)，中間元素會(huì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生干擾，故在檢測(cè)過(guò)程中，先將中間元素富集去除，再檢測(cè)目標(biāo)元素。
[0040]作為優(yōu)選，在步驟B中，暫存室和第二容器為同一器件。此時(shí)，所述第二容器作為暫存室使用。富集完畢后，第一容器中的反應(yīng)液轉(zhuǎn)至第二容器進(jìn)行目標(biāo)元素的檢測(cè)。
[0041]在對(duì)中間元素富集去除時(shí)，可以先檢測(cè)中間元素，獲得中間元素信息。
[0042]進(jìn)一步，中間元素信息可以提示中間元素對(duì)目標(biāo)元素的干擾程度，還可以給目標(biāo)元素的檢測(cè)提供參考。
[0043]如若中間元素對(duì)目標(biāo)元素的干擾程度較高，則第一容器的反應(yīng)液需要進(jìn)行多次富集去除之后才可以轉(zhuǎn)移至第二容器中進(jìn)行目標(biāo)元素的檢測(cè)。
[0044]若多次富集步驟仍采用步驟A中的第一容器和第一電極，則，先需將完成富集轉(zhuǎn)移的第一電極恢復(fù)至工作狀態(tài)才行，即將富集在第一電極上的中間元素溶出，并將溶有中間元素的液體排出，再將暫存室內(nèi)的反應(yīng)液轉(zhuǎn)至第一容器，再次進(jìn)行富集，依次循環(huán)。
[0045]進(jìn)一步，步驟B中還包括溶出步驟:富集轉(zhuǎn)移完畢后，向第一容器中加入清洗液，控制第一電極電勢(shì)，使富集在第一電極上的中間元素溶出。
[0046]進(jìn)一步，使中間元素溶出時(shí)，控制第一電極電勢(shì)使其進(jìn)行電勢(shì)掃描，使中間元素按序溶出，可以得到各個(gè)元素的含量。
[0047]進(jìn)一步，使中間元素溶出時(shí)，控制第一電極電勢(shì)至某一水平，使中間元素一次性全部溶出。
[0048]進(jìn)一步，步驟B中還包括排液步驟:在中間元素溶出后將第一容器中的液體排出。
[0049]進(jìn)一步，富集轉(zhuǎn)移、溶出、排液步驟進(jìn)行m次后將反應(yīng)液從暫存室轉(zhuǎn)至所述第二容器；其中，在排液步驟后，將暫存室的反應(yīng)液轉(zhuǎn)至第一容器后再進(jìn)行富集轉(zhuǎn)移；所述m為富集轉(zhuǎn)移次數(shù)，m為自然數(shù)。
[0050]若多次富集步驟采用步驟A中的第一容器、不采用步驟A中的第一電極，則，可以在第一容器中加入多個(gè)第一電極，進(jìn)行多次富集。
[0051]若多次富集步驟不采用步驟A中的第一容器，則可以不再對(duì)第一容器進(jìn)行溶出和排液步驟，則，
[0052]進(jìn)一步，步驟A中，提供η個(gè)第一容器；向第一個(gè)第一容器中加入樣品；
[0053]步驟B中，將第ρ-1個(gè)第一容器中的反應(yīng)液轉(zhuǎn)至第P個(gè)第一容器，在第P個(gè)第一容器中進(jìn)行富集轉(zhuǎn)移，直至在第m個(gè)第一容器中富集完畢；再將第m個(gè)第一容器中的反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至第二容器；其中，P為整數(shù)，且P e [2，m]，m<n ;所述m為富集轉(zhuǎn)移次數(shù)，m為自然數(shù)。
[0054]多次富集步驟也可以將設(shè)置多個(gè)第一容器及將第一容器進(jìn)行富集轉(zhuǎn)移、溶出、排液步驟結(jié)合起來(lái)，只要轉(zhuǎn)入第一容器的反應(yīng)液能夠滿足要求即可，對(duì)其是如何進(jìn)行多次富集轉(zhuǎn)移的步驟不加限制。
[0055]進(jìn)一步，所述富集轉(zhuǎn)移次數(shù)m根據(jù)中間元素信息確定。
[0056]進(jìn)一步，在步驟B中，在富集轉(zhuǎn)移步驟之前，控制所述第一電極對(duì)中間元素進(jìn)行檢測(cè)，獲得中間元素信息。
[0057]進(jìn)一步，在步驟B中，溶出步驟之后，控制所述第一電極對(duì)中間元素進(jìn)行檢測(cè)，獲得中間元素信息。
[0058]在富集轉(zhuǎn)移步驟之前，檢測(cè)中間元素信息，是以初始的中間元素信息為參考，確定中間元素對(duì)目標(biāo)元素的干擾程度，并在此基礎(chǔ)上確定對(duì)中間元素的富集去除次數(shù)。
[0059]在溶出步驟之后，檢測(cè)中間元素信息，是為了依據(jù)本次檢測(cè)的中間元素的信息，實(shí)時(shí)判斷是否還需要進(jìn)行下次富集去除步驟，若需要，確定富集轉(zhuǎn)移次數(shù)。[0060]進(jìn)一步，所述第二容器與所述第一容器為同一器件，所述第一容器作為所述第二容器使用，富集完畢后，進(jìn)入步驟C。
[0061]若中間元素和目標(biāo)元素采用同一化學(xué)體系進(jìn)行檢測(cè)，則第一容器也可以作為第二容器使用，此時(shí)通過(guò)控制不同的電極電勢(shì)實(shí)現(xiàn)中間元素和目標(biāo)元素的檢測(cè)；
[0062]若中間元素和目標(biāo)元素采用不同化學(xué)體系進(jìn)行檢測(cè)，則第一容器也可以作為第二容器使用，用于檢測(cè)中間元素和目標(biāo)元素的電極均設(shè)置在第一容器中。
[0063]進(jìn)一步，檢測(cè)完畢后，可以通過(guò)加入清洗液和/或控制電極電勢(shì)方式，對(duì)第一容器/第二容器進(jìn)行清洗。清洗步驟為本領(lǐng)域的現(xiàn)有技術(shù)，在此不再贅述。
[0064]通過(guò)將中間元素富集去除，可在相同或不同電化學(xué)體系中實(shí)現(xiàn)多元素檢測(cè)，避免被檢測(cè)元素之間的相互干擾。
[0065]本發(fā)明可提供多個(gè)電化學(xué)體系，擴(kuò)充儀表檢測(cè)元素。
[0066]暫存室的引入使得容器與暫存室相結(jié)合，使用一個(gè)容器即可實(shí)現(xiàn)干擾元素的多次去除，提高了儀表抗干擾能力，節(jié)省了儀表器件，節(jié)省了成本。
[0067]實(shí)施例2
[0068]本實(shí)施例是根據(jù)實(shí)施例1在檢測(cè)含有鉛、鎘、銅、鋅的樣品時(shí)的應(yīng)用例。
[0069]采用玻碳鍍汞膜電極對(duì)鎘、鋅進(jìn)行檢測(cè)。銅對(duì)鎘、鋅會(huì)有干擾，可將銅和鉛作為中間元素，鎘和鋅作為目標(biāo)元素。
[0070]提供兩個(gè)具有玻碳鍍汞膜電極的容器，容器中加入了電解液乙酸-乙酸鈉緩沖液，其中一個(gè)作為第一容器，另一個(gè)作為第二容器；第一電極和第二電極均為玻碳鍍?nèi)R膜電極，第一電解液和第二電解液均為乙酸-乙酸鈉緩沖液；第一容器用于檢測(cè)、富集中間元素，第二容器同時(shí)作為暫存室使用，用于檢測(cè)目標(biāo)元素。
[0071]本應(yīng)用例的水質(zhì)檢測(cè)方法，包括以下步驟:
[0072]A、向第一容器中加入含有鉛、鎘、銅、鋅的樣品4ml及第一電解液0.5ml，第一電解液和樣品混合均勻；混合步驟為本領(lǐng)域的現(xiàn)有技術(shù)，在此不再贅述；
[0073]B、富集轉(zhuǎn)移:
[0074]控制第一電極富集電勢(shì)為-0.60v，富集時(shí)間為60s，對(duì)銅和鉛進(jìn)行富集，富集完畢后，將第一容器中的反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至第二容器；
[0075]C、控制第二電極富集電勢(shì)為-1.30v、靜止電位-1.3v，靜止時(shí)間15s，掃描范圍為-1.3?-0.lv，振幅30mv，掃速5mv / s ;獲得鋅和鎘檢測(cè)信號(hào)。
[0076]本實(shí)施例施加電勢(shì)均相對(duì)于Ag / AgCl參比電極的電勢(shì)。
[0077]實(shí)施例3
[0078]本應(yīng)用例的水質(zhì)檢測(cè)方法，與實(shí)施例2不同的是:
[0079]本實(shí)施例僅提供一個(gè)具有玻碳鍍汞膜電極的容器，容器中加入了電解液乙酸-乙酸鈉緩沖液；這個(gè)容器在檢測(cè)、富集中間元素時(shí)作為第一容器使用，在檢測(cè)目標(biāo)元素時(shí)作為第二容器使用，此處省去暫存室，即第一容器中的液體無(wú)需轉(zhuǎn)移就在第二容器中。容器設(shè)內(nèi)置兩支玻碳鍍汞膜電極，其中一支電極為第一電極，另一支電極為第二電極。
[0080]本實(shí)施例能夠在同一個(gè)電解池中采用同一電化學(xué)體系實(shí)現(xiàn)中間元素和目標(biāo)元素的富集、檢測(cè)。
[0081]本應(yīng)用例的水質(zhì)檢測(cè)方法，與實(shí)施例2不同的是:[0082]步驟B中，在第二電極上施加恒定保護(hù)電勢(shì)為-0.lv，控制第一電極電勢(shì)為對(duì)銅和鉛進(jìn)行富集，富集完畢后，進(jìn)入步驟C。
[0083]實(shí)施例4
[0084]本應(yīng)用例的水質(zhì)檢測(cè)方法，與實(shí)施例2不同的是:
[0085]在步驟B中，富集轉(zhuǎn)移之前，先檢測(cè)中間元素的信息:
[0086]富集電勢(shì)為-0.60v，靜止電位-0.6v，靜止時(shí)間10s，掃描范圍為-0.6?-0.1，振幅20mv，掃速8mv / s ;獲得銅和鉛檢測(cè)信號(hào)。
[0087]實(shí)施例5
[0088]本應(yīng)用例的水質(zhì)檢測(cè)方法，與實(shí)施例4不同的是:
[0089]在步驟B中，還包括溶出步驟:
[0090]富集轉(zhuǎn)移完畢后，向第一容器中加入清洗液HC1，控制第一電極電勢(shì)為0.lv，使富集在第一電極上的中間元素銅、鉛溶出。此時(shí)，控制第一電極至某一電勢(shì)，使所有中間元素能夠一次溶出。
[0091]實(shí)施例6
[0092]本應(yīng)用例的水質(zhì)檢測(cè)方法，與實(shí)施例4不同的是:
[0093]步驟B中，使中間元素按序溶出:
[0094]富集轉(zhuǎn)移完畢后，向第一容器中加入乙酸-乙酸鈉緩沖液，控制第一電極電勢(shì)為在-0.6?0.1v之間從低到高掃描,振幅20mv,掃速8mv / s ;使富集在第一電極上的中間元素銅、鉛按序溶出并檢測(cè)。
[0095]此時(shí)，鉛先溶出，銅后溶出，通過(guò)控制第一電極電勢(shì)使其進(jìn)行電勢(shì)掃描，使中間元素按序溶出，可以得到各個(gè)元素的含量。
[0096]實(shí)施例7
[0097]本應(yīng)用例的水質(zhì)檢測(cè)方法，與實(shí)施例5不同的是:
[0098]步驟B中，還包括排液步驟:
[0099]在中間元素溶出并檢測(cè)后將第一容器中的液體排出。
[0100]實(shí)施例8
[0101]本實(shí)施例是根據(jù)實(shí)施例1在檢測(cè)含有鉛、鎘、銅、鋅的樣品時(shí)的應(yīng)用例。
[0102]本應(yīng)用例的水質(zhì)檢測(cè)方法，與實(shí)施例7不同的是:
[0103]第一容器中的反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至?xí)捍媸遥購(gòu)臅捍媸覂?nèi)轉(zhuǎn)入第二容器。
[0104]實(shí)施例9
[0105]本應(yīng)用例的水質(zhì)檢測(cè)方法，與實(shí)施例8不同的是:
[0106]在步驟B中，富集轉(zhuǎn)移、溶出、排液步驟進(jìn)行m次后將反應(yīng)液從暫存室轉(zhuǎn)至第二容器；其中，在排液步驟后，將暫存室的反應(yīng)液轉(zhuǎn)至第一容器后再進(jìn)行富集轉(zhuǎn)移。
[0107]本實(shí)施例，m根據(jù)經(jīng)驗(yàn)值確定，m=2o
[0108]實(shí)施例10
[0109]本應(yīng)用例的水質(zhì)檢測(cè)方法，與實(shí)施例9不同的是:
[0110]儀表檢測(cè)鉛、鎘、鋅范圍為O?200ug / L。
[0111]在步驟B中，每一次溶出步驟之后，控制所述第一電極對(duì)中間元素進(jìn)行檢測(cè)，獲得中間元素信息，所述m根據(jù)中間元素信息確定。[0112]本實(shí)施例，在第一次溶出步驟之后，檢測(cè)中間元素信息，若當(dāng)銅溶出峰小于2uA，則無(wú)需進(jìn)行下一次富集；若當(dāng)銅溶出峰大于2uA，繼續(xù)進(jìn)行下一次富集去除，再檢測(cè)中間元素信息，直至銅溶出峰小于2uA時(shí)，無(wú)需再進(jìn)行下一次富集。
[0113]進(jìn)一步，也可以根據(jù)某一次的中間元素信息，確定剩余的富集轉(zhuǎn)移次數(shù)。
[0114]如當(dāng)某一次檢測(cè)的中間元素的信息，銅的溶出峰為20uA，則可以得出還需再進(jìn)行兩次富集去除步驟才可以。
[0115]實(shí)施例11
[0116]本應(yīng)用例的水質(zhì)檢測(cè)方法，與實(shí)施例2不同的是:
[0117]提供多個(gè)具有玻碳鍍汞膜電極和加入了電解液為乙酸-乙酸鈉緩沖液的電解池。將其中一個(gè)作為第二容器，將剩余η個(gè)作為第一容器。
[0118]在步驟A中，向第一個(gè)第一容器中加入樣品；
[0119]步驟B中，將第ρ-1個(gè)容器中的反應(yīng)液轉(zhuǎn)至第P個(gè)容器，在第P個(gè)容器中進(jìn)行富集轉(zhuǎn)移，直至在第m個(gè)第一容器中富集完畢；再將第m個(gè)第一容器中的反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至第二容器；其中，P為整數(shù)，且P e [2，m]，m〈n。
[0120]其中，m可以根據(jù)經(jīng)驗(yàn)值設(shè)定，或根據(jù)中間元素信息確定。
[0121]實(shí)施例12
[0122]本實(shí)施例是根據(jù)實(shí)施例1在檢測(cè)含有銅、砷的樣品時(shí)的應(yīng)用例。
[0123]采用玻碳鍍汞膜電極對(duì)銅進(jìn)行富集或進(jìn)一步檢測(cè)，采用金電極對(duì)砷進(jìn)行檢測(cè)。銅對(duì)砷有干擾，故將銅作為中間元素，將砷作為目標(biāo)元素。
[0124]第一容器中的第一電極為玻碳鍍汞膜電極，第一電解液為乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，第一電解池用于檢測(cè)、富集銅元素；第二容器中的第二電極為金電極，第二電解液為鹽酸肼溶液，第二容器用于檢測(cè)砷元素。
[0125]本應(yīng)用例的水質(zhì)檢測(cè)方法，與實(shí)施例4不同的是:
[0126]步驟A中，儀表檢測(cè)砷范圍為O?IOOug / L,向第一容器中加入含有銅、砷的樣品5ml，第一電解液乙酸-乙酸鈉緩沖溶液0.8ml ；
[0127]步驟B中，選取玻碳鍍汞膜電極富集電勢(shì)為(-0.3?-1.3v)范圍內(nèi)某一電勢(shì)進(jìn)行
富集:
[0128]玻碳汞膜電極富集電勢(shì)-1.lv，富集時(shí)間為60s ;對(duì)銅進(jìn)行富集，富集完畢后，將第一容器中的反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至第二容器；
[0129]步驟C中，控制第二電極富集電勢(shì)為-0.4v，靜止電位-0.4v，靜止時(shí)間14s，掃描范圍為-0.4?0.5v，振幅25mv，掃速6mv / s，獲得砷檢測(cè)信號(hào)。
[0130]實(shí)施例13
[0131]本應(yīng)用例的水質(zhì)檢測(cè)方法，與實(shí)施例12不同的是:
[0132]在步驟B中，根據(jù)中間元素銅的信息確定富集轉(zhuǎn)移次數(shù)m ;參照實(shí)施例8進(jìn)行多次富集轉(zhuǎn)移、溶出、排液步驟，進(jìn)行m次后將反應(yīng)液從暫存室轉(zhuǎn)至第二容器。
[0133]當(dāng)銅溶出峰為10uA，則m=l ;當(dāng)銅溶出峰為10?20uA，則m=2，以此類推。
[0134]實(shí)施例14
[0135]本實(shí)施例是根據(jù)實(shí)施例1在檢測(cè)含有汞、鉛、鎘、鋅的樣品時(shí)的應(yīng)用例。
[0136]采用玻碳鍍汞膜電極對(duì)鉛、鎘、鋅進(jìn)行檢測(cè)，采用金電極對(duì)汞進(jìn)行檢測(cè)。鉛、鎘、鋅對(duì)汞有干擾，故將鉛、鎘、鋅作為中間元素，將汞作為目標(biāo)元素。
[0137]本實(shí)施例第一容器和第二容器為同一個(gè)容器，容器內(nèi)設(shè)置第一電極為玻碳鍍汞膜電極，第二電極為金電極，第一電解液為乙酸銨溶液，第二電解液為氯化鉀-硝酸溶液。
[0138]本實(shí)施例能夠?qū)崿F(xiàn)在同一個(gè)容器中采用不同電化學(xué)體系實(shí)現(xiàn)中間元素和目標(biāo)元素的富集、檢測(cè)。
[0139]本應(yīng)用例的水質(zhì)檢測(cè)方法，與實(shí)施例2不同的是:
[0140]步驟A中，向容器中加入含有汞、鉛、鎘、鋅的樣品8ml ;第一電解液乙酸銨溶液0.9ml ；
[0141]步驟B中，富集轉(zhuǎn)移:
[0142]控制第一電極富集電勢(shì)為-1.5v進(jìn)行富集，富集時(shí)間為60s，靜止電位-1.3v，掃描范圍為-1.3?-0.lv，振幅27mv，掃速4mv / s ;獲得鉛、鎘和鋅的檢測(cè)信號(hào)；
[0143]步驟C中，控制第二電極富集電勢(shì)為0.3v，靜止電位0.3v，掃描范圍為0.3?
0.8v，振幅26mv，掃速7mv / s ;獲得汞檢測(cè)信號(hào)。
[0144]上述實(shí)施方式不應(yīng)理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制。本發(fā)明的關(guān)鍵是:通過(guò)將中間元素富集去除，可在相同或不同電化學(xué)體系中實(shí)現(xiàn)多元素檢測(cè)，避免被檢測(cè)元素之間的相互干擾。在不脫離本發(fā)明精神的情況下，對(duì)本發(fā)明做出的任何形式的改變均應(yīng)落入本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種水質(zhì)檢測(cè)方法，包括以下步驟: A、向第一容器中加入第一電解液，所述第一容器具有第一電極，所述第一電解液和第一電極均用于富集中間元素，所述中間元素干擾目標(biāo)元素的檢測(cè)； 向所述第一容器中加入樣品； B、富集轉(zhuǎn)移:控制所述第一電極的電勢(shì)對(duì)中間元素進(jìn)行富集，富集完畢后，將第一容器中的反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至?xí)捍媸遥? 暫存室內(nèi)的反應(yīng)液轉(zhuǎn)至第二容器； C、所述第二容器具有第二電極，所述第二容器中已加入第二電解液，所述第二電解液和第二電極均用于檢測(cè)目標(biāo)元素； 控制第二電極電勢(shì)對(duì)目標(biāo)元素進(jìn)行檢測(cè)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水質(zhì)檢測(cè)方法，其特征在于:在步驟B中，暫存室和第二容器為同一器件，富集完畢后，將第一容器中的反應(yīng)液轉(zhuǎn)至第二容器。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水質(zhì)檢測(cè)方法，其特征在于:步驟B中還包括溶出步驟:富集轉(zhuǎn)移完畢后，向第一容器中加入清洗液，控制第一電極電勢(shì)，使富集在第一電極上的中間元素溶出。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的水質(zhì)檢測(cè)方法，其特征在于:掃描第一電極電勢(shì)，使中間元素按序溶出。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的水質(zhì)檢測(cè)方法，其特征在于:步驟B中還包括排液步驟:在中間元素溶出后將第一容器中的液體排出。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的水質(zhì)檢測(cè)方法，其特征在于:富集轉(zhuǎn)移、溶出、排液步驟進(jìn)行m次后將反應(yīng)液從暫存室轉(zhuǎn)至所述第二容器；其中，在排液步驟后，將暫存室的反應(yīng)液轉(zhuǎn)至第一容器后再進(jìn)行富集轉(zhuǎn)移；所述m為富集轉(zhuǎn)移次數(shù)，m為自然數(shù)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水質(zhì)檢測(cè)方法，其特征在于:步驟A中，提供η個(gè)第一容器；向第一個(gè)第一容器中加入樣品； 步驟B中，將第ρ-1個(gè)第一容器中的反應(yīng)液轉(zhuǎn)至第P個(gè)第一容器，在第P個(gè)第一容器中進(jìn)行富集轉(zhuǎn)移，直至在第m個(gè)第一容器中富集完畢；再將第m個(gè)第一容器中的反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至第二容器；其中，P為整數(shù)，且P e [2，m]，m〈n ;所述m為富集轉(zhuǎn)移次數(shù)，m為自然數(shù)。
8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的水質(zhì)檢測(cè)方法，其特征在于:所述富集轉(zhuǎn)移次數(shù)m根據(jù)中間元素信息確定。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或8所述的水質(zhì)檢測(cè)方法，其特征在于:在步驟B中，在富集轉(zhuǎn)移步驟之前，控制所述第一電極對(duì)中間元素進(jìn)行檢測(cè)，獲得中間元素信息。
10.根據(jù)權(quán)利要求3或8所述的水質(zhì)檢測(cè)方法，其特征在于:在步驟B中，溶出步驟之后，控制所述第一電極對(duì)中間元素進(jìn)行檢測(cè)，獲得中間元素信息。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水質(zhì)檢測(cè)方法，其特征在于:所述第二容器與所述第一容器為同一器件，富集完畢后，進(jìn)入步驟C。
【文檔編號(hào)】G01N27/26GK103713025SQ201310756580
【公開(kāi)日】2014年4月9日 申請(qǐng)日期:2013年12月31日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月31日
【發(fā)明者】褚衍龍, 項(xiàng)光宏, 呂國(guó)文, 尚艷麗 申請(qǐng)人:聚光科技(杭州)股份有限公司