氨含量自動檢測儀的制作方法
【專利摘要】一種氨含量自動檢測儀測量筒，由采樣電磁閥，大氣平衡電磁閥，注水電磁閥，儲水器，放水電磁閥，計量筒，排水電磁閥，微壓力傳感器，集水槽，排氣電磁閥連接組成。這種儀器的檢測精度為1%，其量程為0～100%，對應輸出的電信號為4～20mA。利用這種直接檢測氣體滲氮爐氣中氨含量的方法將開啟一項以氨含量為獨立要素的氣體滲氮工藝，而不再使用氨分解率這一名實不符的習慣用語。本儀器也可用于合成氨生產中氨分壓的自動檢測。
【專利說明】氨含量自動檢測儀
【技術領域】
[0001]本實用新型屬于金屬熱處理設備領域的氨含量自動檢測設備及化學成分檢測設備，特別一種氨含量自動檢測儀。該儀器也可用于合成氨生產中氨分壓的自動檢測分析。
【背景技術】
[0002]現有技術中，氣體滲氮自上世初合成氨誕生以來就幾乎同步誕生了這一傳統(tǒng)熱處理工藝，至今已近百年。在這項工藝中，氨含量是其關鍵工藝參數，人們用水溶法來檢測爐氣中的氨含量或檢測其中不溶于水的氫氣與氮氣的容積和，業(yè)內人工將后者的容積百分比習慣地稱做氨分解率，其實這種檢測方法中的水所占的容積百分比就是氨百分比含量。這種水溶法檢測爐氣成分的儀器稱為氨分解度測定儀，這種方法的缺點是不能給出電信號從而實現自動控制氨的供給量。由于該方法穩(wěn)定可靠以至于這種人工操作的氨分解度測定儀至今仍是工業(yè)生產中最常用的工藝操作工具。在氣體滲氮的百年技術發(fā)展中，人們在工藝形式，工藝方法，工藝參數及其設備的巨大技術進步中，成績顯著，但在直接且自動化地檢測爐氣氨含量這個看似簡單的關鍵環(huán)節(jié)中至今沒有成果問世，以至于到今天國內外較先進的手段就是采用氫分析儀來計算純氨滲氮中的氨含量。盡管人們并不完全贊同這一方法，無奈并無它法。
[0003]直接測氨與測氫在本質上是兩種不同的工藝理念。本實用新型認為氨含量值是氣體滲氮的獨立可控的工藝參數，據此可以指導滲氮工藝且簡化工藝控制環(huán)節(jié)，因此直接檢測氨含量已成為氣體滲氮工藝發(fā)展中丞待解決的一項關鍵技術。盡管在探索的前進路上困難很多，但人們從沒停止解決這一難題的步伐。
[0004]解決滲氮爐氣全組分分析的最理想的方法就是氣相色譜。1979年，美國鋼公司(U.S.Steel)在“工業(yè)加熱”(IndustralHeating — Janel979)發(fā)表了題為“在罩式氣體滲氮爐中進行的氣氛連續(xù)再循環(huán)的光亮滲氮”的論文，文中提到用工業(yè)氣相色譜儀來對滲氮爐氣做分析并自動控制工藝過程。本實用新型作者于1985年購買了北京分析儀廠用于化工廠的“氫氮比分析儀”，這是一臺工業(yè)氣相色譜儀，可對氫，氮，氨做精確分析。儀器到現場后，結果是一個數據也沒有測出，原因很簡單，氨含量高達70?80%的氣氛本不該用氣相色譜儀。氨是極性分子，從色譜柱中析出時嚴重拖尾，氨不能從色譜柱中完全析出，色譜儀就不能正常工作。此后再也沒有見到相關的信息，顯然高氨含量的滲氮氣氛不能用氣相色譜儀來分析。
[0005]在現有技術中，根據中國機械工程學會熱處理學會編制的“熱處理手冊”第4版(2008年I月)工藝基礎第6章化學熱處理6.3.1.2節(jié)，“氣體滲氮”所載以電信號來反映氨分解率的測量儀器已投入生產應用，這種氨分解率測定儀器分為兩大類，一類是利用氫氣，氮氣及氨氣的導熱性差異來測定氨分解率；另一類是根據多原子氣體對輻射的選擇吸收作用，用紅外線測量爐氣成分，從而確定氨分解率。上文提到是第一類儀器即為氫分析儀。上文中提到第二類儀器為紅外線分析器?？捎脕碇苯訙y量氨含量。我們于1995年購置了6XH—105型紅外線分析器，氨的量程為O?100%，結果仍不能連續(xù)測量。現實中沒有用紅外線分析器成功直接連續(xù)測量爐氣氨含量的實例。
[0006]綜上所述，從道理上可以檢測氨含量的氣相色譜儀和紅外線分析器，在實際應用中都失敗了，或者說還存在某些技術障礙。
[0007]現有技術中只有氫分析儀一種自動檢測爐氣成分的儀器，但又不能直接檢測氨的分壓值。鑒于在標準狀態(tài)下，一個體積的水可以溶解700個體積的氨，利用氨溶于水的這一性質可以設計出直接檢測氨的自動化儀器。本公司于2000年設計出第一臺氨含量自動檢測儀，它的計量管為一支內徑Φ IOmm,長為IOOOmm的有機玻璃管。該管的頂部封口處裝有三支電磁閥，一支為引入爐氣的米樣閥，一支為大氣平衡閥，一支為連接下口瓶的注水閥，該管的下端也封口，下部一側裝有排氣水電磁閥，另一側開口與微壓力傳感器相連，傳感器為ABB公司0.1級精度的微壓差傳感器(也可用做微壓力傳感器，量程為O?IOOOmm水柱)。檢測方法如下，開啟采樣閥和排氣水電磁閥采樣氣，10分鐘后兩閥關閉，開啟大氣平衡電磁閥2秒，開啟注水閥，水迅速流入計量管，但其液位高所占的百分比總也不及氨分解度測定儀的數值，經用標準氣檢查也表明檢測值小于標準值，其差值高達5?15%。經多方的改進仍無大進展。這種已看似十分合理的測量方案，其結果是微壓力傳感器測得的液位高與實際液位高不符，即便改用微壓差測量方法依然是誤差很大。
[0008]儀器的要點就是精度和穩(wěn)定性。本公司自2000年至2013年始終堅持水溶法直接測氨的技術方案，我們認為只停留將水溶法測得的水柱高轉換為電信號并不困難，如果達不到I?1.5%的精度(用標準氣來標定)，那么就沒有任何實際意義，也就沒有商用價值。
[0009]實用新型的內容
[0010]本實用新型的目的在于提供一種氨含量自動檢測儀。其測量精度為1%的商用氨含量自動檢測儀用于氣體滲氮的爐氣分析，本實用新型的目的還在開啟一項以氨含量為氣氛控制要素的氣體滲氮工藝，而不再使用氨分解率這一名實不符的習慣用語，本實用新型的目的在于為建立氨，氫獨立檢測基礎上的氮活度數據庫創(chuàng)造條件。
[0011]針對歷時12年的水溶法檢測氨含量的曲折經歷，本公司實用新型了兩步計量法，第一步為正確地測量氨含量，第二步精確計量氨含量并以O?100%的數值顯示在儀表上，同時儀表可輸出4?20mA的標準信號用于上位機的控制。
[0012]本實用新型的內容:
[0013]一種氨含量自動檢測儀，其特征在于:測量筒(12)頂部連接大氣平衡電磁閥
[14]，上端側部連接采樣電磁閥(13)和注水電磁閥(15)，注水電磁閥(15)外連接儲水器
(16)；
[0014]測量筒(12)下端側部連接排氣電磁閥(22)和放水電磁閥(17)，排氣電磁閥(22)連接的排氣管的下端插入集水槽(21)內，放水電磁閥(17)的放水管下端對著在計量筒(18)的上口，計量筒(18)下端側部連接有微壓力傳感器(19)和排水電磁閥(20)，排水電磁閥(20)的排水管插入集水槽(21)內。
[0015]所述測量筒(12)內徑Φ 15mm長500mm,計量筒(18)內徑Φ 15mm長500mm。
[0016]本實用新型涉及的氨含量自動檢測儀構成如下:
[0017]測量筒(內徑Φ15Χ500)，采樣電磁閥，大氣平衡電磁閥，注水電磁閥，儲水器，放水電磁閥，計量筒(內徑Φ 15 X 500 )上端敞口，排水電磁閥，微壓力傳感器，集液槽，排氣電磁閥。[0018]該儀器工作程序如下:
[0019]第一步，采樣電磁閥與排氣電磁閥開啟，爐氣流經測量筒，在設定時間內二閥關閉，采樣停止。其后，大氣平衡電磁閥開啟，并在設定時間內關閉。然后，注水電磁閥開啟，水自儲水器注入測量筒，注入水所占容積等于爐氣中氨氣的所占的容積，在設定時間內注水閥關閉。
[0020]第二步，放水電磁閥與大氣平衡電磁閥同步開啟，測量筒內的水移流至計量筒，微壓力傳感器將液位高度O?500mm對應4?20mA的標準電信號輸出給單元儀表，儀表則以O?100%顯示氨含量的容積百分比。在設定時間二閥關閉。然后，排水電磁閥開啟，計量筒內的水排入集水槽，微壓力傳感器輸出回零。
[0021]以上兩步為一個檢測周期，各步動作時間及檢測頻率可以在電控系統(tǒng)中設定。檢測的精度用預先定制的標準氣來標定。
[0022]本實用新型的有益效果:
[0023]本氨含量自動檢測儀其測量精度為1%，本氨含量自動檢測儀用于氣體滲氮的爐氣分析，本實用新型開啟一項以氨含量為氣氛控制要素的氣體滲氮工藝，而不再使用氨分解率這一名實不符的習慣用語，本實用新型還為建立氨，氫獨立檢測基礎上的氮活度數據庫創(chuàng)造條件。該儀器也可用于合成氨生產中氨分壓的自動檢測分析。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0024]附圖1是原有氨分解度測量儀。
[0025]附圖2是本公司研制的第一代氨含量自動檢測儀。
[0026]附圖3本實用新型所涉及的一種氨含量自動檢測儀。
[0027]圖中I為盛水器，2為進水閥，3為進氣閥，4為排水，排氣閥，5計量筒，6采樣電磁閥，7大氣平衡電磁閥，8注水電磁閥，9下口瓶，10，微壓力傳感器(量程O?IOOOmmH2O) 11排水氣電磁閥，12測量筒(內徑Φ 15X500), 13米樣電磁閥，14大氣平衡電磁閥，15注水電磁閥，16儲水器，17放水電磁閥，18計量筒(內徑Φ 15X500)上口敞開，20排水電磁閥，19微壓力傳感器，21集液槽,22排氣電磁閥。
【具體實施方式】
[0028]以下結合附圖對本實用新型做詳細說明。
[0029]附圖1是氣體滲氮工藝誕生以來普遍采用的氨分解度測量儀，這是一種水溶法測氨含量的最原始的方法，但該法十分穩(wěn)定可靠，同時該方法也促成我們萌生用水溶法自動測氨的計劃。圖中I為盛水器，2為進水閥，3為進氣閥，4為排水，排氣閥。
[0030]附圖2是本公司研制的第一代氨含量自動檢測儀，部件包括計量筒(內徑Φ IOX 1000)5，米樣電磁閥6，大氣平衡電磁閥7，注水電磁閥8，下口瓶9，微壓力傳感器(量程O?IOOOmmH2O) 10，排水氣電磁閥11，該儀器自動程序如下:第一步，開啟米樣電磁閥與排水氣電磁閥，經設定時間閉合。第二步，開啟大氣平衡電磁閥2秒，第三步，開啟注水電磁閥30秒，此時微壓力傳感器給出液位高度信號。第四部，排水氣電磁閥開啟30秒，水流凈，此即一個測量周期。這種已看似十分合理的測量方案，其結果是微壓力傳感器測得的液位高與實際液位高不符，即便改用微壓差測量方法依然是誤差很大。[0031]附圖3是本實用新型涉及的一種氨含量自動檢測儀，其構成包括測量筒(內徑Φ 15X500) 12，采樣電磁閥13，大氣平衡電磁閥14，注水電磁閥15，儲水器16，放水電磁閥17，計量筒(內徑Φ 15 X 500 )上口敞開18，排水電磁閥20，微壓力傳感器19，集液槽21，排氣電磁閥22。
[0032]儀器自部件安裝完畢后，通電運行，設置各部件動時間，然后送人標準氣進行行標定。標定過程如下，
[0033]第一步開啟米樣電磁閥13與排氣電磁閥22通入標準氣，標準氣流量為IOOml/m, 10分鐘后關閉兩閥，其后大氣平衡電磁閥14開啟2秒，然后注水電磁閥15開啟30秒。
[0034]第二步放水電磁閥17與大氣平衡電磁閥14開啟30秒，此時微壓力傳感器19將液位高度以4?20mA的電信號傳給單元儀表，表盤上顯示適時測量值為89，這與標準氣中氨含量為89% —致，標準氣的精度為1%，故本儀器計量合格。然后排水電磁閥20開啟15秒，微壓力傳感器輸出信號回零，計量筒內的水排到集液槽。按上述程序連續(xù)測量三次，其示值與標準氣值的差小于1%即為合格。
[0035]本氨含量自動檢測儀樣機，其檢測精度達I級。
[0036]該儀器工作程序如下:
[0037]第一步，采樣電磁閥(13)與排氣電磁閥(22)開啟，爐氣流經測量筒(12)，在設定時間內二閥關閉，采樣停止。其后，大氣平衡電磁閥(14)開啟，并在設定時間內關閉。然后，注水電磁閥(15)開啟，水自儲水器(16)，注入測量筒，注入水所占容積等于爐氣中氨氣所占的容積，在設定時間內注水閥關閉。
[0038]第二步，放水電磁閥(17)與大氣平衡電磁閥(14)同步開啟，測量筒內的水移流至計量筒(18)，微壓力傳感器(19)，將液位高度O?500mm對應4?20mA的標準電信號輸出給單元儀表，儀表則以O?100%顯示氨含量的容積百分比。在設定時間二閥關閉。其后，排水電磁閥(20)開啟，計量筒內的水排入集水槽，微壓力傳感器輸出回零。
[0039]以上兩步為一個檢測周期，各步動作時間及檢測頻率可以在電控系統(tǒng)中設定。
【權利要求】
1.一種氨含量自動檢測儀，其特征在于:測量筒(12)頂部連接大氣平衡電磁閥(14)，上端側部連接采樣電磁閥(13)和注水電磁閥(15)，注水電磁閥(15)外連接儲水器(16)； 測量筒(12 )下端側部連接排氣電磁閥(22 )和放水電磁閥(17 )，排氣電磁閥(22 )連接的排氣管的下端插入集水槽(21)內，放水電磁閥(17)的放水管下端對著在計量筒(18)的上口，計量筒(18 )下端側部連接有微壓力傳感器(19 )和排水電磁閥(20 )，排水電磁閥(20 )的排水管插入集水槽(21)內。
2.根據權利要求1所述的氨含量自動檢測儀，其特征在于:所述測量筒(12)內徑Φ 15mm,長 500mm,計量筒(18)內徑 Φ 15mm,長 500mm。
【文檔編號】G01N7/00GK203551427SQ201320375510
【公開日】2014年4月16日 申請日期:2013年6月26日 優(yōu)先權日:2013年6月26日
【發(fā)明者】張元增 申請人:天津市天瑞硬化工程有限公司