一種溶解反應量熱裝置制造方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種溶解反應量熱裝置，包括機箱、杜瓦瓶、插入單元、恒溫槽和攪拌器驅動電機；插入單元主要由樣品池、攪拌器、溫度傳感器、電能標定加熱器、推桿組合而成；杜瓦瓶和插入單元組成溶解反應量熱單元，其置于恒溫槽內，固定在恒溫槽蓋板上；攪拌器驅動電機設置在恒溫槽蓋板上；機箱內設置有恒流源電路、溫度采集電路、恒溫槽溫度控制電路和電機電源；在恒流源電路、溫度采集電路、電機電源對應機箱的電路接口設置電纜線分別與電能標定加熱器、溫度傳感器、攪拌器驅動電機連接。該裝置結構簡單、成本較低、使用方便。
【專利說明】一種溶解反應量熱裝置
【技術領域】
[0001]本實用新型涉及適用于化學、生物、醫(yī)學、藥學領域實驗量熱裝置，具體為一種測量物質的溶解或反應過程中所吸收或釋放的熱量的實驗裝置。
【背景技術】
[0002]在特定條件下一定量溶質溶于一定量溶劑時產生的熱效應叫做溶解熱；當一個化學反應在恒壓以及不作非膨脹功的情況下發(fā)生后，若使生成物的溫度回到起始溫度，這時體系所放出或吸收的熱量稱為反應熱。溶解反應量熱裝置是記錄樣品溶解或反應時的熱量變化的實驗裝置。根據熱量測量的原理，溶解量熱裝置有三種:第一種是絕熱式量熱計，在理想條件下，系統(tǒng)和環(huán)境之間沒有熱量交換，這種裝置非常復雜，成本高，極少使用。第二種為恒溫環(huán)境式熱量計，反應體系被置于一個恒溫環(huán)境中，體系與環(huán)境之間有隔熱屏障，使兩者熱交換盡量減小。這種裝置比較簡單，成本較低，較為常見。第三種為熱導式量熱計，反應體系也置于恒溫環(huán)境中，體系與環(huán)境之間由熱流傳感器隔開，熱流傳感器能保證兩者之間有較大的導熱系數(shù)，熱流傳感器產生的溫差電勢的大小反映了體系中發(fā)生的溶解或反應過程的吸熱或放熱速率，稱為熱流速率。由熱流速率對時間做積分處理，可計算熱量值。該類裝置已經商品化，但價格昂貴，成本高。
[0003]本實用新型采用的是恒溫環(huán)境式熱量計的原理。雖然該類型的溶解反應量熱裝置比較常見，一些實驗室可以自己建立，并且有商品化儀器。但都存在操作復雜，使用中消耗成本較高等問題。
實用新型內容
[0004]本實用新型的目的是針對現(xiàn)有恒溫環(huán)境式溶解反應熱量計存在操作復雜、成本較高的不足，而提供一種結構簡單、成本低、使用方便、精度高、可靠性高的溶解反應量熱裝置。
[0005]本實用新型的目的是采用如下技術方案來實現(xiàn)的:
[0006]一種溶解反應量熱裝置，包括機箱、杜瓦瓶、插入單元、恒溫槽和攪拌器驅動電機；插入單元主要由樣品池、攪拌器、溫度傳感器、電能標定加熱器、推桿組合而成；杜瓦瓶和插入單元組成溶解反應量熱單元，其置于恒溫槽內，固定在恒溫槽蓋板上；攪拌器驅動電機設置在恒溫槽蓋板上；機箱內設置有恒流源電路、溫度采集電路、恒溫槽溫度控制電路和電機電源；在恒流源電路、溫度采集電路、電機電源對應機箱的電路接口設置電纜線分別與電能標定加熱器、溫度傳感器、攪拌器驅動電機連接。
[0007]所述的杜瓦瓶為雙層玻璃瓶，夾層抽真空，瓶口上部連接與其口徑適配的管狀瓶頸，瓶頸的上端設有固定板與恒溫槽的蓋板固定。杜瓦瓶作為反應容器，并提供隔熱保護。
[0008]所述的樣品池上設有套管，推桿穿過樣品池套管與樣品池接觸，由推桿控制樣品容器釋放樣品；樣品池、樣品池套管和推桿組成一個可拆卸的加樣裝置。
[0009]所述插入單元還設有法蘭、恒溫圓柱、隔熱圓片，三者相對應的位置設有通孔，樣品池套管和攪拌器穿過通孔并與其固定；隔熱圓片還設有固定溫度傳感器和電能標定加熱器的通孔。
[0010]所述法蘭和隔熱圓片外側設有凹槽，凹槽內嵌有O型圈，該O型圈的外徑與杜瓦瓶瓶頸的內徑相適配，使插入單元能順利插入并實現(xiàn)密封，該結構減少了量熱計內反應體系與室內環(huán)境之間的熱傳遞。
[0011]所述溫度傳感器的電子元件為負溫度系數(shù)熱敏電阻，電能標定加熱器的電子元件為精密線繞電阻，它們分別封裝于薄壁管中，元件與管壁之間的間隙填充有導熱介質，溫度傳感器和加熱器分別固定在隔熱圓片的通孔中，分別連接電纜線和機箱上對應的電路接口連接。
[0012]所述攪拌器的上端連接皮帶輪，攪拌器驅動電機通過傳動皮帶和皮帶輪連接，帶動攪拌器勻速轉動，攪拌器葉片沒入杜瓦瓶中的液面以下。
[0013]本實用新型溶解反應量熱單元置于恒溫槽內，并固定在恒溫槽蓋板上。恒溫槽為其提供高穩(wěn)定度的恒溫環(huán)境，其溫度波動小于土 0.001K。插入單元的恒溫圓柱與杜瓦瓶的瓶頸接觸并與恒溫槽的恒溫介質達到熱平衡。反應體系與室內環(huán)境之間的熱傳遞被恒溫圓柱分隔開成兩段。隔熱圓片與恒溫圓柱之間，恒溫圓柱與法蘭圓片之間均為空氣，具有隔熱作用。該結構大大的減少了杜瓦瓶內部溫度因外界影響而帶來的變化，有效的提高了測量的準確度。
[0014]本實用新型溫度傳感器與溫度采集電路連接，該電路可與計算機通訊，并由專用程序自動采集并記錄反應體系的溫度變化，并實時繪制曲線圖。溫度采集的分辨率為
0.00001K。
[0015]本實用新型電能標定加熱器與恒流源電路連接，該恒流源為穩(wěn)定度小于10 ppm的恒流源，為加熱器提供穩(wěn)定的電流。
[0016]本實用新型樣品池采用可分離式的結構，不需要像玻璃安瓿瓶那樣，在測量時將其打破，這種結構可重復使用，大大地降低了使用成本。
[0017]本溶解反應量熱裝置的量熱原理是:量熱單元置于恒溫槽中，體系與環(huán)境之間用絕熱措施隔開，溫度傳感器將杜瓦瓶內溶液的溫度變化轉化為電信號輸出，當發(fā)生溶解或反應時，溶液的溫度變化被記錄下來，并計算溫度變化值。用溫度變化值乘以體系的熱容，得到熱量值。而體系的熱容又由定量的電能標定來計算，給電能標定電阻通一定時間的電流，其產生的焦耳熱效應使體系的溫度發(fā)生變化，記錄并計算溫度變化值，用電能標定的熱量值除以電能標定過程的溫度變化值，即得到體系的熱容值。
[0018]本實用新型裝置結構簡單、成本較低、使用方便。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0019]圖1為實施例的整體結構示意圖；
[0020]圖2為實施例杜瓦瓶的結構示意圖；
[0021]圖3為實施例插入單元的結構示意圖。
[0022]圖中，1.機箱 1-1.恒流源電路 1-2.溫度采集電路 1-3.電機電源 1_4.恒溫槽溫度控制電路2.杜瓦瓶3.插入單元4.恒溫槽蓋板5.傳動皮帶6.攪拌器驅動電機7.恒溫槽8.杜瓦瓶瓶頸9.杜瓦瓶固定板10.攪拌器11.溫度傳感器12.攪拌器驅動皮帶輪13.溫度傳感器電纜線14.電能標定加熱器電纜線15.法蘭16.0型圈17.恒溫圓柱18.隔熱圓片19.0型圈20.樣品池套管21.樣品池22.電能標定加熱器23.推桿。
【具體實施方式】
[0023]下面結合附圖和實施例對本實用新型內容作進一步的闡述，但不是對本實用新型的限定。
[0024]實施例:
[0025]參照圖1-3，一種溶解反應量熱裝置，包括機箱1、杜瓦瓶2、插入單元3、恒溫槽7和攪拌器驅動電機6 ;插入單元3主要由法蘭15、恒溫圓柱17、隔熱圓片18、O型圈16和19、樣品池套管20、樣品池21、攪拌器10、溫度傳感器11、電能標定加熱器22、推桿23組合而成；杜瓦瓶2和插入單元3組成溶解反應量熱單元；溶解反應量熱單元置于恒溫槽7內，固定在恒溫槽蓋板4上；攪拌器驅動電機6設置在恒溫槽蓋板4上；機箱I內設置有恒流源電路1-1、溫度采集電路1-2、恒溫槽溫度控制電路1-4和電機電源1-3等；在恒流源電路1-1、溫度采集電路1-2、電機電源1-3對應機箱I的電路接口設置電纜線分別與電能標定加熱器14、溫度傳感器11、驅動電機6連接。恒溫槽溫度控制電路1-4對應機箱I的電路接口設有電纜線與恒溫槽7的溫度傳感器、加熱器和循環(huán)電機連接。
[0026]參照圖2，杜瓦瓶2為雙層玻璃瓶，夾層抽真空，瓶口上部連接與其口徑適配的管狀瓶頸8，瓶頸8的上端設有固定板9與恒溫槽蓋板4固定。
[0027]參照圖1、圖3，樣品池21上設有套管20，推桿23穿過樣品池套管20與樣品池21接觸，由推桿23控制樣品容器釋放樣品；樣品池21、樣品池套管20和推桿23組成一個可拆卸的加樣裝置。
[0028]參照圖3，插入單元還設有法蘭15、恒溫圓柱17、隔熱圓片18，三者相對應的位置設有通孔，樣品池套管20和攪拌器10穿過通孔并與其固定；隔熱圓片18還設有固定溫度傳感器11和電能標定加熱器22的通孔。
[0029]法蘭15和隔熱圓片18外側設有凹槽，凹槽內嵌有O型圈16、19。
[0030]溫度傳感器11的電子元件為負溫度系數(shù)熱敏電阻，簡稱NTC，電能標定加熱器22的電子元件為精密線繞電阻，溫度系數(shù)約為lOppm。它們分別封裝于薄壁管中，器件與管壁之間的間隙填充有導熱介質，分別固定在隔熱圓片18的通孔中，溫度傳感器電纜線13與溫度采集電路1-2的接口連接，電能標定加熱器電纜線14與恒流源電路1-1連接。
[0031]攪拌器10的上端連接皮帶輪12，攪拌器驅動電機6通過傳動皮帶5和皮帶輪12連接，帶動攪拌器10勻速轉動，攪拌器10葉片沒入杜瓦瓶2中的液面以下。
[0032]具體測試過程如下:
[0033]在測試樣品的溶解熱或反應熱時，先使恒溫槽7溫度達到恒定，溫度波動小于土
0.001K。在杜瓦瓶2中注入一定量的溶劑或者反應試劑，并將其浸沒入恒溫槽7中，固定在恒溫蓋板4上。在樣品池21中準確加入定量的樣品，然后將其固定在樣品池套管20下端。將整個插入單元3插入杜瓦瓶2中，連好傳動皮帶5，啟動攪拌器驅動電機6，等待整個量熱單元與恒溫槽7達到熱平衡。當達到熱平衡后，推動推桿23，樣品池21被壓下，與樣品池套管20分離，落下，并釋放樣品。[0034]樣品在溶解或反應過程中會釋放或吸收熱量，引起系統(tǒng)的溫度升高或降低。該溫度變化被溫度傳感器11及溫度采集電路1-2轉變?yōu)殡娦盘?，并進一步轉換為數(shù)字信號輸送給計算機程序記錄和實時繪制溫度-時間曲線。通過處理該溫度-時間曲線得到該過程的溫度變化值，結合體系的熱容值可計算出該過程的熱量值。而體系的熱容值由電能標定過程計算。
[0035]由于溫度采集電路1-2的分辨率為0.00001K,電能標定加熱器22的電阻溫度系數(shù)為10ppm/K，恒流源的波動lOppm，可以保證測試結果的準確性和重復性。本例以氯化鉀為樣品，在恒溫槽7的溫度為25°C時，測其在水中的溶解熱，5次測試的平均值為17.533 kj/mol，平均值標準偏差為0.012 kj/mol，與文獻參考值在誤差范圍內吻合。
【權利要求】
1.一種溶解反應量熱裝置，包括機箱、杜瓦瓶、插入單元、恒溫槽和攪拌器驅動電機；插入單元主要由樣品池、攪拌器、溫度傳感器、電能標定加熱器、推桿組合而成；其特征在于:杜瓦瓶和插入單元組成溶解反應量熱單元，其置于恒溫槽內，固定在恒溫槽蓋板上；攪拌器驅動電機設置在恒溫槽蓋板上；機箱內設置有恒流源電路、溫度采集電路、恒溫槽溫度控制電路和電機電源；在恒流源電路、溫度采集電路、電機電源對應機箱的電路接口設置電纜線分別與電能標定加熱器、溫度傳感器、攪拌器驅動電機連接。
2.根據權利要求1所述的溶解反應量熱裝置，其特征在于:所述的杜瓦瓶為雙層玻璃瓶，夾層抽真空，瓶口上部連接與其口徑適配的管狀瓶頸，瓶頸的上端設有固定板與恒溫槽的蓋板固定。
3.根據權利要求1所述的溶解反應量熱裝置，其特征在于:所述的樣品池上設有套管，推桿穿過樣品池套管與樣品池接觸，由推桿控制樣品容器釋放樣品；樣品池、樣品池套管和推桿組成一個可拆卸的加樣裝置。
4.根據權利要求1所述的溶解反應量熱裝置，其特征在于:所述插入單元還設有法蘭、恒溫圓柱、隔熱圓片，三者相對應的位置設有通孔，樣品池套管和攪拌器穿過通孔并與其固定；隔熱圓片還設有固定溫度傳感器和電能標定加熱器的通孔。
5.根據權利要求4所述的溶解反應量熱裝置，其特征在于:所述法蘭和隔熱圓片外側設有凹槽，凹槽內嵌有O型圈，該O型圈的外徑與杜瓦瓶瓶頸的內徑相適配。
6.根據權利要求1所述的溶解反應量熱裝置，其特征在于:所述溫度傳感器的電子元件為負溫度系數(shù)熱敏電阻；電能標定加熱器的電子元件為精密線繞電阻，它們分別封裝于薄壁管中，元件與管壁之間的間隙填充有導熱介質，溫度傳感器和加熱器分別固定在隔熱圓片的通孔中，分別連接電纜線和機箱上對應的電路接口連接。
7.根據權利要求1所述的溶解反應量熱裝置，其特征在于:所述攪拌器的上端連接皮帶輪，攪拌器驅動電機通過傳動皮帶和皮帶輪連接，帶動攪拌器勻速轉動。
【文檔編號】G01N25/48GK203561598SQ201320738925
【公開日】2014年4月23日 申請日期:2013年11月20日 優(yōu)先權日:2013年11月20日
【發(fā)明者】董家新, 王高潔, 馬龍, 周曉娟, 陳靜, 劉義 申請人:廣西師范大學