一種熱功率測(cè)量裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種熱功率測(cè)量裝置。它包括恒溫系統(tǒng)、熱測(cè)量系統(tǒng)、反應(yīng)系統(tǒng)、熱標(biāo)定系統(tǒng)、供氣系統(tǒng)和數(shù)據(jù)采集與控制系統(tǒng)；恒溫系統(tǒng)包括溫度控制儀和與之相連接的恒溫爐；恒溫爐內(nèi)設(shè)有量熱筒，量熱筒內(nèi)設(shè)有均熱塊，均熱塊內(nèi)設(shè)有沿其軸向?qū)ΨQ的反應(yīng)池腔體和參考池腔體；反應(yīng)系統(tǒng)包括反應(yīng)池樣品架和參考池樣品架；標(biāo)定系統(tǒng)包括反應(yīng)池標(biāo)定樣品架和參考池標(biāo)定樣品架；反應(yīng)池標(biāo)定樣品架和參考池標(biāo)定樣品架均包括管狀樣品桿和設(shè)置于管狀樣品桿一端的均熱體Ⅱ，均熱體Ⅱ內(nèi)設(shè)有陶瓷管，且反應(yīng)池標(biāo)定樣品架上的陶瓷管上纏繞熱電阻；熱電阻與4根引線相連接；供氣系統(tǒng)包括參考?xì)鈿庠春头磻?yīng)氣氣源。本發(fā)明的反應(yīng)池腔體和參考池腔體為徑向?qū)ΨQ分布，對(duì)消了恒溫爐軸向溫度變化對(duì)熱功率測(cè)量的影響。
【專利說(shuō)明】一種熱功率測(cè)量裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種熱功率測(cè)量裝置，適用于物理化學(xué)過(guò)程中的熱功率測(cè)量。
【背景技術(shù)】
[0002]中國(guó)發(fā)明專利CN201110080073.2公開(kāi)了一種熱功率測(cè)量裝置，在實(shí)際使用過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)該發(fā)明專利的熱功率測(cè)量裝置存在如下技術(shù)問(wèn)題:
[0003](I)該裝置中測(cè)量熱功率的測(cè)溫電橋中的兩根參考鉬電阻絲所纏繞的參考池腔體同軸分布在反應(yīng)池腔體(即兩根測(cè)溫鉬電阻絲所纏繞的區(qū)域)兩側(cè)，而恒溫爐中的等溫區(qū)是以反應(yīng)池為中心軸向分布的一段空間，參考池的溫度可能低于反應(yīng)池并更易受外界影響，這種軸向溫度不均勻會(huì)導(dǎo)致電橋輸出熱信號(hào)漲落并進(jìn)而降低整個(gè)裝置的測(cè)量精度。
[0004](2)作為該裝置核心的測(cè)溫電橋一般輸入恒電壓信號(hào)，因電橋輸出信號(hào)正比于測(cè)溫電阻的溫度系數(shù)，而該系數(shù)隨溫度降低，所以在相同熱功率條件下輸出電信號(hào)也隨溫度升高而下降，這使得熱功率測(cè)量裝置靈敏度下降，誤差增大。
[0005](3)在用該裝置測(cè)量固-氣反應(yīng)熱功率之前，固態(tài)反應(yīng)物需預(yù)裝進(jìn)熱功率測(cè)量區(qū)(即反應(yīng)池)中心部位。因樣品管是一根細(xì)直管，且有多個(gè)附件固定其上導(dǎo)致體積大、重量沉，所以把固態(tài)樣品裝入管內(nèi)反應(yīng)區(qū)并固定在該處的過(guò)程較為麻煩。
[0006](4)該裝置在使用過(guò)程中只用普通針閥控制氣體流量，導(dǎo)致流量不穩(wěn)定，熱信號(hào)隨時(shí)間波動(dòng)較大。
[0007](5)該裝置中用于標(biāo)定待測(cè)熱功率與輸出電信號(hào)間關(guān)系(二者之商即儀器常數(shù))的熱電阻絲纏繞在樣品管外，電流通過(guò)標(biāo)定熱電阻絲產(chǎn)生的熱量并未全部加熱反池腔體，一部分會(huì)向外逸出，這使得反應(yīng)區(qū)內(nèi)實(shí)際物理化學(xué)過(guò)程產(chǎn)生的熱信號(hào)響應(yīng)不完全等同于標(biāo)定過(guò)程，按該標(biāo)定方法測(cè)得的熱功率會(huì)大于實(shí)際值。
[0008]因此，需要提供一種新的熱功率測(cè)量裝置，以克服上述缺陷，使測(cè)量結(jié)果更加準(zhǔn)確可靠，裝樣、測(cè)量和數(shù)據(jù)處理更加便利。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]本發(fā)明的目的是提供一種熱功率測(cè)量裝置，本發(fā)明的熱功率測(cè)量裝置的布置更合理、操作更便捷，更能準(zhǔn)確地測(cè)量高溫高壓條件下固-氣反應(yīng)中放熱或吸熱過(guò)程的熱功率。
[0010]本發(fā)明所提供的一種熱功率測(cè)量裝置，包括恒溫系統(tǒng)、熱測(cè)量系統(tǒng)、反應(yīng)系統(tǒng)、熱標(biāo)定系統(tǒng)、供氣系統(tǒng)和數(shù)據(jù)采集與控制系統(tǒng)；
[0011]所述恒溫系統(tǒng)包括溫度控制儀和與之相連接的恒溫爐；所述恒溫爐內(nèi)設(shè)有一量熱筒，所述量熱筒內(nèi)設(shè)有一均熱塊，所述均熱塊內(nèi)設(shè)有沿其軸向?qū)ΨQ布置的反應(yīng)池腔體和參考池腔體，且所述反應(yīng)池腔體與所述參考池腔體與所述均熱塊的間隙之間均設(shè)有導(dǎo)熱材料；
[0012]所述熱測(cè)量系統(tǒng)包括測(cè)溫電橋、橋流調(diào)節(jié)電阻和直流電源，所述測(cè)溫電橋包括纏繞在所述反應(yīng)池腔體的外周壁上的兩根測(cè)溫電阻絲、纏繞在所述參考池的外周壁上的兩根測(cè)溫電阻絲；
[0013]所述反應(yīng)系統(tǒng)包括一反應(yīng)池樣品架和一參考池樣品架；所述反應(yīng)池樣品架和所述參考池樣品架均包括一樣品桿和設(shè)置于所述樣品桿一端部的均熱體I，所述均熱體I內(nèi)設(shè)一坩堝；所述反應(yīng)池樣品架和所述參考池樣品架可分別密封設(shè)于所述反應(yīng)池腔體和所述參考池腔體內(nèi)；
[0014]所述標(biāo)定系統(tǒng)包括一反應(yīng)池標(biāo)定樣品架和一參考池標(biāo)定樣品架；所述反應(yīng)池標(biāo)定樣品架和所述參考池標(biāo)定樣品架均包括一管狀樣品桿和設(shè)置于所述管狀樣品桿一端的均熱體II，所述均熱體II內(nèi)設(shè)有一陶瓷管，且所述反應(yīng)池標(biāo)定樣品架上的所述陶瓷管上纏繞一熱電阻；所述管狀樣品桿與所述樣品桿的形狀和尺寸均相同，所述均熱體I與所述均熱體II的形狀、尺寸與質(zhì)量均相同；所述反應(yīng)池標(biāo)定樣品架和所述參考池標(biāo)定樣品架可分別密封于所述反應(yīng)池腔體和所述參考池腔體內(nèi)；
[0015]所述熱電阻與4根引線相連接，其中2根所述引線穿過(guò)所述管狀樣品桿與所述數(shù)據(jù)采集與控制系統(tǒng)電連接，另2根所述引線與設(shè)于另一所述管狀樣品桿內(nèi)的2根引線串聯(lián)后與所述直流電源電連接；
[0016]所述供氣系統(tǒng)包括參考?xì)鈿庠春头磻?yīng)氣氣源；所述參考?xì)鈿庠春退龇磻?yīng)氣氣源分別與與所述參考池腔體相連通；所述參考池腔體通過(guò)一管路與所述反應(yīng)池腔體相連通，所述反應(yīng)池腔體通過(guò)一管路與設(shè)置于所述恒溫系統(tǒng)外的質(zhì)量流量控制器相連接。
[0017]上述的熱功率測(cè)量裝置中，所述量熱筒設(shè)于所述恒溫爐的中部；且所述反應(yīng)池腔體與所述參考池腔體與所述均熱塊的間隙之間均設(shè)置的導(dǎo)熱材料的種類可根據(jù)工作溫度和熱功率測(cè)量區(qū)間進(jìn)行選擇，如低功率時(shí)為空氣，高功率時(shí)為石英砂或不銹鋼砂。
[0018]上述的熱功率測(cè)量裝置中，所述反應(yīng)池腔體與所述參考池腔體為平行設(shè)置。
[0019]上述的熱功率測(cè)量裝置中，所述均熱塊可為一紫銅鍍金圓柱體；
[0020]所述反應(yīng)池腔體和所述參考池腔體均呈圓柱形。
[0021]上述的熱功率測(cè)量裝置中，所述樣品桿上設(shè)有至少2個(gè)熱沉I，以避免軸向溫度擴(kuò)散對(duì)反應(yīng)區(qū)的影響；
[0022]所述樣品桿的一端部連接一樣品桿手柄，用于手持以方便樣品取放；
[0023]所述樣品桿通過(guò)螺帽固定并密封設(shè)于所述反應(yīng)池腔體和所述參考池腔體內(nèi)，以方便裝卸。
[0024]上述的熱功率測(cè)量裝置中，所述管狀樣品桿上設(shè)有至少2個(gè)熱沉II，以避免軸向溫度擴(kuò)散對(duì)反應(yīng)區(qū)的影響；
[0025]所述管狀樣品桿的一端部連接一管狀樣品桿手柄，用于手持以方便取放；
[0026]所述管狀樣品桿通過(guò)螺帽固定并密封設(shè)于所述反應(yīng)池腔體和所述參考池腔體內(nèi)，以方便裝卸；
[0027]所述熱沉I與所述熱沉II的形狀、尺寸與質(zhì)量均相同，以保證標(biāo)定過(guò)程的熱響應(yīng)時(shí)間和幅度與測(cè)量過(guò)程中相同。
[0028]上述的熱功率測(cè)量裝置中，所述引線均可為二氧化硅陶瓷絕緣導(dǎo)線，以保證在高溫下引線能長(zhǎng)時(shí)間正常工作。
[0029]上述的熱功率測(cè)量裝置中，所述測(cè)溫電橋的輸入電壓隨溫度增加。
[0030]上述的熱功率測(cè)量裝置中，所述反應(yīng)氣氣源和所述參考?xì)鈿庠淳ㄟ^(guò)一參考池進(jìn)氣管與所述參考池腔體相連通，所述參考池進(jìn)氣管上設(shè)有一氣體壓力傳感器，用于測(cè)量反應(yīng)氣壓力。
[0031]上述的熱功率測(cè)量裝置中，所述氣體壓力傳感器的入口端設(shè)有一個(gè)三通閥。
[0032]上述的熱功率測(cè)量裝置中，所述質(zhì)量流量控制器設(shè)置于反應(yīng)池出氣管上，且所述質(zhì)量流量控制器的入口端依次設(shè)有過(guò)濾器和背壓閥，出口端設(shè)有一背壓閥；氣體可通過(guò)所述過(guò)濾器濾除顆粒或凝結(jié)產(chǎn)物；位于所述質(zhì)量流量控制器入口端的所述背壓閥用于保證氣體壓力為常數(shù)，位于所述質(zhì)量流量控制器出口端的所述背壓閥用于保證上所述質(zhì)量流量控制器出入口壓力差為常數(shù)；所述質(zhì)量流量控制器用于保持氣體流量為常數(shù)且熱功率信號(hào)穩(wěn)定；本發(fā)明中所述反應(yīng)池腔體與所述參考池腔體氣路串聯(lián)用于保證兩腔內(nèi)氣體壓力和流量相同。
[0033]本發(fā)明由于采取以上技術(shù)方案，具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0034]1、本發(fā)明提供的紫銅鍍金均熱體保證反應(yīng)池腔體及參考池腔體周圍溫度盡量一致且同步變化，減小外部因素導(dǎo)致的反應(yīng)池與參考池間溫差，均熱體用紫銅材料可保證反應(yīng)池和參考池溫度快速平衡和反應(yīng)池內(nèi)熱功率快速釋放(即量熱筒的等溫性)，外層鍍金可保證其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，反應(yīng)池(或參考池)腔體與均熱體空隙間填充不同導(dǎo)熱材料可保證不同量程時(shí)有最佳的儀器常數(shù)。
[0035]2、本發(fā)明的反應(yīng)池腔體和參考池腔體由現(xiàn)有技術(shù)中的軸向分布改為徑向?qū)ΨQ分布，對(duì)消了恒溫爐軸向溫度變化對(duì)熱功率測(cè)量的影響，室溫波動(dòng)對(duì)熱測(cè)量的影響也相應(yīng)降低，對(duì)恒溫爐中恒溫區(qū)長(zhǎng)度要求相應(yīng)變短，恒溫爐體積變小。
[0036]3、本發(fā)明采用的測(cè)溫電橋輸入電信號(hào)隨溫度增加的模式，保證了熱功率測(cè)量的靈敏度不因溫度增加而下降。
[0037]4、本發(fā)明的反應(yīng)系統(tǒng)在實(shí)際操作中只要把樣品放入坩堝，然后把坩堝放入樣品架再裝配入熱功率測(cè)量裝置即可，縮短了裝樣時(shí)間，簡(jiǎn)化了裝樣過(guò)程。
[0038]5、本發(fā)明的供氣系統(tǒng)采用背壓閥和質(zhì)量流量控制器可保證反應(yīng)氣(或參考?xì)?壓力和流量為常數(shù)，同時(shí)保證了熱功率信號(hào)穩(wěn)定。
[0039]6、本發(fā)明采用內(nèi)置標(biāo)定熱電阻可保證標(biāo)定過(guò)程的熱釋放過(guò)程與測(cè)量的物理化學(xué)過(guò)程一樣，熱測(cè)量結(jié)果更接近于實(shí)際過(guò)程。
[0040]7、本發(fā)明采用二氧化硅陶瓷絕緣導(dǎo)線為引線，可有效避免高溫下導(dǎo)線氧化失效，延長(zhǎng)引線使用壽命，同時(shí)簡(jiǎn)化裝配過(guò)程。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0041]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1的熱功率測(cè)量裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0042]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1的熱功率測(cè)量裝置中的量熱筒和供氣系統(tǒng)剖視示意圖。
[0043]圖3為本發(fā)明實(shí)施例1的熱標(biāo)定系統(tǒng)剖視示意圖。
[0044]圖4為本發(fā)明實(shí)施例2中不同溫度下測(cè)溫電橋的輸入電信號(hào)。
[0045]圖5為本發(fā)明實(shí)施例2中250°C下油砂氧化過(guò)程的熱功率測(cè)量及擬合結(jié)果。
[0046]圖中各標(biāo)記如下:
[0047]11溫度控制儀、12管式溫器爐、2量熱筒、21均熱塊、22a (22b)反應(yīng)池(參考池)腔體、23導(dǎo)熱材料、31a，32a測(cè)溫電阻絲、31b，32b參考電阻絲、41a，41b均熱體1、42a (42b)反應(yīng)池(參考池)樣品桿、43a,43b熱沉、44a,44b樣品桿手柄、45a,45b螺帽、46a,46b i甘禍、5供氣系統(tǒng)、50a參考?xì)狻?0b反應(yīng)氣、51三通閥、52氣體壓力傳感器、53a (53b)反應(yīng)池(參考池)進(jìn)氣管、54a (54b)反應(yīng)池(參考池)出氣管、55過(guò)濾器、56_1，56_2背壓閥、57質(zhì)量流量控制器、61a (61b)均熱體I1、62a, 62b管狀樣品桿、63a, 63b熱沉、64a, 64b管狀樣品桿手柄、66a，66b陶瓷管、67-1，67-2，68-1，68-2引線、69標(biāo)定熱電阻、7程控多路直流電源、8數(shù)據(jù)采集與控制系統(tǒng)。
【具體實(shí)施方式】
[0048]下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明，但本發(fā)明并不局限于以下實(shí)施例。
[0049]實(shí)施例1、熱功率測(cè)量裝置
[0050]如圖1和圖2所示，本發(fā)明提供的熱功率測(cè)量裝置包括恒溫系統(tǒng)、量熱筒2、熱測(cè)量系統(tǒng)、反應(yīng)系統(tǒng)、供氣系統(tǒng)5、熱標(biāo)定系統(tǒng)、程控直流電源7和數(shù)據(jù)采集與控制系統(tǒng)8 ;其中恒溫系統(tǒng)包括溫度控制儀11和與之相連接的管式恒溫爐12 ;管式恒溫爐12的中部設(shè)有量熱筒2，量熱筒2包括一圓柱形紫銅鍍金均熱塊21，在該均熱塊21中設(shè)置2個(gè)平行且對(duì)稱布置的圓柱形不銹鋼材質(zhì)的反應(yīng)池腔體22a和參考池腔體22b，反應(yīng)池腔體22a和參考池腔體22b與均熱塊21的間隙之間填充導(dǎo)熱材料23。
[0051]如圖2所示，本發(fā)明中熱測(cè)量系統(tǒng)主體是測(cè)溫電橋，該測(cè)溫電橋包括纏繞在反應(yīng)池腔體22a外周壁上的測(cè)溫鉬電阻絲31a和32a，以及纏繞在參考池腔體22b外周壁上的參考鉬電阻絲31b和32b，測(cè)溫電橋通過(guò)無(wú)機(jī)高溫結(jié)構(gòu)膠附著在反應(yīng)池腔體22a和參考池腔體22b的外周壁上的。程控多路直流電源7通過(guò)二氧化硅陶瓷絕緣導(dǎo)線(未繪出)輸入電信號(hào)到測(cè)溫電橋，測(cè)溫電橋輸出電信號(hào)到數(shù)據(jù)采集與控制系統(tǒng)8，該電信號(hào)就是熱測(cè)量裝置的輸出信號(hào)。
[0052]如圖2所示，本發(fā)明中反應(yīng)系統(tǒng)包括一反應(yīng)池樣品架和一參考池樣品架，兩者均包括一樣品桿42a (42b)和設(shè)置于樣品桿42a (42b)一端部的均熱體I 41a (41b),均熱體
I41a (41b)內(nèi)設(shè)一?甘禍46a (46b),?甘禍46a內(nèi)用于放置樣品，i甘禍46b空置或放置參考樣品；樣品桿42a (42b)上固定2個(gè)熱沉43a (43b)，用于保證熱量以徑向擴(kuò)散為主，并逐級(jí)減小軸向溫度變化的影響；反應(yīng)池樣品架和參考池樣品架分別通過(guò)螺帽45a、45b密封設(shè)于反應(yīng)池腔體22a和所述參考池腔體22b上。樣品桿42a (42b)的一端部連接一樣品桿手柄44a (44b),用于手持以方便樣品取放。
[0053]如圖3所示，本發(fā)明中熱標(biāo)定系統(tǒng)包括一反應(yīng)池標(biāo)定樣品架和一參考池標(biāo)定樣品架，兩者均包括一管狀樣品桿62a (62b)和設(shè)置于管狀樣品桿62a (62b) 一端的均熱體
II61a (61b)，在均熱體II 61a (61b)內(nèi)設(shè)有一陶瓷管66a (66b)，且反應(yīng)池標(biāo)定樣品架上的陶瓷管66a上纏繞一熱電阻69 ;該管狀樣品桿62a (62b)與樣品桿42a (42b)的形狀與尺寸均相同，均熱體I 41a (41b)與均熱體II 61a (61b)的形狀、尺寸與質(zhì)量均相同。反應(yīng)池標(biāo)定樣品架和參考池標(biāo)定樣品架分別通過(guò)螺母密封于反應(yīng)池腔體22a和參考池腔體22b內(nèi)，管狀樣品桿62a (62b)的一端連接一管狀樣品桿手柄64a (64b),用于手持以方便取放。管狀樣品桿62a中放置4根二氧化硅陶瓷導(dǎo)線，其中兩根引線67-1和67-2是用于給熱電阻69供電的電流線，引線68-1和68-2是用于測(cè)量熱電阻上電壓的信號(hào)線，68_1和68_2與數(shù)據(jù)采集和控制系統(tǒng)系統(tǒng)8相連。管狀樣品桿62b內(nèi)只有兩根引線，這兩根引線與引線67-1和67-2串聯(lián)，保證標(biāo)定時(shí)在反應(yīng)池腔體22a和參考池腔體22b內(nèi)電流加熱引線產(chǎn)生的熱功率相同，二者對(duì)熱測(cè)量的影響相互對(duì)消，標(biāo)定熱電阻69由程控直流電源7通過(guò)引線67-1和67-2供電。引線67-1、67-2、68-2和68-2皆為二氧化硅陶瓷導(dǎo)線，可耐高溫。標(biāo)定時(shí)需把測(cè)量時(shí)用的反應(yīng)池樣品架和參考池樣品架拿出來(lái)，換上標(biāo)定時(shí)所用的反應(yīng)池標(biāo)定樣品架和參考池標(biāo)定樣品架。
[0054]如圖2所示，本發(fā)明中供氣系統(tǒng)5的設(shè)置如下:反應(yīng)氣50a或參考?xì)?0b組成氣源(可以是氣瓶，空氣可用增壓泵)，氣源與三通閥51相連，通過(guò)氣瓶上的閥門和三通閥51控制不同工作氣體，三通閥51下游是用于測(cè)量反應(yīng)氣壓力的氣體壓力傳感器52，然后氣體通過(guò)參考池進(jìn)氣管53b進(jìn)入?yún)⒖汲?，通過(guò)參考池出氣管54b離開(kāi)參考池，再通過(guò)反應(yīng)池進(jìn)氣管53a進(jìn)入反應(yīng)池，通過(guò)反應(yīng)池出氣管54a離開(kāi)反應(yīng)池。氣體通過(guò)過(guò)濾器55濾除顆粒或凝結(jié)產(chǎn)物，再先后經(jīng)過(guò)背壓閥56-1、質(zhì)量流量控制器57和背壓閥56-2最后離開(kāi)反應(yīng)系統(tǒng)，尾氣可排空或連接組分測(cè)量裝置。在本發(fā)明的氣路中反應(yīng)池腔體22a與參考池腔體22b串聯(lián)用于保證兩腔內(nèi)氣體壓力和流量相同，背壓閥56-1用于保證氣體壓力為常數(shù)，56-2用于保證質(zhì)量流量控制器57出入口壓力差為常數(shù)。質(zhì)量流量控制器57用于保持氣體流量為常數(shù)且熱功率信號(hào)穩(wěn)定。
[0055]本發(fā)明中的程控多路直流電源7為測(cè)溫鉬電阻絲31a、32a和參考鉬電阻絲31b、32b組成的測(cè)溫電橋和標(biāo)定熱電阻供電，程控多路直流電源7還與數(shù)據(jù)采集與控制系統(tǒng)8相連接，通過(guò)計(jì)算機(jī)實(shí)現(xiàn)熱信號(hào)自動(dòng)采集、自動(dòng)標(biāo)定。
[0056]本發(fā)明中數(shù)據(jù)采集與控制系統(tǒng)8包括計(jì)算機(jī)、數(shù)據(jù)采集卡和相關(guān)軟件(未繪出)，該數(shù)據(jù)采集與控制系統(tǒng)8與溫度控制儀11、測(cè)溫電橋、氣體壓力傳感器52、質(zhì)量流量控制器57、標(biāo)定信號(hào)輸出端和程控多路直流電源7等通過(guò)電纜線相連，通過(guò)軟件實(shí)現(xiàn)溫度、氣壓和熱功率信號(hào)的測(cè)量，以及標(biāo)定過(guò)程的自動(dòng)化。
[0057]本發(fā)明提供的熱功率測(cè)量裝置，反應(yīng)池腔體22a和參考池腔體22b在內(nèi)徑12mm、夕卜徑20mm時(shí)700°C條件下能耐壓7MPa以上，反應(yīng)池腔體22a和參考池腔體22b與氣體管路53a、54a、53b和54b采用氬弧焊焊接。該熱功率測(cè)量裝置的長(zhǎng)期使用條件為:室溫至700°C、常壓至7MPa ;短期使用溫度可達(dá)80(TC、壓力達(dá)8MPa。該熱功率測(cè)量裝置的最低檢測(cè)限達(dá)ImW。
[0058]本發(fā)明提供的熱功率測(cè)量裝置，反應(yīng)池腔體22a和參考池腔體22b內(nèi)的金屬組件(41a至43a、41b至43b),樣品架手柄44a和4b,密封螺母45a和45b、標(biāo)定系統(tǒng)所用金屬組件(61a至64a、61b至64b)、高溫爐內(nèi)的氣體進(jìn)出管路(53a、53b、54a、54b)的金屬材質(zhì)可為耐高溫高壓、耐腐蝕金屬或合金，如310S不銹鋼、哈氏合金或鈦合金等，具體的工作溫度和壓力范圍取決于所用材料、構(gòu)型、尺寸和連接方式。高溫爐外的氣體管路為316不銹鋼管。坩堝46a、46b的材料可根據(jù)溫度范圍和氣體種類選擇，如鋁、金、鉬和石英等。坩堝還可以是反應(yīng)舟等其他形式。反應(yīng)池腔體22a、22b尺寸可以根據(jù)需要進(jìn)行調(diào)節(jié)；恒溫爐還可為管式以外的其它構(gòu)型，如箱式、立式等。
[0059]實(shí)施例2、實(shí)施例1的熱功率測(cè)量裝置的應(yīng)用
[0060]下面以油砂氧化過(guò)程的熱功率測(cè)量為例說(shuō)明本發(fā)明提供的熱功率測(cè)量裝置的使用:
[0061]首先在室溫下輸入不同標(biāo)定熱功率測(cè)試其與電橋輸出電壓間的線性系數(shù)，該系數(shù)即熱功率測(cè)量裝置的儀器常數(shù)。在不同溫度下改變輸入電壓信號(hào)，保證儀器常數(shù)不隨溫度而變化。
[0062]圖4為室溫至400°C條件下的儀器常數(shù)不變時(shí)輸入電壓信號(hào)隨溫度的變化，其中橫坐標(biāo)是溫度，縱坐標(biāo)是輸入電壓，可見(jiàn)電壓需要隨溫度增加才能保證儀器常數(shù)不變。
[0063]圖5為250°C時(shí)測(cè)量得到的油砂的熱功率結(jié)果，離散點(diǎn)是測(cè)量數(shù)據(jù)，實(shí)線是基于一級(jí)反應(yīng)機(jī)理的擬合曲線，根據(jù)擬合結(jié)果可得到該溫度下的反應(yīng)常數(shù)。
【權(quán)利要求】
1.一種熱功率測(cè)量裝置，其特征在于:所述裝置包括恒溫系統(tǒng)、熱測(cè)量系統(tǒng)、反應(yīng)系統(tǒng)、熱標(biāo)定系統(tǒng)、供氣系統(tǒng)和數(shù)據(jù)采集與控制系統(tǒng)； 所述恒溫系統(tǒng)包括溫度控制儀和與之相連接的恒溫爐；所述恒溫爐內(nèi)設(shè)有一量熱筒，所述量熱筒內(nèi)設(shè)有一均熱塊，所述均熱塊內(nèi)設(shè)有沿其軸向?qū)ΨQ布置的反應(yīng)池腔體和參考池腔體，且所述反應(yīng)池腔體與所述參考池腔體與所述均熱塊的間隙之間均設(shè)有導(dǎo)熱材料； 所述熱測(cè)量系統(tǒng)包括測(cè)溫電橋，所述測(cè)溫電橋包括纏繞在所述反應(yīng)池腔體外周壁上的兩根測(cè)溫電阻絲、纏繞在所述參考池外周壁上的兩根測(cè)溫電阻絲、橋流調(diào)節(jié)電阻和直流電源； 所述反應(yīng)系統(tǒng)包括一反應(yīng)池樣品架和一參考池樣品架；所述反應(yīng)池樣品架和所述參考池樣品架均包括一樣品桿和設(shè)置于所述樣品桿一端的均熱體I，所述均熱體I內(nèi)放置一坩堝；所述反應(yīng)池樣品架和所述參考池樣品架可分別密封設(shè)于所述反應(yīng)池腔體和所述參考池腔體內(nèi)； 所述標(biāo)定系統(tǒng)包括一反應(yīng)池標(biāo)定樣品架和一參考池標(biāo)定樣品架；所述反應(yīng)池標(biāo)定樣品架和所述參考池標(biāo)定樣品架均包括一管狀樣品桿和設(shè)置于所述管狀樣品桿一端的均熱體II，所述均熱體II內(nèi)設(shè)有一陶瓷管，且所述反應(yīng)池標(biāo)定樣品架上的所述陶瓷管上纏繞一熱電阻；所述管狀樣品桿與所述樣品桿的形狀和尺寸均相同，所述均熱體I與所述均熱體II的形狀、尺寸與質(zhì)量均相同；所述反應(yīng)池標(biāo)定樣品架和所述參考池標(biāo)定樣品架可分別密封于所述反應(yīng)池腔體和所述參考池腔體內(nèi)； 所述熱電阻與4根引線相連接，其中2根所述引線穿過(guò)所述管狀樣品桿并與所述數(shù)據(jù)采集與控制系統(tǒng)電連 接，另2根所述引線與設(shè)于另一所述管狀樣品桿內(nèi)的2根引線串聯(lián)后與所述直流電源電連接； 所述供氣系統(tǒng)包括參考?xì)鈿庠春头磻?yīng)氣氣源；所述參考?xì)鈿庠春退龇磻?yīng)氣氣源分別與所述參考池腔體相連通；所述參考池腔體通過(guò)一管路與所述反應(yīng)池腔體相連通，所述反應(yīng)池腔體通過(guò)一管路與設(shè)置于所述恒溫系統(tǒng)外的質(zhì)量流量控制器相連接，所述質(zhì)量流量控制器與所述數(shù)據(jù)采集與控制系統(tǒng)相連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱功率測(cè)量裝置，其特征在于:所述量熱筒設(shè)于所述恒溫爐的中部。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的熱功率測(cè)量裝置，其特征在于:所述反應(yīng)池腔體與所述參考池腔體為平行設(shè)置。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的熱功率測(cè)量裝置，其特征在于:所述均熱塊為一紫銅鍍金圓柱體； 所述反應(yīng)池腔體和所述參考池腔體均呈圓柱形。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的熱功率測(cè)量裝置，其特征在于:所述樣品桿上設(shè)有至少2個(gè)熱沉I ; 所述樣品桿的一端連接一樣品桿手柄； 所述樣品桿通過(guò)螺帽固定并密封設(shè)于所述反應(yīng)池腔體和所述參考池腔體內(nèi)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的熱功率測(cè)量裝置，其特征在于:所述管狀樣品桿上設(shè)有至少2個(gè)熱沉II ； 所述管狀樣品桿的一端連接一管狀樣品桿手柄；所述管狀樣品桿通過(guò)螺帽固定并密封設(shè)于所述反應(yīng)池腔體和所述參考池腔體內(nèi)； 所述熱沉I與所述熱沉II的形狀、尺寸與質(zhì)量均相同。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)所述的熱功率測(cè)量裝置，其特征在于:所述引線均為二氧化硅陶瓷絕緣導(dǎo)線。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)所述的熱功率測(cè)量裝置，其特征在于:所述反應(yīng)氣氣源和所述參考?xì)鈿庠淳ㄟ^(guò)一參考池進(jìn)氣管與所述參考池腔體相連通，所述參考池進(jìn)氣管上設(shè)有一氣體壓力傳感器，所述氣體壓力傳感器與所述數(shù)據(jù)采集與控制系統(tǒng)相連接。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的熱功率測(cè)量裝置，其特征在于:所述氣體壓力傳感器的入口端設(shè)有三通閥。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-9中任一項(xiàng)所述的熱功率測(cè)量裝置，其特征在于:所述質(zhì)量流量控制器設(shè)置于反應(yīng)池出氣管上，且所述質(zhì)量流量控制器的入口端依次設(shè)有過(guò)濾器和背壓閥，出口端設(shè)有一背 壓閥。
【文檔編號(hào)】G01K17/00GK103712716SQ201410005137
【公開(kāi)日】2014年4月9日 申請(qǐng)日期:2014年1月6日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月6日
【發(fā)明者】張武壽, 王龍 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院化學(xué)研究所