一種深顏色油脂酸價的測定方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于油料檢測【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種深顏色油脂酸價的測定方法。所述方法包括以下步驟：準(zhǔn)確稱取油脂樣品適量，置于250mL錐形瓶中，加入50mL的中性乙醚-乙醇混合溶劑，充分搖勻，使油樣完全溶解。加入2～3滴1%的酚酞-乙醇溶液，再添加50mL的飽和中性鹽水溶液，充分振搖。用已標(biāo)定的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至鹽水溶液層的顏色呈微紅色，30s不消失為止。根據(jù)消耗KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積可以計算得到酸價。此方法可以用于多種顏色較深的油脂酸價測定。
【專利說明】一種深顏色油脂酸價的測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于食用油脂檢測【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種深顏色油脂酸價的測定方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]油脂酸價指中和Ig油脂中的游離脂肪酸所需氫氧化鉀的毫克數(shù)。它是食用油品質(zhì)評定、產(chǎn)品安全限制的重要指標(biāo)。也是油脂精煉程度和儲藏品質(zhì)變化，是油脂堿煉脫酸時計算用堿量的依據(jù)。因此，測定油脂酸價在實(shí)際工作中有著十分重要的作用。當(dāng)前測定油脂酸價主要是國標(biāo)(GB/T5009.37 一 2003)規(guī)定的方法。該法的實(shí)質(zhì)是滴定法，以氫氧化鉀溶液為滴定劑，酚酞作為指示劑。根據(jù)滴定終點(diǎn)顏色的變化計算中和Ig油脂中的游離脂肪酸所需氫氧的毫克數(shù)。從而得出油脂的酸價。除了滴定法外，測定油脂游離脂肪酸含量的方法還有多種，諸如比色法，近紅外測定法和色譜法等。近紅外測定法雖然具有諸多優(yōu)點(diǎn)，但儀器價格昂貴，需要運(yùn)用化學(xué)計量學(xué)方法建立標(biāo)準(zhǔn)樣品的光譜特征與測定成分含量之間的數(shù)學(xué)模型。色譜法需要標(biāo)準(zhǔn)品作對照，適合測定試樣中單個脂肪酸的含量和脂肪酸組分。比色法簡單易行，不需要復(fù)雜昂貴的儀器，已用于測定糧食脂肪酸值和油脂酸價。但是在滴定某些顏色較深的油脂樣品時，由于其中固有的色素影響滴定終點(diǎn)的判斷。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種深顏色油脂酸價的測定方法，克服目前許多深顏色油脂酸價滴定過程中，油脂本身顏色的干擾而難以觀察到指示劑的變色，即難以判斷滴定終點(diǎn)的問題。以解決目前深顏色油脂酸價測定的技術(shù)問題。
[0004]本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
一種深顏色油脂酸價的測定方法，準(zhǔn)確稱取油脂(可以是菜籽毛油、芝麻油、棉籽毛油、米糠油、火鍋底料油、地溝油等)樣品適量，置于250mL錐形瓶中，加入50mL的中性乙醚-乙醇混合溶劑，充分搖勻，待油樣完全溶解后，加入2?3滴1%的酚酞-乙醇溶液，再添加50mL的飽和中性鹽溶液(如飽和NaCL水溶液、飽和KCL溶液、飽和Na2SO4水溶液、飽和K2SO4水溶液等)，充分振搖。用已標(biāo)定的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至飽和鹽溶液層的顏色呈微紅色，30s不消失為止。按國標(biāo)法(GB5530-2005)計算油樣酸值。本發(fā)明的主要技術(shù)是解決深顏色油脂樣品酸價測定過程中由于油脂本身顏色的干擾而難以判斷滴定終點(diǎn)的問題，在用堿滴定之前增加飽和鹽溶液水稀釋過程。
[0005]未加飽和鹽溶液時，滴定系統(tǒng)由于脂肪酸鹽的生成而易發(fā)生乳化現(xiàn)象，致使油脂本身的顏色掩蔽了指示劑的顏色，故無法確定滴定終點(diǎn)；而飽和鹽溶液的加入破壞了這種乳化現(xiàn)象使反應(yīng)系統(tǒng)呈現(xiàn)明顯的油水兩相，而且部分酚酞指示劑以及上層酸堿中和反應(yīng)達(dá)到滴定終點(diǎn)后的微過量堿沉于鹽溶液的水層，因此可以通過鹽溶液水層顏色的變化來間接判定滴定終點(diǎn)。飽和鹽溶液沒有多余的水，屬于強(qiáng)酸強(qiáng)堿鹽，因此不影響原有溶液體系中的電離平衡。即所測酸值即為油脂酸值。
[0006]本發(fā)明相對于現(xiàn)有技術(shù)，有以下優(yōu)點(diǎn): 本發(fā)明深顏色油脂酸價的測定方法解決了油脂本身顏色的干擾而影響滴定終點(diǎn)判斷的問題，該方法滴定終點(diǎn)觀察清晰、準(zhǔn)確，提高了酸價測定的準(zhǔn)確度?？梢詮V泛用于深顏色油脂包括地溝油、煎炸油酸價測定。
【具體實(shí)施方式】
[0007]本發(fā)明的目的在于提供一種深顏色油脂酸價的測定方法，克服目前許多深顏色油脂酸價滴定過程中，油脂本身顏色的干擾而難以觀察到指示劑的變色，即難以判斷滴定終點(diǎn)的問題。以解決目前深顏色油脂酸價測定的技術(shù)問題。
[0008]本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
一種深顏色油脂酸價的測定方法，準(zhǔn)確稱取油脂(可以是菜籽毛油、芝麻油、棉籽毛油、米糠油、火鍋底料油、地溝油等)樣品適量，置于250mL錐形瓶中，加入50mL的中性乙醚-乙醇混合溶劑，充分搖勻，待油樣完全溶解后，加入2?3滴1%的酚酞-乙醇溶液，再添加50mL的飽和中性鹽溶液(如飽和NaCL水溶液、飽和KCL溶液、飽和Na2SO4水溶液、飽和K2SO4水溶液等)，充分振搖。用已標(biāo)定的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至飽和鹽溶液層的顏色呈微紅色，30s不消失為止。按國標(biāo)法(GB5530-2005)計算油樣酸值。本發(fā)明的主要技術(shù)是解決深顏色油脂樣品酸價測定過程中由于油脂本身顏色的干擾而難以判斷滴定終點(diǎn)的問題，在用堿滴定之前增加飽和鹽溶液水稀釋過程。
[0009]未加飽和鹽溶液時，滴定系統(tǒng)由于脂肪酸鹽的生成而易發(fā)生乳化現(xiàn)象，致使油脂本身的顏色掩蔽了指示劑的顏色，故無法確定滴定終點(diǎn)；而飽和鹽溶液的加入破壞了這種乳化現(xiàn)象使反應(yīng)系統(tǒng)呈現(xiàn)明顯的油水兩相，而且部分酚酞指示劑以及上層酸堿中和反應(yīng)達(dá)到滴定終點(diǎn)后的微過量堿沉于鹽溶液的水層，因此可以通過鹽溶液水層顏色的變化來間接判定滴定終點(diǎn)。飽和鹽溶液沒有多余的水，屬于強(qiáng)酸強(qiáng)堿鹽，因此不影響原有溶液體系中的電離平衡。即所測酸值即為油脂酸值。
[0010]本發(fā)明相對于現(xiàn)有技術(shù)，有以下優(yōu)點(diǎn):
本發(fā)明深顏色油脂酸價的測定方法解決了油脂本身顏色的干擾而影響滴定終點(diǎn)判斷的問題，該方法滴定終點(diǎn)觀察清晰、準(zhǔn)確，提高了酸價測定的準(zhǔn)確度?？梢詮V泛用于深顏色油脂包括地溝油、煎炸油酸價測定。
【具體實(shí)施方式】
[0011]以下以具體實(shí)施例來說明本發(fā)明的技術(shù)方案，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于此: 油樣:火鍋底料油(油樣I)、深色廢油I (油樣2)、深色廢油2 (油樣3)、深色廢油3 (油
樣4)、毛油I (油樣5)、毛油2 (油樣6)、毛油3 (油樣7)、淺色廢油I (油樣8)、淺色廢油2(油樣9)。準(zhǔn)確稱取樣品適量，置于250mL錐形瓶中，加入50mL的中性乙醚-乙醇混合溶齊U，充分搖勻，待油樣完全溶解后，加入2?3滴1%的酚酞乙醇溶液，再添加50mL的飽和中性NaCL水溶液，充分振搖。用已標(biāo)定的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至NaCL水溶液層的顏色呈微紅色，30s不消失為止。按國標(biāo)法(GB5530-2005)計算油樣酸值。
表I用國標(biāo)方法進(jìn)行測定油樣的酸價
【權(quán)利要求】
1.一種深顏色油脂酸價的測定方法，其特征在于所述方法包括以下步驟: (1)準(zhǔn)確稱取油脂樣品適量(m克)，置于250mL錐形瓶中，加入50mL的中性乙醚-乙醇混合溶劑，充分搖勻，使油樣完全溶解； (2)加入2~3滴1%的酚酞-乙醇溶液，再添加50mL的飽和中性NaCL水溶液，充分振搖; (3)用已標(biāo)定的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液(濃度為Cmol/L )滴定至NaCL水溶液層的顏色呈微紅色，30s不消失為止； (4)酸價=(VXCX56.1) /m。
2.如權(quán)利要求1所述的深顏色油脂酸價測定方法，其特征在于深顏色的油脂稱取廣3g，不深不淺顏色的油脂稱取21 g，淺顏色的油脂稱取:1-5 g，滴加過1%的酚酞-乙醇溶液后，加入中性飽和鹽水溶液，同時適當(dāng)增加溶劑乙醚-乙醇的用量。
3.如權(quán)利要求1所述的深顏色油脂酸價測定方法，加入的中性飽和鹽水溶液可以是飽和NaCL水溶液、飽和KCL溶液、飽和Na2SO4水溶液、飽和K2SO4水溶液等強(qiáng)酸強(qiáng)堿鹽。
4.如權(quán)利要求1所述的深顏色油脂酸價測定方法，其特征在于將乙醇滴定至中性后使用。
5.如權(quán)利要求1所述的深顏色油脂酸價測定方法，其特征在于觀察終點(diǎn)時是觀察飽和NaCL水溶液層的顏色變化。
【文檔編號】G01N21/78GK103776825SQ201410011794
【公開日】2014年5月7日 申請日期:2014年1月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月11日
【發(fā)明者】紀(jì)俊敏, 王動民, 劉華敏 申請人:河南工業(yè)大學(xué)