一種蔓性千斤拔的質(zhì)量檢測(cè)方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種蔓性千斤拔的質(zhì)量檢測(cè)方法，經(jīng)甲醇提取，蒸干，20%甲醇溶液溶解，聚酰胺柱洗脫，甲醇溶解、定容等樣品前處理手段將中藥蔓性千斤拔前處理后，利用高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定染料木素4′,7-二葡萄糖苷、大豆苷元葡萄糖苷、染料木素6-C-葡萄糖苷、6〃-阿拉伯糖-染料木素葡萄糖苷、染料木苷的含量，可以對(duì)中藥蔓性千斤拔及其制劑的質(zhì)量進(jìn)行評(píng)價(jià)，該質(zhì)量檢測(cè)方法準(zhǔn)確、快捷、方便、有效。
【專利說明】一種蔓性千斤拔的質(zhì)量檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于天然藥物化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種蔓性千斤拔的質(zhì)量檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]蔓性千斤拔為豆科千斤拔屬多年生草本植物蔓性千斤拔Flemingiaphilippinensis Merr.et Rolfe的干燥根,該藥材收錄在1996年版的《江西省中藥材標(biāo)準(zhǔn)》第10頁。蔓性千斤拔藥材性味甘、微澀、平，具有祛風(fēng)除濕，益氣活血的功效。主要用于治療風(fēng)濕痹痛，氣虛水腫，跌打損傷，癰腫喉蛾等病癥，在民間被廣為應(yīng)用，具有較悠久的用藥歷史。同時(shí)，該藥也是許多大品種的中成藥如鉆山風(fēng)糖漿、正骨水、婦科千金片、婦科千金膠囊等的主要原料，療效非常顯著，市場(chǎng)需求量非常巨大。各省區(qū)標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)蔓性千斤拔的質(zhì)量控制也僅限于藥材性狀和顯微鑒別，在藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)上還很不完善，難以保障藥材的質(zhì)量。
[0003]作為臨床重要的一味中藥，其真?zhèn)蝺?yōu)劣受產(chǎn)地、采收時(shí)間以及干燥條件等諸多因素的影響，因此，有必要建立一種科學(xué)的質(zhì)量檢測(cè)方法對(duì)蔓性千斤拔的質(zhì)量進(jìn)行評(píng)價(jià)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種蔓性千斤拔的質(zhì)量檢測(cè)方法，該方法利用高效液相色譜法測(cè)定了蔓性千斤拔中染料木素4,，7-二葡萄糖苷、大豆苷元葡萄糖苷、染料木素6-C-葡萄糖苷、6 "-阿拉伯糖-染料木素葡萄糖苷、染料木苷的含量，保證了中藥蔓性千斤拔及其制劑質(zhì)量檢測(cè)方法的科學(xué)性和質(zhì)量檢測(cè)的先進(jìn)性。
[0005]實(shí)施本發(fā)明的技術(shù)方案如下
(1)供試樣品溶液的制備`:
取蔓性千斤拔藥材粉末(過四號(hào)篩)約2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，稱定重量，加熱回流I小時(shí)，冷卻，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液25ml，蒸干，殘?jiān)?0%甲醇溶液IOml使溶解，加在聚酰胺柱(60~80目，5克，內(nèi)徑1.5cm)上，以80%甲醇溶液120ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状歼m量使溶解，轉(zhuǎn)移至IOml容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，超聲處理(功率250W，頻率50kHz) 15分鐘，濾過，取續(xù)濾液，即得供試品溶液；
(2)供試樣品溶液中染料木素4,，7_二葡萄糖苷、大豆苷元葡萄糖苷、染料木素6-C-葡萄糖苷、6 "-阿拉伯糖-染料木素葡萄糖苷、染料木苷的含量測(cè)定:
高效液相色譜條件如下::C18色譜柱:250 mmX4.6 mm, 5 μ m ;流動(dòng)相:乙腈-0.2%磷酸水溶液梯度洗脫(表1)，流速I.0 mL.min-1 ;檢測(cè)波長258nm ;柱溫:30°C ;進(jìn)樣量:10 μ L ;分析時(shí)間為55 min。
[0006]表1.梯度洗脫表
【權(quán)利要求】
1.一種蔓性千斤拔的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征步驟和條件如下:(1)供試樣品溶液的制備:取蔓性千斤拔藥材粉末(過四號(hào)篩)約2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，稱定重量，加熱回流I小時(shí)，冷卻，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液25ml，蒸干，殘?jiān)?0%甲醇溶液IOml使溶解，加在聚酰胺柱(60?80目，5克，內(nèi)徑1.5cm)上，以80%甲醇溶液120ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状歼m量使溶解，轉(zhuǎn)移至IOml容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，超聲處理(功率250W，頻率50kHz) 15分鐘，濾過，取續(xù)濾液，即得供試品溶液；(2)供試樣品溶液的含量測(cè)定:高效液相色譜條件如下:C18色譜柱:250 mmX4.6 mmAym ;流動(dòng)相:乙腈(A )-0.2%磷酸溶液⑶梯度洗脫(表I )，流速I.0 mL*min-l ;檢測(cè)波長258nm ;柱溫:30°C ;進(jìn)樣量:10 μ L ;分析時(shí)間為.55 min0
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK103760263SQ201410015559
【公開日】2014年4月30日 申請(qǐng)日期:2014年1月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月14日
【發(fā)明者】胡振南, 楊劍佩, 張潔, 謝二磊, 萬林春, 黃東, 周國平 申請(qǐng)人:江西金頂藥業(yè)有限公司