一種用液相色譜法分離測定阿塞那平中間體有關(guān)物質(zhì)的方法
【專利摘要】本發(fā)明屬分析化學(xué)領(lǐng)域，本發(fā)明公開了一種用液相色譜法分離測定阿塞那平中間體11-氯-2-甲基-2,3-二氫-1H-二苯并[2,3:6,7]氧雜卓并[4,5-c]吡咯-1-酮有關(guān)物質(zhì)化學(xué)純度的方法，該方法以辛烷基硅烷鍵合硅膠為填料的色譜柱，以一定比例的無機(jī)酸鹽緩沖溶液－有機(jī)相為流動相，可以定量測定阿塞那平中間體及其有關(guān)物質(zhì)的含量，從而有效控制阿塞那平中間體及阿塞那平的質(zhì)量。本發(fā)明方法專屬性強(qiáng)，準(zhǔn)確度高，操作簡便。
【專利說明】一種用液相色譜法分離測定阿塞那平中間體有關(guān)物質(zhì)的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于分析化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及液相色譜法分離測定阿塞那平中間體及其有關(guān)物質(zhì)的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]阿塞那平用于急性狂躁癥或伴有/不伴有精神病癥的I型雙向情感障礙。阿塞那平由默克公司與歐加農(nóng)生物技術(shù)公司共同開發(fā)，是通過對四環(huán)類抗抑郁藥米安色林(mianserin)進(jìn)行結(jié)構(gòu)改造而發(fā)現(xiàn)的新型非典型抗精神病藥。阿塞那平中間體化學(xué)名為Il-Chloro-2-methyl-2, 3-dihydro-8-oxa-2-aza-dibenzo [e, h] azulen-l-one,分子式為C17H12C1N02。阿塞那平中間體結(jié)構(gòu)式為:
【權(quán)利要求】
1.一種液相色譜法分離測定阿塞那平中間體有關(guān)物質(zhì)的方法，其特征在于:辛烷基硅烷鍵合硅膠為填料的色譜柱，以一定比例的無機(jī)鹽緩沖溶液一有機(jī)相為流動相。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離測定方法，色譜柱選自品牌為KromasiUES和Apollo色譜柱。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離測定方法，所說的有機(jī)相選自以下化合物中的一種:甲醇、乙腈、丙醇、異丙醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的分離測定方法，所說的有機(jī)相為甲醇或乙腈。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離測定方法，所說的無機(jī)鹽緩沖溶液中無機(jī)鹽選自以下無機(jī)鹽:磷酸鹽、碳酸鹽、檸檬酸鹽。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離測定方法中，所說的無機(jī)鹽緩沖溶液中所含無機(jī)鹽的濃度最優(yōu)為0.02mol/L，無機(jī)鹽緩沖溶液的pH值為3.0。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的分離測定方法，所說的無機(jī)鹽緩沖溶液中無機(jī)鹽優(yōu)選磷酸鹽。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離測定方法，其特征在于，包括以下幾個步驟: 1)取阿塞那平中間體樣品適量，分別用甲醇或流動相溶解樣品，配制成每ImL含阿塞那平中間體及其有關(guān)物質(zhì)0.1?1.5mg的樣品溶液； 2)設(shè)置流動相流速為0.5?1.5mL/min，檢測波長為205?280nm，色譜柱柱箱溫度為20 ?40°C ； 3)取I)的樣品溶液10?50μ L，注入液相色譜儀，完成阿塞那平中間體及其有關(guān)物質(zhì)的分離測定。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的分析分離方法，無機(jī)鹽優(yōu)選磷酸二氫鉀。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的分析分離方法，步驟2)所說的流動相流速優(yōu)選為1.0mL/min,所說的檢測波長為205nm。
【文檔編號】G01N30/60GK103760280SQ201410011662
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2014年1月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月10日
【發(fā)明者】羅祖良, 方燦良, 劉秋葉 申請人:萬特制藥(海南)有限公司