一種快速測(cè)定材料中夾雜物含量的儀器分析方法
【專(zhuān)利摘要】一種用于快速測(cè)定材料中夾雜物含量的儀器分析方法。通過(guò)對(duì)材料中夾雜物含量的準(zhǔn)確測(cè)定，可以對(duì)材料的潔凈度進(jìn)行評(píng)定。其分析過(guò)程為：將樣品放入樣品盒中并置于充入惰性保護(hù)氣的樣品室（3）中，在最佳儀器參數(shù)條件下對(duì)樣品進(jìn)行面掃描分析。將所有采集到的信號(hào)依據(jù)Nalimov準(zhǔn)則循環(huán)迭代剔除異常值，剩余數(shù)據(jù)計(jì)算平均值及其標(biāo)準(zhǔn)偏差，以平均值加三倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差作為區(qū)分夾雜物信號(hào)的閾值強(qiáng)度，在確定閾值強(qiáng)度的基礎(chǔ)上，建立數(shù)學(xué)模型對(duì)材料中夾雜物含量進(jìn)行準(zhǔn)確定量分析。與傳統(tǒng)的濕法及單火花放電原子光譜分析相比較，此方法具有分析速度快、靈敏度高及可對(duì)細(xì)小、異形及非導(dǎo)電材料樣品分析等優(yōu)點(diǎn)，可用于快速對(duì)材料中夾雜物含量進(jìn)行定量表征。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種快速測(cè)定材料中夾雜物含量的儀器分析方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種材料的定量分析方法，尤其涉及一種快速測(cè)定材料中夾雜物含量的儀器分析方法。
【背景技術(shù)】
[0002]材料中的夾雜物對(duì)材料的機(jī)械切割、表面光潔度、斷裂韌性、裂紋形成等主要性能產(chǎn)生很大的影響，如板材、軸承鋼、重軌用鋼等表面的夾雜物直接影響工件的疲勞壽命和其它性能，對(duì)汽車(chē)薄板而言直接影響其表面涂層的質(zhì)量，對(duì)于切削鋼而言硫化物夾雜對(duì)其切割性能有明顯的影響，對(duì)于高鉻合金鋼而言氧化夾雜物影響其表面光潔度等。
[0003]現(xiàn)有技術(shù)中，材料中夾雜物含量的分析方法有濕法分析和單火花放電原子發(fā)射光譜法。濕法分析需要對(duì)樣品用酸溶解，這種方法的缺點(diǎn)在于樣品前處理非常繁瑣、分析周期長(zhǎng)，不適合快速爐前分析。單火花放電原子發(fā)射光譜法是利用單火花放電產(chǎn)生異常信號(hào)進(jìn)行材料中夾雜物含量分析的，其采集樣本容量較小，此外，火花放電斑點(diǎn)的大小決定了單火花放電原子發(fā)射光譜法很難分析尺寸較小、或異形的樣品；火花放電對(duì)樣品導(dǎo)電性的要求限制了其對(duì)非金屬等不導(dǎo)電材料的分析能力。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于，提供一種通過(guò)采用激光誘導(dǎo)掃描光譜儀，快速測(cè)定材料中夾雜物含量的儀器分析方法。
[0005]材料中夾雜物含量的儀器分析方法，用于快速對(duì)材料中夾雜物含量的測(cè)定，儀器裝置見(jiàn)附圖1。
[0006]本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
[0007]—種快速測(cè)定材料中夾雜物含量的儀器分析方法，該方法包括如下步聚:
[0008]a)樣品室3中充入高純氬氣；
[0009]b)轉(zhuǎn)動(dòng)激光誘導(dǎo)掃描光譜儀2的描跡輪，尋找鐵元素處于最高強(qiáng)度的描跡值，并固定描跡輪位置；
[0010]c)儀器參數(shù)的優(yōu)化，分析樣品前使儀器處于最佳工作狀態(tài)；
[0011]d)將樣品放置于樣品室3中，通過(guò)觀察攝像頭移動(dòng)樣品臺(tái)，使樣品處于待激發(fā)的位置，軟件中分析方法設(shè)置為面掃描方式；
[0012]e)信號(hào)采集及數(shù)據(jù)處理:高功率密度激光與物質(zhì)相互作用產(chǎn)生高溫等離子體，等離子體通過(guò)光柵分光，到達(dá)光電倍增管檢測(cè)器(PMT)，通過(guò)PMT將光信號(hào)轉(zhuǎn)化為電信號(hào)并放大輸出；用含待測(cè)夾雜物元素的標(biāo)準(zhǔn)樣品建立校準(zhǔn)曲線(xiàn)，通過(guò)校準(zhǔn)曲線(xiàn)可以獲得待測(cè)樣品中該元素的總含量，采用Nalimov準(zhǔn)則剔除異常值并確定夾雜物的閾值強(qiáng)度，在確定夾雜物閾值信號(hào)強(qiáng)度的基礎(chǔ)之上，建立數(shù)據(jù)模型計(jì)算材料中夾雜物的含量。
[0013]步驟a中打開(kāi)機(jī)械泵抽樣品室3的空氣，氣壓抽至一定真空時(shí)，氣動(dòng)閥門(mén)打開(kāi)，樣品室3充入高純氬氣，氬氣純度為99.999%，氬氣氣壓控制在1000?lOOOOPa。[0014]步驟c中儀器參數(shù)的優(yōu)化包括以下參數(shù):透鏡至樣品表面距離、激光器輸出的脈沖能量、信號(hào)延時(shí)采集時(shí)間、氣體種類(lèi)及其氣壓。
[0015]對(duì)樣品用砂紙打磨后直接分析，不需要對(duì)樣品進(jìn)行繁瑣的溶解前處理。
[0016]設(shè)置步驟c中激光器輸出能量為100~500mJ，采用2~4mm的光闌對(duì)輸出的脈沖能量進(jìn)行衰減，不同元素的延時(shí)時(shí)間可依據(jù)較強(qiáng)信背比進(jìn)行選擇，焦平面位于樣品表面下方I~3mm η
[0017]步驟d中設(shè)置一定掃描面積范圍，最大掃描面積范圍為50X50mm2，沿X及Y方向步進(jìn)電機(jī)4步距為10~1000 μ m。
[0018]步進(jìn)電機(jī)4步距可依據(jù)掃描面積的大小設(shè)置，掃描面積較大時(shí)，可選擇較大的步距(100~1000 μ m)，反之，掃描面積較小時(shí)，可選擇較小的步距(10~100 μ m)。
[0019]步驟e中對(duì)N個(gè)數(shù)據(jù)采用Nalimov準(zhǔn)則剔除異常值，在剔除完異常值后，計(jì)算剩余數(shù)據(jù)的平均值及標(biāo)準(zhǔn)偏差，然后以平均值加三倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為區(qū)分固溶物及夾雜物的閾值強(qiáng)度；確定閾值強(qiáng)度后，計(jì)算大于閾值的所有強(qiáng)度之和Ains，同時(shí)計(jì)算所有信號(hào)強(qiáng)度之和At，材料中的夾雜物含量用下式計(jì)算:
[0020]
【權(quán)利要求】
1.一種快速測(cè)定材料中夾雜物含量的儀器分析方法，其特征在于，該方法包括如下步聚: a)樣品室(3)中充入高純氬氣； b)轉(zhuǎn)動(dòng)激光誘導(dǎo)掃描光譜儀(2)的描跡輪，尋找鐵元素處于最高強(qiáng)度的描跡值，并固定描跡輪位置； c)儀器參數(shù)的優(yōu)化，分析樣品前使儀器處于最佳工作狀態(tài)； d)將樣品放置于樣品室(3)中，通過(guò)觀察攝像頭移動(dòng)樣品臺(tái)，使樣品處于待激發(fā)的位置，軟件中分析方法設(shè)置為面掃描方式； e)信號(hào)采集及數(shù)據(jù)處理:高功率密度激光與物質(zhì)相互作用產(chǎn)生高溫等離子體，等離子體通過(guò)光柵分光，到達(dá)光電倍增管檢測(cè)器(PMT)，通過(guò)PMT將光信號(hào)轉(zhuǎn)化為電信號(hào)并放大輸出；用含待測(cè)夾雜物元素的標(biāo)準(zhǔn)樣品建立校準(zhǔn)曲線(xiàn)，通過(guò)校準(zhǔn)曲線(xiàn)可以獲得待測(cè)樣品中該元素的總含量，采用Nalimov準(zhǔn)則剔除異常值并確定夾雜物的閾值強(qiáng)度，在確定夾雜物閾值信號(hào)強(qiáng)度的基礎(chǔ)之上，建立數(shù)據(jù)模型計(jì)算材料中夾雜物的含量。
2.如權(quán)利要求1所述的儀器分析方法，其特征在于，步驟a中打開(kāi)機(jī)械泵抽樣品室(3)的空氣,氣壓抽至一定真空時(shí),氣動(dòng)閥門(mén)打開(kāi)，樣品室(3)充入高純IS氣,IS氣純度為99.999%，氬氣氣壓控制在1000~lOOOOPa。
3.如權(quán)利要求1所述的儀器分析方法，其特征在于，步驟c中儀器參數(shù)的優(yōu)化包括以下參數(shù):透鏡至樣品表面距離、激光器輸出的脈沖能量、信號(hào)延時(shí)采集時(shí)間、氣體種類(lèi)及其氣壓。
4.如權(quán)利要求1所述的儀器分析`方法，其特征在于，對(duì)樣品用砂紙打磨后直接分析，不需要對(duì)樣品進(jìn)行繁瑣的溶解前處理。
5.如權(quán)利要求1所述的儀器分析方法，其特征在于，設(shè)置步驟c中激光器輸出能量為100~500mJ，采用2~4mm的光闌對(duì)輸出的脈沖能量進(jìn)行衰減，不同元素的延時(shí)時(shí)間可依據(jù)較強(qiáng)信背比進(jìn)行選擇，焦平面位于樣品表面下方I~3mm。
6.如權(quán)利要求1所述的儀器分析方法，其特征在于，步驟d中設(shè)置一定掃描面積范圍，最大掃描面積范圍為50X 50mm2，沿X及Y方向步進(jìn)電機(jī)(4)步距為10~1000 μ m。
7.如權(quán)利要求6所述的儀器分析方法，其特征在于，步進(jìn)電機(jī)(4)步距可依據(jù)掃描面積的大小設(shè)置，掃描面積較大時(shí)，可選擇較大的步距(100~1000 μ m),反之，掃描面積較小時(shí)，可選擇較小的步距(10~100 μ m)。
8.如權(quán)利要求1所述的儀器分析方法，其特征在于，步驟e中對(duì)N個(gè)數(shù)據(jù)采用Nalimov準(zhǔn)則剔除異常值，在剔除完異常值后，計(jì)算剩余數(shù)據(jù)的平均值及標(biāo)準(zhǔn)偏差，然后以平均值加三倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為區(qū)分固溶物及夾雜物的閾值強(qiáng)度；確定閾值強(qiáng)度后，計(jì)算大于閾值的所有強(qiáng)度之和Ains,同時(shí)計(jì)算所有信號(hào)強(qiáng)度之和At，材料中的夾雜物含量用下式計(jì)算:
A.W
4 式中Wins代表夾雜物的含量，Wt表示待測(cè)元素總含量，此數(shù)學(xué)模型是建立在夾雜物含量占待測(cè)元素總含量的分?jǐn)?shù)與夾雜物強(qiáng)度占該元素總強(qiáng)度的分?jǐn)?shù)相同的假設(shè)之上。
【文檔編號(hào)】G01N21/63GK103728282SQ201410013193
【公開(kāi)日】2014年4月16日 申請(qǐng)日期:2014年1月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月10日
【發(fā)明者】賈云海, 陳吉文, 張勇, 李冬玲, 陳永彥, 楊春, 韓鵬程 申請(qǐng)人:鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司