基于微型等離子體的手持式化學(xué)揮發(fā)物檢測(cè)儀的制作方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種基于微型等離子體的手持式化學(xué)揮發(fā)物檢測(cè)儀,包括進(jìn)樣系統(tǒng)、微等離子體源、為等離子體源提供放電的電源系統(tǒng)、等離子體發(fā)射光譜檢測(cè)系統(tǒng)和檢測(cè)光譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),進(jìn)樣系統(tǒng)的工作氣出口與微等離子體源的工作氣進(jìn)口連接,檢測(cè)系統(tǒng)的發(fā)射光采集端與微等離子體源的發(fā)射光出口對(duì)應(yīng)設(shè)置,數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的信號(hào)輸入端與檢測(cè)系統(tǒng)的信號(hào)輸出端連接,所述等離子體源為脈沖微型等離子體源,所述電源系統(tǒng)為脈沖放電電源系統(tǒng),輸出工作電壓不小于100V,所述進(jìn)樣系統(tǒng)、微等離子體源、脈沖放電電源系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)集成為一體。本發(fā)明的手持式化學(xué)揮發(fā)物檢測(cè)儀體積小,具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便、VOCs檢測(cè)限可低至ppb級(jí)等特點(diǎn)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】基于微型等離子體的手持式化學(xué)揮發(fā)物檢測(cè)儀
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種以大氣壓低溫脈沖微型等離子體為光源的手持式分子發(fā)射光譜儀,可用于在線實(shí)時(shí)對(duì)揮發(fā)性有機(jī)化合物進(jìn)行檢測(cè)分析。
【背景技術(shù)】
[0002]化學(xué)揮發(fā)物(VOCs)正日益嚴(yán)重地危害著環(huán)境衛(wèi)生和人們的健康,尤其對(duì)于那些接近污染源的人們,比如化工生產(chǎn)線上的工人,長(zhǎng)期暴露在揮發(fā)性化學(xué)物質(zhì)的環(huán)境中,極易受到傷害。因此,化學(xué)工業(yè)、環(huán)境保護(hù)等領(lǐng)域都迫切地需要有現(xiàn)場(chǎng)便攜檢測(cè)儀器以實(shí)現(xiàn)對(duì)空氣中的化學(xué)排放進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè),并且識(shí)別出化學(xué)污染源,從而降低甚至消除有毒化學(xué)物質(zhì)帶來(lái)的危害。大型分析儀器,例如氣相色譜(GC)、高效液相色譜(HPLC)、質(zhì)譜(MS)、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)、電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)都曾用于分析環(huán)境中的化學(xué)揮發(fā)物排放。然而,大多數(shù)此類(lèi)商品儀器都體積龐大、價(jià)格昂貴,而且不適用于現(xiàn)場(chǎng)實(shí)時(shí)分析。因此,小型、廉價(jià)、用于實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)的分析儀器具有重大意義。
[0003]微型等離子體是指放電空間限制在mm級(jí)(嚴(yán)格上至少等離子體在一個(gè)維度上的尺寸小于Imm)范圍的等離子體源。微型等離子體的氣體消耗及能量耗費(fèi)很低,因此操作費(fèi)用很低。而且它們體積小、重量輕的特性也使得開(kāi)發(fā)便攜式、可用于現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試的小型儀器成為了可能。另外微型等離子體還可以和其他分析儀器聯(lián)用,來(lái)提供更強(qiáng)大的分析性能。因此,近幾年來(lái)許多研究小組都在開(kāi)發(fā)各種類(lèi)型的微型等離子體并將其應(yīng)用在化學(xué)揮發(fā)物的分析方面。已經(jīng)研究的微型等離子體包括微電感耦合等離子體(μ ICP)、電容耦合等離子體(Capacitively coupled plasmas, CCP)、微波誘導(dǎo)等離子體(MIP)、介質(zhì)阻擋放電等離子體(Dielectric barrier discharge, DBD)、微空心陰極放電等離子體(Microhollow cathodedischarge, MHCD)、輝光放電(⑶)等。
[0004]1999年Eijkel等人首次報(bào)道了玻璃芯片上微型直流氦等離子體的分子發(fā)射檢測(cè)器,提出并論證了使用芯片微等離子體分析的可行性。該裝置通過(guò)檢測(cè)CH自由基的發(fā)射譜線測(cè)定甲烷。由于陰極濺射腐蝕,該裝置的使用壽命受到了很大限制。
[0005]常壓微空心等離子體可用作質(zhì)譜及發(fā)射光譜的微型離子化源。這項(xiàng)工作由Miclea及其合作者在2003至2005年提出。Miclea等人同時(shí)指出此微放電的局限性為:微結(jié)構(gòu)的尺寸極小,對(duì)被分析物的解離常常不完全,而且熱應(yīng)力或陰極濺射腐蝕使得裝置的使用壽命受限。
[0006]Miclea等將介質(zhì)阻擋放電(DBD)微等離子體應(yīng)用到了氣體分析方面,他們選取了鹵代烴作為分析對(duì)象,利用DBD將鹵代烴裂解,將其中的Cl,F(xiàn)等激發(fā)至激發(fā)態(tài)。激發(fā)態(tài)的Cl, F用二極管激光原子吸收光譜(diode laser atomic absorptionspectrometry, DLAAS)進(jìn)行測(cè)定。分析結(jié)果顯示DBD對(duì)鹵代烴具有相當(dāng)好的裂解及激發(fā)能力,檢測(cè)靈敏度與之前報(bào)道的大體積直流輝光等離子體或微波等離子體相當(dāng)。
[0007]大氣壓下的微型電容耦合等離子體也被應(yīng)用于VOCs的檢測(cè)。與直流輝光放電相t匕,CC μ P的電極不與分析物質(zhì)接觸,避免了電極污染,而且也不存在電極濺射的問(wèn)題,能夠保證長(zhǎng)時(shí)間的使用壽命,是一種理想的微等離子源。
[0008]近年來(lái),Hopwood小組一直致力于研究和表征微型化的ICP (他們稱(chēng)之為μ ICP)。他們將μ ICP與便攜式的Fabry-Perot干涉儀聯(lián)配用于野外氣體分析,例如S02。因?yàn)棣?ICP同樣是無(wú)電極(electrodeless)的放電,因此μ ICP可以長(zhǎng)時(shí)間操作而不發(fā)生任何損害。同樣重要的是,盡管有相當(dāng)一部分能量耗散在了匹配電路,但是匹配電路和負(fù)載線圈都不需要冷卻裝置。但是μ ICP需要在低壓下操作,需要真空泵來(lái)維持相應(yīng)的真空,這是阻礙μ ICP便攜式的一個(gè)大問(wèn)題。
[0009]基于微波等離子體的微等離子體用于VOCs的檢測(cè)也有所報(bào)道。例如Bilgic及其合作者開(kāi)發(fā)了一個(gè)低功率微波等離子體源用于原子發(fā)射光譜。Pawel Pohl等人將低功率微波微帶He等離子體用作氣體發(fā)射光譜的激發(fā)源。
[0010]然而,人們對(duì)于既能做到高靈敏度、便攜、對(duì)VOCs進(jìn)行實(shí)時(shí)檢測(cè),又經(jīng)濟(jì)實(shí)惠、能量消耗低的新型檢測(cè)儀器依然有著強(qiáng)烈的需求。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0011]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的化學(xué)揮發(fā)物檢測(cè)儀的技術(shù)現(xiàn)狀,本發(fā)明的目的旨在提供一種基于微型等離子體的手持式化學(xué)揮發(fā)物檢測(cè)儀,以實(shí)現(xiàn)既能便攜、高靈敏度地對(duì)化學(xué)揮發(fā)物進(jìn)行實(shí)時(shí)檢測(cè),檢測(cè)過(guò)程又經(jīng)濟(jì)實(shí)惠、能量消耗低。
[0012]本發(fā)明的基本思想是以脈沖微型等離子體源作為分子發(fā)射光譜的激發(fā)源,將檢測(cè)樣品蒸發(fā)、碎化、激發(fā),利用放電感應(yīng)等離子體產(chǎn)生一系列高能亞穩(wěn)態(tài)粒子,通過(guò)潘寧電離和能量轉(zhuǎn)移為樣品激發(fā)提供足夠的能量。
[0013]本發(fā)明提供的基于微型等離子體的手持式化學(xué)揮發(fā)物檢測(cè)儀,其構(gòu)成主要包括進(jìn)樣系統(tǒng)、微等離子體源、為等離子體源提供放電的電源系統(tǒng)、等離子體發(fā)射光譜檢測(cè)系統(tǒng)和檢測(cè)光譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),進(jìn)樣系統(tǒng)的工作氣出口與微等離子體源的工作氣進(jìn)口連接,檢測(cè)系統(tǒng)的發(fā)射光采集端與微等離子體源的發(fā)射光出口對(duì)應(yīng)設(shè)置,數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的信號(hào)輸入端與檢測(cè)系統(tǒng)的信號(hào)輸出端連接,所述等離子體源為脈沖微型等離子體源,其兩電極的放電間距不大于5.0_,所述電源系統(tǒng)為脈沖放電電源系統(tǒng),輸出工作電壓不小于100V,脈沖頻率為在0.1?IOOMHz內(nèi)可調(diào),脈沖的占空比為1:0.1?1000,所述進(jìn)樣系統(tǒng)、微等離子體源、脈沖放電電源系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)集成為一體。
[0014]在本發(fā)明的上述技術(shù)方案中,所述脈沖電源系統(tǒng)可考慮設(shè)計(jì)成,包括直流電源、增壓變壓器、脈沖控制開(kāi)關(guān)和脈沖發(fā)生器,增壓變壓器的輸入端與直流電源連接,增壓變壓器的輸出端與微等離子體源的放電電極連接,連接脈沖發(fā)生器的脈沖控制開(kāi)關(guān)串接在升壓變壓器的接地回路上。也可考慮設(shè)計(jì)成其他結(jié)構(gòu),只要能保證向脈沖微型等離子體源提供脈沖激發(fā)電源即可。
[0015]在本發(fā)明的上述技術(shù)方案中,所述脈沖電源系統(tǒng)中的所述直流電源,可以是交流電通過(guò)整流電路提供的直流電,也可以是干電池提供的直流電,優(yōu)先采用干電池作為直流電源。
[0016]在本發(fā)明的上述技術(shù)方案中,所述脈沖電源系統(tǒng)以及相應(yīng)的驅(qū)動(dòng)電路最好將它們屏蔽于一個(gè)金屬盒中,以避免對(duì)等離子體的干擾。[0017]在本發(fā)明的上述技術(shù)方案中,所述脈沖放電電源系統(tǒng)輸出工作電壓優(yōu)先考慮為200V?1000V ;所述脈沖的頻率優(yōu)先考慮為300?3000Hz ;所述脈沖的占空比優(yōu)先考慮為1:10 ?100。
[0018]在本發(fā)明的上述技術(shù)方案中,所述脈沖微型等離子體源的等離子體空腔,其斷面可以為矩形斷面,也可以是圓形斷面,即等離子體空腔可以是矩形空腔,也可是圓柱形空腔;設(shè)置在等離子體空腔內(nèi)接近等離子體出口處的所述脈沖微型等離子體源的放電電極,可以為片狀放電電極,也可以為針柱狀放電電極。對(duì)于所述片狀放電電極,可通過(guò)穿過(guò)等離子體空腔體壁的電極接線柱與脈沖放電電源系統(tǒng)中的正負(fù)電極連接;對(duì)于所述針柱狀放電電極,穿過(guò)等離子體空腔體壁,通過(guò)固定在等離子體空腔體上的接線固定座與脈沖放電電源系統(tǒng)中的正負(fù)電極連接。
[0019]在本發(fā)明的上述技術(shù)方案中,脈沖微型等離子體源的本體材質(zhì)為絕緣材料,優(yōu)先選用聚四氟乙烯、絕緣陶瓷片和石英中的一種,也可選用三者中的混合料;所述放電電極的材質(zhì)為導(dǎo)電材料,優(yōu)先選用鉬、鎢、鎳、鉭、鐵和石墨中的一種,也可以為它們中的合金。
[0020]在本發(fā)明的上述技術(shù)方案中,進(jìn)入到脈沖微型等離子體源的等離子體空腔的等離子維持氣和樣品氣,可以使等離子維持氣和樣品氣在進(jìn)樣系統(tǒng)內(nèi)現(xiàn)行混合,由進(jìn)樣系統(tǒng)的等離子體工作氣出口直接進(jìn)入脈沖微型等離子體源的等離子體空腔,即進(jìn)樣系統(tǒng)的等離子體工作氣出口與脈沖微型等離子體源的等離子體空腔進(jìn)口連接,也可以使等離子維持氣和樣品氣通過(guò)套管結(jié)構(gòu)的進(jìn)氣裝置進(jìn)入脈沖微型等離子體源的等離子體空腔,即套管結(jié)構(gòu)的進(jìn)氣裝置與等離子體空腔進(jìn)口直接聯(lián)接,進(jìn)樣系統(tǒng)中的等離子體維持氣出口與進(jìn)氣裝置的環(huán)形管腔連接,進(jìn)樣系統(tǒng)中的樣品氣出口與進(jìn)氣裝置的內(nèi)管連接,使等離子體維持氣包圍著樣品氣進(jìn)入等尚子體空腔。
[0021]在本發(fā)明的上述技術(shù)方案中,所述光譜檢測(cè)系統(tǒng)有多種選擇,取決于系統(tǒng)的設(shè)置、信號(hào)發(fā)射器的類(lèi)型、分析儀器的類(lèi)型等,主要包括各種光學(xué)聚焦鏡片、濾光片、波導(dǎo)管、光纖和分析儀器。
[0022]在本發(fā)明的上述技術(shù)方案中,等離子體維持氣,既可作為工作氣體,又可作為載氣使用。任何可被激發(fā)形成等離子體的氣體均可用作等離子體維持氣??刹捎玫臍怏w有氬氣、氦氣、氮?dú)?、空氣等,具體選擇由檢測(cè)所需靈敏度和被分析物的種類(lèi)決定。
[0023]本發(fā)明提供的基于微型等離子體的手持式化學(xué)揮發(fā)物檢測(cè)儀,根據(jù)樣品中待測(cè)組分?jǐn)?shù)的不同,進(jìn)樣方式可分為兩種。對(duì)于單組分化學(xué)品或混合化學(xué)品中只有一種顯著揮發(fā)性成分的,樣品氣體與等離子體氣體混合后可直接引入微等離子體源。而對(duì)于多組分樣品,則需添加一根毛細(xì)管色譜柱,使樣品在進(jìn)入等離子體源之前預(yù)先經(jīng)過(guò)一個(gè)分離的過(guò)程,通過(guò)分析物中各組分的保留時(shí)間對(duì)其進(jìn)行識(shí)別,然而,此時(shí)裝置中也不可避免地需要引入一臺(tái)可控溫加熱器用于毛細(xì)管色譜柱的加熱。毛細(xì)管色譜柱,可以設(shè)置在流量計(jì)與微等離子體源之間。
[0024]采用本發(fā)明的基于微型等離子體的手持式化學(xué)揮發(fā)物檢測(cè)儀對(duì)VOCs檢測(cè),VOCs和等離子體維持氣混合的工作氣體進(jìn)入脈沖微型等離子體源后,在兩電極間即產(chǎn)生微等離子體。兩電極放電間距限制在毫米級(jí),故微型等離子體可在大氣壓下穩(wěn)定工作。等離子體氣通過(guò)放電可產(chǎn)生高能亞穩(wěn)態(tài)粒子,并通過(guò)潘寧電離和能量轉(zhuǎn)移使目標(biāo)分子碎化和激發(fā)。通過(guò)這一過(guò)程,有機(jī)物分子可以碎化成一些碎片,如單個(gè)原子、有機(jī)自由基(CH、CN等)和一些其它部分。激發(fā)態(tài)的物質(zhì)在回到基態(tài)的過(guò)程中即會(huì)發(fā)出特征輻射。
[0025]本發(fā)明提供的以脈沖微等離子體為檢測(cè)光譜源的手持式光譜儀,用于檢測(cè)揮發(fā)性有機(jī)化合物,具有儀器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便;儀器裝置成本低廉JtVOCs有較低檢測(cè)限,可達(dá)到PPb級(jí);微等離子體放電室(兩電極之間的空間)可低至微升或亞微升,單次測(cè)定所需的樣品和載氣量極??;能源消耗量低,系統(tǒng)僅憑借普通堿電池即可正常工作數(shù)百小時(shí);儀器所占空間小,重量輕,便于攜帶和手持操作,可用于建筑物及各種封閉空間(如汽車(chē)內(nèi)、飛機(jī)客艙、海運(yùn)集裝箱)痕量VOCs的實(shí)時(shí)、在線檢測(cè);化學(xué)戰(zhàn)劑的檢測(cè);生物制藥工程中,實(shí)時(shí)、在線跟蹤低含量的VOCs含量水平,來(lái)評(píng)估此進(jìn)程的可信度及確定結(jié)束的關(guān)鍵階段;分析人體的呼吸氣體,了解人體新陳代謝過(guò)程,并對(duì)疾病進(jìn)行早期診斷,以此進(jìn)行檢測(cè)具有簡(jiǎn)單、快捷、且可避免侵入性檢查程序的必要性。
[0026]本發(fā)明提供的基于微型等離子體的手持式化學(xué)揮發(fā)物檢測(cè)儀,由于采用脈沖微型等離子體源作為等離子體發(fā)生裝置,使得本發(fā)明的化學(xué)揮發(fā)物檢測(cè)儀具備了諸多引人注目的新特點(diǎn)。第一,本發(fā)明的等離子體放電是在大氣壓下進(jìn)行,無(wú)需真空設(shè)備,結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,為實(shí)現(xiàn)手持式小型化奠定了基礎(chǔ)。第二,具備使用多種氣體作為工作氣體的能力,工作氣體可以選擇He、Ar、N2,甚至空氣。第三,等離子體放電室的內(nèi)部總體積限制在毫升級(jí),樣品和工作氣體的消耗量極低,其所需功率可低至十分之一毫瓦。第四,高壓脈沖放電模式替代常用的直流放電模式,極大地提高了能源的利用效率。第五,檢測(cè)儀尺寸僅有手掌大小,重量輕且工作效率高,在實(shí)現(xiàn)現(xiàn)場(chǎng)在線監(jiān)測(cè)及手持式設(shè)計(jì)方面具有很大的優(yōu)勢(shì)。
【專(zhuān)利附圖】
【附圖說(shuō)明】
[0027]圖1為本發(fā)明的化學(xué)揮發(fā)物檢測(cè)儀的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0028]圖2為本發(fā)明所述微型等離子體源一個(gè)實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0029]圖3為本發(fā)明所述微型等離子體源另一個(gè)實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0030]圖4為本發(fā)明所述微型等離子體源又另一個(gè)實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0031]在上述附圖中各圖示標(biāo)號(hào)標(biāo)識(shí)的對(duì)象分別為:11_等離子體維持氣進(jìn)口 ;12_樣品氣進(jìn)口 ; 13-小型氣泵;14-流量計(jì);21_脈沖放電電源系統(tǒng);22_干電池;23_脈沖發(fā)生器;24_增壓變壓器;25_脈沖控制開(kāi)關(guān);30_脈沖等離子體源;31_脈沖等離子體源本體;32-工作氣進(jìn)口 ;33、34_連接導(dǎo)線;35_等離子體出口 ;36、37_放電電極;38-等離子體空腔;41_透鏡;42_傳輸光纖;50_光譜檢測(cè)器;60_檢測(cè)光數(shù)據(jù)處理器。
【具體實(shí)施方式】
[0032]下面結(jié)合【專(zhuān)利附圖】
【附圖說(shuō)明】給出實(shí)施例,通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明所述基于微型等離子體的手持式化學(xué)揮發(fā)物檢測(cè)儀的結(jié)構(gòu)和檢測(cè)原理及操作過(guò)程作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0033]實(shí)施例1
[0034]本實(shí)施例的基于微型等離子體的手持式化學(xué)揮發(fā)物檢測(cè)儀,其構(gòu)成包括進(jìn)樣系統(tǒng)、脈沖微型等離子體源31、為等離子體源提供脈沖放電的脈沖電源系統(tǒng)21、等離子體發(fā)射光譜檢測(cè)系統(tǒng)和檢測(cè)光譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),如附圖1所示,其中進(jìn)樣系統(tǒng)、微型等離子體源、脈沖放電電源系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)集成為一體。
[0035]在進(jìn)樣系統(tǒng)中,等離子體維持氣為壓縮氬氣,直接釋放由維持氣入口 11進(jìn)入系統(tǒng)氣路,待測(cè)樣品氣體通過(guò)一個(gè)小型氣泵13由經(jīng)樣品入口 12引入,在三通閥15處與等離子體氣體混合?;旌虾蟮墓ぷ鳉怏w的流速由流量計(jì)14加以控制。流速可調(diào)節(jié),具體由所需等離子體形狀、等離子體維持氣的種類(lèi)、管道口徑、待測(cè)樣品濃度等因素決定。小型氣泵13的體積約為15cm3 (—英寸),質(zhì)量約25g,最高泵速可達(dá)1.5L/min,通過(guò)普通的12V電池完成供能。除了使用氣泵進(jìn)樣,樣品氣體還可以通過(guò)注射器手動(dòng)注入。
[0036]根據(jù)樣品中待測(cè)組分?jǐn)?shù)的不同,進(jìn)樣方式可分為兩種。對(duì)于單組分化學(xué)品或混合化學(xué)品中只有一種顯著揮發(fā)性成分的,樣品氣體與等離子體維持氣混合后的工作氣體直接引入微型等離子體源30。而對(duì)于多組分樣品,則需在流量計(jì)14與微等離子體源30之間添加一根毛細(xì)管色譜柱,使樣品在進(jìn)入微型等離子體源之前預(yù)先經(jīng)過(guò)一個(gè)分離的過(guò)程??赏ㄟ^(guò)分析物中各組分的保留時(shí)間對(duì)其進(jìn)行識(shí)別。此時(shí)裝置中需要引入一臺(tái)可控溫的加熱器用于毛細(xì)管色譜柱的加熱。
[0037]所述脈沖電源系統(tǒng)21 (圖1中虛線范圍),包括干電池22、增壓變壓器24、脈沖控制開(kāi)關(guān)25和脈沖發(fā)生器23,增壓變壓器的輸入端與干電池連接,增壓變壓器的輸出端與微等離子體源的放電電極連接,連接脈沖發(fā)生器的脈沖控制開(kāi)關(guān)串接在升壓變壓器的接地回路上。
[0038]本實(shí)施例中的電源系統(tǒng),為了降低放電過(guò)程中的能量消耗,采用高壓脈沖放電模式替代常用的直流放電模式,其中脈沖的占空比為1:10,在該模式下的能量消耗量?jī)H為直流模式的1/10。干電池采用普通堿性電池(12V直流電源即可為微等離子體放電供能)。增壓變壓器24為一個(gè)小型變壓器,可通過(guò)周期性的充放電產(chǎn)生高壓,可以將干電池提供的直流電壓由6.3V升到230V。以功率晶體管作為脈沖控制開(kāi)和關(guān)。電源的脈沖工作周期通過(guò)脈沖發(fā)生器23加以調(diào)節(jié)。脈沖發(fā)生器以一個(gè)555計(jì)時(shí)器(集成線路芯片)為主體,是一個(gè)控制時(shí)間間隔或振蕩的裝置。脈沖的頻率約350Hz。整個(gè)電源系統(tǒng)以及相應(yīng)的驅(qū)動(dòng)電路都被屏蔽于一個(gè)19cmX llcmX5cm的招盒中,總質(zhì)量約為0.5kg。
[0039]微型等離子體源30結(jié)構(gòu)如附圖2所示,微型等離子體源本體31為一聚四氟乙烯材質(zhì)的矩形體,其外部尺寸為20mmX IOmmX 3mm,在其內(nèi)部加工有一矩形斷面的等離子體空腔38,空腔斷面尺寸為0.6mmX lmm,在接近等離子體出口處的空腔上下內(nèi)壁面安裝有一對(duì)面積約為0.6mm2的鉬材質(zhì)電極36、37,用于產(chǎn)生等離子體,由銅絲制成的電極接線柱33、34分別與兩個(gè)鉬電極相連,其外端穿出等離子體空腔的腔體壁通過(guò)導(dǎo)線連接電源的正負(fù)極。等離子體維持氣與樣品的混合工作氣體經(jīng)入口 32進(jìn)入微型等離子體源本體31內(nèi)的等離子體空腔38中,在流經(jīng)兩電極之間的電離空間被電離成等離子體。
[0040]光譜檢測(cè)系統(tǒng)的準(zhǔn)直透鏡41正對(duì)著等離子體空腔出口 35,用于收集經(jīng)軸向發(fā)出的發(fā)射光,并將光聚集后傳入光纖42中,由光纖將微等離子體源30產(chǎn)生的光譜信號(hào)傳輸?shù)綑z測(cè)器50中。所述檢測(cè)器為具有2048元件像素的線性CCD檢測(cè)器。所有有機(jī)揮發(fā)物均可在光譜范圍350nm至550nm之間出現(xiàn)特征譜線,其中,CH自由基在431nm處的發(fā)射譜線被認(rèn)為是最佳分析線,因?yàn)橄啾扔谄渌鼌^(qū)域,此波長(zhǎng)處的背景干擾最小。
[0041]數(shù)據(jù)處理器60為筆記本電腦。任何合適的計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)都可用于檢測(cè)器的控制數(shù)據(jù)的處理。
[0042]實(shí)施例2
[0043]本實(shí)施例的基于微型等離子體的手持式化學(xué)揮發(fā)物檢測(cè)儀,其結(jié)構(gòu)基本上與實(shí)施例I相同,所不同的地方是:以氮?dú)庾鳛榈入x子體維持氣,用氣泵將作為等離子體維持氣的氮?dú)獬槿脒M(jìn)樣系統(tǒng)的氣路中。樣品氣為含有三種VOCs組分的空氣,在裝置的流量計(jì)14與微等離子體源30之間添加一根毛細(xì)管色譜柱,和與色譜柱相匹配的電加熱裝置。本實(shí)施例中的脈沖放電電源系統(tǒng),脈沖的占空比為1:100,脈沖頻率為1000Hz,輸出電壓為550V。
[0044]實(shí)施例3
[0045]本實(shí)施例的基于微型等離子體的手持式化學(xué)揮發(fā)物檢測(cè)儀,其結(jié)構(gòu)基本上與實(shí)施例I相同,所不同的地方是微型等離子體源,其結(jié)構(gòu)附圖3所示,微型等離子體源本體31為一小段內(nèi)徑約為1.5mm的聚四氟乙烯管。兩片暴露面積約為Imm2的鉬電極36、37面對(duì)面置于等離子體空腔38中,電極接線柱33、34 —端穿過(guò)聚四氟乙烯管壁與電極片連接,另一端通過(guò)導(dǎo)線與脈沖放電電源連接。聚四氟乙烯管等離子體空腔進(jìn)口端聯(lián)接一套管結(jié)構(gòu)的進(jìn)氣裝置,進(jìn)樣系統(tǒng)中的等離子體維持氣出口與進(jìn)氣裝置的環(huán)形管腔進(jìn)口連接,進(jìn)樣系統(tǒng)中的樣品氣出口與內(nèi)徑為0.53mm的聚四氟乙烯毛細(xì)管32連接,用于樣品氣體的引入,使等離子體維持氣包圍著樣品氣進(jìn)入等離子體空腔。本實(shí)施例中的脈沖放電電源系統(tǒng),脈沖的占空比為1:200,脈沖頻率為500Hz,輸出電壓為400V。
[0046]實(shí)施例4
[0047]本實(shí)施例的基于微型等離子體的手持式化學(xué)揮發(fā)物檢測(cè)儀,其結(jié)構(gòu)基本上與實(shí)施例I相同,所不同的地方是微型等離子體源,其結(jié)構(gòu)附圖4所示,以一根長(zhǎng)40_,內(nèi)徑為3_的聚四氟乙烯管作為微等離子體源本體31,鉬材質(zhì)的柱形電極36、37面對(duì)面插入聚四氟乙烯管,兩電極間距約0.5mm。電極與聚四氟乙烯管的接縫處采用環(huán)氧樹(shù)脂進(jìn)行密封,以防止漏氣。聚四氟乙烯管外固定有電極接線座33、34,電極接線座與脈沖放電電源系統(tǒng)中的正負(fù)電極連接。等離子體氣與樣品的混合氣體經(jīng)微等離子體空腔入口 32進(jìn)入,35為等離子體出口。本實(shí)施例中的脈沖放電電源系統(tǒng),脈沖的占空比為1:50,脈沖頻率為200Hz,輸出電壓為 350V。
【權(quán)利要求】
1.一種基于微型等離子體的手持式化學(xué)揮發(fā)物檢測(cè)儀,包括進(jìn)樣系統(tǒng)、微等離子體源、為等離子體源提供放電的電源系統(tǒng)、等離子體發(fā)射光譜檢測(cè)系統(tǒng)和檢測(cè)光譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),進(jìn)樣系統(tǒng)的工作氣出口與微等離子體源的工作氣進(jìn)口連接,檢測(cè)系統(tǒng)的發(fā)射光采集端與微等離子體源的發(fā)射光出口對(duì)應(yīng)設(shè)置,數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的信號(hào)輸入端與檢測(cè)系統(tǒng)的信號(hào)輸出端連接,其特征在于,所述等離子體源為脈沖微型等離子體源,其兩電極放電間距不大于5.0mm,所述電源系統(tǒng)為脈沖放電電源系統(tǒng),工作時(shí)輸出電壓不小于100V,脈沖頻率在0.1?IOOMHz內(nèi)可調(diào),脈沖的占空比為1:0.1?1000,所述進(jìn)樣系統(tǒng)、微等離子體源、脈沖放電電源系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)集成為一體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于微型等離子體的手持式化學(xué)揮發(fā)物檢測(cè)儀,其特征在于,所述脈沖電源系統(tǒng)的構(gòu)成包括直流電源(22)、增壓變壓器(24)、脈沖控制開(kāi)關(guān)(25)和脈沖發(fā)生器(23),增壓變壓器的輸入端與直流電源連接,增壓變壓器的輸出端與微等離子體源的放電電極連接,連接脈沖發(fā)生器的脈沖控制開(kāi)關(guān)串接在升壓變壓器的接地回路上。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的基于微型等離子體的手持式化學(xué)揮發(fā)物檢測(cè)儀,其特征在于,所述直流電源為干電池或利用交流電通過(guò)整流電路提供的直流電。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的基于微型等離子體的手持式化學(xué)揮發(fā)物檢測(cè)儀,其特征在于,所述脈沖電源系統(tǒng)以及相應(yīng)的驅(qū)動(dòng)電路屏蔽于一個(gè)金屬盒中。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4之一所述的基于微型等離子體的手持式化學(xué)揮發(fā)物檢測(cè)儀,其特征在于,所述脈沖放電電源系統(tǒng)輸出工作電壓為100V?8000V。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至4之一所述的基于微型等離子體的手持式化學(xué)揮發(fā)物檢測(cè)儀,其特征在于,所述脈沖頻率在300?3000Hz內(nèi)可調(diào)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至4之一所述的基于微型等離子體的手持式化學(xué)揮發(fā)物檢測(cè)儀,其特征在于,所述脈沖放電電源系統(tǒng)的脈沖占空比為1:10?100。
8.根據(jù)權(quán)利要求1至4之一所述的基于微型等離子體的手持式化學(xué)揮發(fā)物檢測(cè)儀,其特征在于,所述脈沖微型等離子體源的等離子體空腔斷面為矩形或圓形,所述脈沖微型等離子體源的放電電極為片狀放電電極或針柱狀放電電極,設(shè)置在等離子體空腔內(nèi)接近等離子體出口處。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的基于微型等離子體的手持式化學(xué)揮發(fā)物檢測(cè)儀,其特征在于,所述片狀放電電極通過(guò)穿過(guò)等離子體空腔體壁的電極接線柱與脈沖放電電源系統(tǒng)中的正負(fù)電極連接,所述針柱狀放電電極通過(guò)固定在等離子體空腔體上的接線固定座與脈沖放電電源系統(tǒng)中的正負(fù)電極連接。
10.根據(jù)權(quán)利要求1至4之一所述的基于微型等離子體的手持式化學(xué)揮發(fā)物檢測(cè)儀,其特征在于,脈沖微型等離子體源的等離子體空腔進(jìn)口與進(jìn)樣系統(tǒng)的等離子體工作氣出口連接,或脈沖微型等離子體源的等離子體空腔通過(guò)套管結(jié)構(gòu)的進(jìn)氣裝置與等離子體維持氣和樣品氣連接,樣品氣從進(jìn)氣裝置的內(nèi)管進(jìn)入等離子體空腔,等離子體維持氣從進(jìn)氣裝置的環(huán)形夾套管進(jìn)入等離子體空腔。
【文檔編號(hào)】G01N21/67GK103760147SQ201410023970
【公開(kāi)日】2014年4月30日 申請(qǐng)日期:2014年1月20日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月20日
【發(fā)明者】段憶翔 申請(qǐng)人:段憶翔