一種測定皮革材料中鉛含量的方法及其專用切割壓片裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種測定皮革材料中鉛含量的方法及其專用切割壓片裝置。該方法包括以下步驟：首先，將待測定的皮革切割成等寬的條狀材料；其次，將上述的條狀材料放入切割裝置中，通過折疊層數(shù)的不同，經(jīng)過切割、壓片制作成多組不同厚度的待測樣品；然后，將待測樣品放入X射線熒光光譜儀中，該X射線熒光光譜儀將對待測的樣品進(jìn)行測定，測量出每組待測樣品中的鉛含量，取趨于穩(wěn)定的若干組鉛含量數(shù)值的平均數(shù)；接著，將上述待測樣品翻轉(zhuǎn)，按照上述方式測量其反面的鉛含量數(shù)值，同樣取趨于穩(wěn)定的若干組鉛含量數(shù)值的平均數(shù)；最后，取兩組平均數(shù)的品均值，即為該皮革材料的鉛含量數(shù)值。上述技術(shù)方案相對于傳統(tǒng)的微波消解-ICP方法，其利用X射線熒光光譜儀的特性，提出用一種新型X射線熒光光譜法直接測定皮革材料中的鉛，是一種快速、有效、樣品性質(zhì)非破壞性的測試方法。
【專利說明】一種測定皮革材料中鉛含量的方法及其專用切割壓片裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】:
[0001]本發(fā)明涉及皮革測量方法【技術(shù)領(lǐng)域】，特指一種測定皮革材料中鉛含量的方法及其專用切割壓片裝置。
【背景技術(shù)】:
[0002]根據(jù)ConsumerProduct Safety Commission(CPSC消費者產(chǎn)品安全協(xié)會)的CPSIA
H.R.4040 法案和 Restriction of the use of certain Hazardous Substances (RoHS 使用有害物質(zhì)限制指令)的要求，對皮革及其制品中的鉛含量進(jìn)行限制。即對所有皮革產(chǎn)品中的鉛含量必須設(shè)限，這樣以來就必須對皮革產(chǎn)品中的鉛含量進(jìn)行檢測。
[0003]目前檢測皮革產(chǎn)品中的鉛含量普遍采用的方法為微波消解-1CP方法。這種方法的原理就是:將待測定的皮革樣品絞碎，然后將絞碎后的樣品放入消解罐中，在消解罐中加入適量的酸溶液，通常采用的是hno3、hc1、HF、H202等，然后將消解罐密封，放入微波爐中。當(dāng)微波通過樣品時，極性分子隨微波頻率快速變換取向，分子來回轉(zhuǎn)動，與周圍分子相互碰撞摩擦，分子的總能量增加，使試樣溫度急劇上升。同時，試液中的帶電粒子(離子、水合離子等)在交變的電磁場中，受電場力的作用而來回遷移運(yùn)動，也會與臨近分子撞擊，使得試樣溫度升高，這樣樣品在高溫、增壓條件下被快速溶解。接著對消解罐中的溶液采用ICP-OES(電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀)、ICP-MS (電感耦合等離子體質(zhì)譜)或是AAS (原子吸收分光光度計)進(jìn)行檢測，以檢測溶液中的鉛元素的含量，從而測定皮革材料中的鉛含量是否超標(biāo)。
[0004]由以上描述可以看出，目前的微波消解-1CP檢測程序不僅繁瑣費時，而且必須對樣品進(jìn)行破壞性處理。這種方式在目前的檢測過程中已經(jīng)越來越制約了檢測的效率，無法使用目前的需求，針對于此，本發(fā)明人曾提出采用EDXRF (X射線熒光分析儀)方法，這種方法不僅耗時短，而且相對檢測成本較低。EDXRF分析方法通常用于土壤重金屬測定、金屬鍍層測定等設(shè)計金屬測定的情況，在皮革中應(yīng)用存在一定的局限新，由于X射線的穿透性非常高，這樣導(dǎo)致最后所記錄的光譜中不僅包括了樣品的光譜，也包含了大量樣品背景元素的光譜，從而造成最后所測量的鉛金屬含量可能高于實際含量，最終導(dǎo)致產(chǎn)品的測量值出現(xiàn)較大誤差。
[0005]本發(fā)明人針對上述情況，經(jīng)過不斷的研究，并提出各種對測定制的校正方法，最終提出以下技術(shù)方案。

【發(fā)明內(nèi)容】
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[0006]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題就是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種測定皮革材料中鉛含量的方法。
[0007]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用了如下的技術(shù)方案:該方法所使用的測量儀器為:X射線熒光光譜儀以及用于對皮革材料進(jìn)行切割壓片的切割裝置；該方法包括以下步驟:首先，將待測定的皮革切割成等寬的條狀材料；其次，將上述的條狀材料放入切割裝置中，通過折疊層數(shù)的不同，經(jīng)過切割、壓片制作成多組不同厚度的待測樣品；然后，將待測樣品放入X射線熒光光譜儀中，該X射線熒光光譜儀將對待測樣品的進(jìn)行測定，按照公式
LLD = 3#-計算檢出限，Nb是背景測量計數(shù)，測量出每組待測樣品中的鉛含量，統(tǒng)計所得
到的待測樣品中的鉛含量數(shù)值，不同厚度待測樣品的鉛含量數(shù)值存在不同，但厚度達(dá)到一定數(shù)值后，該鉛含量數(shù)值趨于穩(wěn)定，取趨于穩(wěn)定的若干組鉛含量數(shù)值的平均數(shù)；接著，將上述待測樣品翻轉(zhuǎn)，按照上述方式測量其反面的鉛含量數(shù)值，同樣取趨于穩(wěn)定的若干組鉛含量數(shù)值的平均數(shù)；最后，取兩組平均數(shù)的品均值，即為該皮革材料的鉛含量數(shù)值。
[0008]進(jìn)一步而言，上述技術(shù)方案中，所述的測定方法中還采用了康譜頓校正方式，即所述的X射線熒光光譜儀采用三維偏振的光路設(shè)計，消除散射的X射線管靶材光譜。
[0009]進(jìn)一步而言，上述技術(shù)方案中，所述X射線熒光光譜儀采用的是荷蘭帕納科公司Epsilon5能量色散X射線熒光光譜儀。
[0010]進(jìn)一步而言，上述技術(shù)方案中，所述的待測樣品的鉛含量趨于穩(wěn)定時，其厚度至少為 6mm。
[0011]上述技術(shù)方案相對于傳統(tǒng)的微波消解-1CP方法，其利用X射線熒光光譜儀的特性，提出用一種新型X射線熒光光譜法直接測定皮革材料中的鉛，是一種快速、有效、樣品性質(zhì)非破壞性的測試方法。
[0012]上述技術(shù)方案中，測定皮革材料中鉛含量的方法中所使用的專用切割壓片裝置采用了如下的技術(shù)方案:該裝置包括:底座和壓座，其中底座上固定設(shè)置有第一導(dǎo)桿，于第一導(dǎo)桿上套設(shè)有第一彈簧，所述的第一導(dǎo)桿穿過壓座，并且第一彈簧位于底座和壓座之間，所述的壓座上方與壓力產(chǎn)生裝置連動；所述的底座上方設(shè)置有下模座，壓座下方對應(yīng)下模座的位置設(shè)置有上刀座，上刀座上安裝有切刀。
[0013]進(jìn)一步而言，上述技術(shù)方案中，所述的壓座包括:上壓板、下壓板以及連接上、下壓板的連接板，于上、下壓板之間設(shè)置有第二導(dǎo)桿、于第二導(dǎo)桿上套設(shè)有第二彈簧，一連動板套設(shè)在第二導(dǎo)桿上，且連動板的下方固定有一延伸軸，該延伸軸穿過下壓板及上刀座，于延伸軸的末端固定有一墊片。
[0014]進(jìn)一步而言，上述技術(shù)方案中，所述的切刀主體呈套筒狀，沿其上邊緣開設(shè)有卡槽；所述的上刀座上對應(yīng)卡槽的位置形成形凸塊，通過凸塊與卡槽的配合將切刀固定連接在上刀座上。
[0015]本發(fā)明為了便于檢測而提出了一種專用的切割裝置，使用時，先將皮革折疊放在有刀槽下模座上，然后通過壓力產(chǎn)生裝置(如氣缸、油缸等)施加對壓板的壓力，使墊片壓住皮革，繼續(xù)施加壓力使上刀座上的切刀切割皮革，切割完成后，壓板繼續(xù)施壓，通過下壓板帶動刀座使墊片繼續(xù)對皮革施加壓力，以進(jìn)行皮革的壓片作業(yè)，數(shù)分鐘后壓片完成，釋放壓力，壓板在第一彈簧帶動下抬起，同時連動板在第二彈簧帶動下通過延伸軸使墊片將壓制好的皮革樣品彈出，樣品壓片置于下模座上，供下一步檢測使用。本切割裝置可以一次性完成切割、壓片作用，使用方便，并且效率大大提高。
【專利附圖】

【附圖說明】:
[0016]圖1-1是本發(fā)明專用切割裝置的主視結(jié)構(gòu)圖；
[0017]圖1-2是本發(fā)明專用切割裝置的坐視結(jié)構(gòu)圖；[0018]圖2-6是本發(fā)明測定不同皮革材料的數(shù)據(jù)表；
[0019]圖7是使用本發(fā)明的方法和傳統(tǒng)的微波消解-1CP法測量皮革鉛含量的對照表?！揪唧w實施方式】:
[0020]一、本發(fā)明所使用的儀器和裝置。
[0021]本發(fā)明為一種測定皮革材料中的鉛含量方法，建議使用以下檢測儀器:
[0022]荷蘭帕納科公司Epsilon5能量色散X射線熒光光譜儀，該光譜儀配有Sc/W復(fù)合靶材X光管，并有多達(dá)十五個采用二次靶可供選擇激發(fā)，可使測量元素達(dá)到最佳激發(fā)；光路系統(tǒng)并使用為三維偏振光路，有效降低背景，達(dá)到非常低的檢出限；高達(dá)IOOkV的激發(fā)電壓，使測量重金屬元素的K線系成為可能。該儀器的最大特點是非常適合測量低含量的重金屬。光原理，三維能量色散，對于重元素有非常低的檢出限。300mm2和5mm2厚的高純鍺Ge材料探測器，8 μ m鈹窗，0.7-100KeV能級范圍，最大計數(shù)率2 X IO5Cps ；
[0023]另外，還需要配置本發(fā)明專用的皮革材料切割壓片裝置。
[0024]見圖1-1、1-2所示，該裝置包括:底座2和壓座3，其中底座2上固定設(shè)置有第一導(dǎo)桿21，于第一導(dǎo)桿21上套設(shè)有第一彈簧22，所述的第一導(dǎo)桿21穿過壓座3，并且第一彈簧22位于底座2和壓座3之間，所述的壓座3上方與壓力產(chǎn)生裝置連動；
[0025]所述的底座2上方設(shè)置有下模座4，壓座3下方對應(yīng)下模座4的位置設(shè)置有上刀座5，上刀座5上安裝有切刀51。
[0026]所述的壓座3包括:上壓板31、下壓板32以及連接上、下壓板31、32的連接板33，于上、下壓板31、32之間設(shè)置有第二導(dǎo)桿61、于第二導(dǎo)桿61上套設(shè)有第二彈簧62, —連動板63套設(shè)在第二導(dǎo)桿61上,且連動板63的下方固定有一延伸軸64,該延伸軸64穿過下壓板32及上刀座5,于延伸軸64的末端固定有一墊片65。
[0027]所述的切刀51主體呈套筒狀，沿其上邊緣開設(shè)有卡槽52 ;所述的上刀座5對應(yīng)卡槽52的位置形成有凸塊53，通過凸塊53與卡槽52的配合將切刀51固定連接在上刀座5上。
[0028]二、儀器工作條件
[0029]使用上述Epsilon5能量色散X射線熒光光譜儀測量鉛的含量，其測量條件如下:
[0030]
【權(quán)利要求】
1.一種測定皮革材料中鉛含量的方法，其特征在于: 該方法所使用的測量儀器為:x射線熒光光譜儀以及用于對皮革材料進(jìn)行切割壓片的切割壓片裝置(I); 該方法包括以下步驟: 首先，將待測定的皮革切割成等寬的條狀材料； 其次，將上述的條狀材料放入切割壓片裝置(I)中，通過折疊層數(shù)的不同，經(jīng)過切割、壓片制作成多組不同厚度的待測樣品； 然后，將待測樣品放入X射線熒光光譜儀中，該X射線熒光光譜儀將對待測樣品的進(jìn)行測定，按照公式iZi? = 3.^計算檢出限，Nb是背景測量計數(shù)，測量出每組待測樣品中的鉛含量，統(tǒng)計所得到的待測樣品中的鉛含量數(shù)值，不同厚度待測樣品的鉛含量數(shù)值存在不同，但厚度達(dá)到一定數(shù)值后，該鉛含量數(shù)值趨于穩(wěn)定，取趨于穩(wěn)定的若干組鉛含量數(shù)值的平均數(shù)； 接著，將上述待測樣品翻轉(zhuǎn)，按照上述方式測量其反面的鉛含量數(shù)值，同樣取趨于穩(wěn)定的若干組鉛含量數(shù)值的平均數(shù)； 最后，取兩組平均數(shù)的品均值，即為該皮革材料的鉛含量數(shù)值。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定皮革材料中鉛含量的方法，其特征在于:所述的測定方法中還采用了康譜頓校正方式，即所述的X射線熒光光譜儀采用三維偏振的光路設(shè)計，消除散射的X射線管靶材光譜。`
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種測定皮革材料中鉛含量的方法，其特征在于:所述X射線熒光光譜儀采用的是荷蘭帕納科公司Epsilon5能量色散X射線熒光光譜儀。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項所述的一種測定皮革材料中鉛含量的方法，其特征在于:所述的待測樣品的鉛含量趨于穩(wěn)定時，其厚度至少為6_。
5.一種測定皮革材料中鉛含量的方法中的專用切割壓片裝置，其特征在于:該裝置包括:底座(2)和壓座(3),其中底座(2)上固定設(shè)置有第一導(dǎo)桿(21),于第一導(dǎo)桿(21)上套設(shè)有第一彈簧(22)，所述的第一導(dǎo)桿(21)穿過壓座(3)，并且第一彈簧(22)位于底座(2)和壓座(3 )之間，所述的壓座(3 )上方與壓力產(chǎn)生裝置連動； 所述的底座(2)上方設(shè)置有下模座(4)，壓座(3)下方對應(yīng)下模座(4)的位置設(shè)置有上刀座(5)，上刀座(5)上安裝有切刀(51)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種測定皮革材料中鉛含量的方法中的專用切割壓片裝置，其特征在于:所述的壓座(3)包括:上壓板(31)、下壓板(32)以及連接上、下壓板(31、32)的連接板(33)，于上、下壓板(31、32)之間設(shè)置有第二導(dǎo)桿(61)、于第二導(dǎo)桿(61)上套設(shè)有第二彈簧(62), —連動板(63)套設(shè)在第二導(dǎo)桿(61)上,且連動板(63)的下方固定有一延伸軸(64),該延伸軸(64)穿過下壓板(32)及上刀座(5),于延伸軸(64)的末端固定有一墊片(65)。
7.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的一種測定皮革材料中鉛含量的方法中的專用切割壓片裝置，其特征在于:所述的切刀(51)主體呈套筒狀，沿其上邊緣開設(shè)有卡槽(52);所述的上刀座(5)上對應(yīng)卡槽(52)的位置形成形凸塊(53)，通過凸塊(53)與卡槽(52)的配合將切刀(51)固定連接在上刀座(5)上。
【文檔編號】G01N1/28GK103760183SQ201410007661
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2014年1月7日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月7日
【發(fā)明者】王斌, 黃雪琳, 黃偉, 劉淑君, 李菊, 張江鋒, 溫健昌, 付登洲, 楊麗 申請人:東莞出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫綜合技術(shù)中心