用于測定樹脂羥值的酯化試劑及方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種用于測定樹脂羥值的酯化試劑以及使用該酯化試劑測定樹脂羥值的方法，所述酯化試劑包括酯化反應(yīng)物和溶劑，所述的酯化反應(yīng)物為異氰酸酯或磺酰異氰酸酯，所述的溶劑為非醇類無吡啶的有機(jī)溶劑；所述測定樹脂羥值的方法包括配制鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)定鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度、計算樹脂樣品羥值等步驟。通過選用活潑的異氰酸酯或磺酰異氰酸酯作為酯化反應(yīng)物與樹脂的羥基可以在室溫下進(jìn)行定量酯化反應(yīng)，適用于測定顏色深、粘度高的含羥基樹脂的羥值，而且可以選用不含有吡啶的非醇類有機(jī)溶劑，更為環(huán)保；使用該酯化試劑測定樹脂羥值的方法，由于在室溫下進(jìn)行反應(yīng)，大大降低了反應(yīng)的難度、減少了反應(yīng)所需的時間，克服了高溫下?；噭]發(fā)造成的結(jié)果重現(xiàn)性差等缺點(diǎn)，而且消除了吡啶的污染，能夠有效改善工作環(huán)境。
【專利說明】用于測定樹脂羥值的酯化試劑及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于高分子材料的羥值檢測領(lǐng)域，具體涉及一種用于測定樹脂羥值的酯化試劑及利用該酯化試劑測定樹脂羥值的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，工業(yè)生產(chǎn)和科研中常用乙酸酐酰化法、鄰苯二甲酸酐酰化法等測定樹脂的羥值，其測定原理是利用樹脂中羥基與酸酐定量酰化反應(yīng)生成酯(反應(yīng)方程式如式I所示)，然后用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的酸酐水解生成的酸，由待測樣品與空白試驗(yàn)溶液的滴定
差異計算羥值。
【權(quán)利要求】
1.一種用于測定樹脂羥值的酯化試劑，它包括酯化反應(yīng)物和溶劑，其特征在于:所述的酯化反應(yīng)物為異氰酸酯或磺酰異氰酸酯，所述的溶劑為非醇類無吡啶的有機(jī)溶劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于測定樹脂羥值的酯化試劑，其特征在于:所述的異氰酸酯為選自滿足下述化學(xué)通式的化合物中的一種或多種的組合成-NCO、OCN-R2-NCO和
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于測定樹脂羥值的酯化試劑，其特征在于:所述的RpR2,R3和R4的碳原子個數(shù)為廣35個。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于測定樹脂羥值的酯化試劑，其特征在于:所述的酯類溶劑包括乙酸乙酯、醋酸丁酯和乙酸異丙酯，所述的鹵代烷類溶劑包括二氯甲烷、氯仿、四氯甲烷和二氯乙烷，所述的酮類溶劑丙酮和丁酮。
5.一種使用權(quán)利要求1至4中任一項(xiàng)所述的酯化試劑測定樹脂羥值的方法，其特征在于:首先將樹脂樣品依次與酯化試劑、二正丁胺混合制備試驗(yàn)樣、酯化試劑和二正丁胺的混合液為空白樣，隨后以溴酚藍(lán)作為指示劑用已知濃度的鹽酸溶液滴定所述的試驗(yàn)樣和空白樣至呈淺黃色，最后根據(jù)試驗(yàn)樣和空白樣消耗的鹽酸溶液體積差和樹脂樣品的固有性質(zhì)計算樹脂樣品的羥值。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的測定樹脂羥值的方法，其特征在于:它包括以下步驟: (a)、配制鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:取濃鹽酸加入容量瓶中，隨后加入乙醇至容量瓶刻度線進(jìn)行定容，即為鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液； (b)、標(biāo)定鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度:以0.1毫克為精度，精確稱取質(zhì)量為MNa2ro3的無水Na2CO3,將其溶于去離子水中形成Na2CO3溶液并加入溴百里香酚藍(lán)作為指示劑，向該Na2CO3溶液中滴加步驟(a)中所述的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液至呈淺黃色，加熱使該淺黃色Na2CO3溶液呈藍(lán)色，再向其中滴加鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液至顯淺黃色，再次加熱，重復(fù)操作至Na2CO3溶液加熱不變色為止，記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液總用量為V1 mL ； 在去離子水中加入溴百里香芬藍(lán)作為指示劑，向其中滴加步驟(a)中所述的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液至去離子水顯黃色，記錄消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量為V2 mL ； 根據(jù)式(I )計算鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度:
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的測定樹脂羥值的方法，其特征在于:所述樹脂樣品與酯化反應(yīng)物的質(zhì)量比為20:1飛0:1,所述二正丁胺的添加量與酯化反應(yīng)物的質(zhì)量比為2.0 mL/0.5g^6.0 ml,/0.5 go
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的測定樹脂羥值的方法，其特征在于:所述的無水Na2CO3在使用前需在15(T300°C下干燥0.5^2 h。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的測定樹脂`羥值的方法，其特征在于:步驟(b)中，所述Na2CO3溶液設(shè)置三個平行樣，重復(fù)測量取平均值；步驟(C)中，所述樹脂樣品設(shè)置三個平行樣，重復(fù)測量取平均值。
10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的測定樹脂羥值的方法，其特征在于:步驟(c)中，所述二正丁胺在用移液管加入前先溶于甲苯中形成二正丁胺-甲苯溶液；所述酯化反應(yīng)物和樹脂樣品震蕩反應(yīng)為5~30分鐘；加入二正丁胺后震蕩反應(yīng)為5~15分鐘。
【文檔編號】G01N31/16GK103698470SQ201410000343
【公開日】2014年4月2日 申請日期:2014年1月2日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月2日
【發(fā)明者】張宇輝, 湯建成, 楊楚峰, 李勛 申請人:蘇州福斯特光伏材料有限公司