一種測量球形高氯酸銨粒度的方法
【專利摘要】一種測量球形高氯酸銨粒度的方法，通過選擇合適的加樣方式，利用液體試劑乙酸丁酯在樣品池中循環(huán)，以此攜帶著球形高氯酸銨在樣品池中循環(huán)，激光再對循環(huán)中的球形高氯酸銨進行照射測量，從而得到其粒度結果。本發(fā)明測試流程自動化操作，顯著降低人為干擾因素，使測試結果的重復性增強，測試結果準確。本發(fā)明還具有安全、可靠，測試效率高的特點。
【專利說明】一種測量球形高氯酸按粒度的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及粒度測量領域，具體是一種利用激光衍射法測量球形高氯酸銨粒度的分析方法。
【背景技術】
[0002]一般行業(yè)中使用的球形高氯酸銨具有不同規(guī)格，常見的有I類、II類、III類，它們的粒度范圍大約在100-500 μ m之間，而激光粒度儀測試范圍為0.02-2000 μ m,因此激光粒度儀完全可以測試球形高氯酸銨的粒度。球形高氯酸銨在固體推進劑的裝藥中占有70%左右，在推進劑的裝藥過程中對燃速以及推進劑的性能起著至關重要的作用，因此急需提高測試的準確性和精密度。
[0003]粒度測試的方法很多，據(jù)統(tǒng)計有上百種。目前常用的有沉降法、激光法、篩分法、圖像法和電阻法五種，在生產和研究領域還常用顯微鏡法、電感應法(庫爾特法)以及費氏法、刮板法、沉降瓶法、透氣法、超聲波法和動態(tài)光散射法等。航天行業(yè)傳統(tǒng)上一直用篩分法來檢測球形高氯酸銨的粒度，但是它只能測量一個或幾個粒徑點上的篩余量，不能給出詳細的粒度分布，并且測試的時間很長，勞動強度大，精度低，并存在安全隱患。
[0004]激光粒度儀現(xiàn)在已成為世界上最流行的粒度測量儀器，由于它具有測量重現(xiàn)性好、準確度高、測量速度快、動態(tài)范圍大、操作簡便等顯著優(yōu)點，是一種直接、簡單、安全、適用性廣、操作工藝簡單的分析方法，是目前最先進的顆粒測試儀器，也是未來粒度測試的方向，并且非常適合球形高氯酸銨的粒度測試使用。在使用了激光粒度儀控制顆粒粒度的企業(yè)和研究單位里，通過對粒度的檢測造就了高質量的產品，成就了他們行業(yè)中的絕度優(yōu)勢，已經引起了行業(yè)的極大關注。測量環(huán)節(jié)致產品質量一直徘徊在行業(yè)低端狀態(tài)，隨著行業(yè)的不斷發(fā)展，這部分企業(yè)或單位必然將被兼并或淘汰。激光粒度儀測量球形高氯酸銨勢在必行，要充分運用激光粒度儀，通過對粒度的檢測造就高質量的航天產品。目前，尚未檢索到光衍射法測量球形高氯酸銨粒度分析技術研究的報道。

【發(fā)明內容】

[0005]為克服現(xiàn)有技術中存在的測試時間長，精度低，工藝落后，勞動強度大，存在安全隱患的不足，本發(fā)明提出了一種測量球形高氯酸銨粒度的方法。
[0006]本發(fā)明的具體過程是:
[0007]步驟1，配制分散液。所述分散液由1.3g卵磷脂和500ml乙酸丁酯組成。將卵磷脂加入到乙酸丁酯中，超聲波分散15min，得到分散液。
[0008]步驟2，對試樣進行分散。從得到的分散液中取60ml均分后分別置于三個燒杯內。將所述三份I類球形高氯酸銨試樣分別放入所述分散液中。超聲波分散3min。
[0009]步驟3，確定激光粒度儀的參數(shù)，所述激光粒度儀的參數(shù)包括試樣的折光率和吸收率，乙酸丁酯的折光率，以及激光粒度儀的測量時長；所述試樣的折光率為1.482，試樣的吸收率為0.1 ;乙酸丁酯的折光率為1.395 ;激光粒度儀的測量時長為6s，背景時間6秒，遮光度范圍為10% — 20% ；
[0010]步驟4，向激光粒度儀的進樣器中加入100ml的乙酸丁酯。調整激光粒度儀的進樣器攪拌器的速度為2300轉/分鐘。
[0011]步驟5，測背景；通過激光粒度儀對乙酸丁酯中的雜質的粒度進行測量，并記錄；
[0012]步驟6，第一次測量。用吸管吸取燒杯里試樣，燒杯靜止傾斜30度，然后用吸管從試樣的最底部進行吸取，往進樣器里加樣的時候將吸管中的試樣一次加完，加完一吸管后再以同樣的方法加下一吸管試樣，直至將含有試樣的第一份分散液全部加入激光粒度儀的進樣器中，并使試樣穩(wěn)定20秒。當激光粒度儀的遮光度達到10% — 20%時開始測試樣品，所測量內容為試樣的粒度d43，測量結果保存在測試記錄中。
[0013]得到第一份試樣中的粒徑和不同粒徑的數(shù)量。
[0014]步驟7，測量其余各份試樣。將進樣器中的乙酸丁酯和含有試樣的分散液排放出去。在所述進樣器中加入100ml的乙酸丁酯。將其余各份試樣加入到激光粒度儀的進樣器中，并使試樣穩(wěn)定20秒。重復步驟6中所述測量過程，直至完成對所有試樣的測試，得到各試樣中的粒徑和不同粒徑的數(shù)量。
[0015]步驟8，對得到的數(shù)據(jù)進行處理。包括試樣粒徑的處理和不同粒徑數(shù)量的處理，得到測試結果。將得到的測試結果用體積平均徑d43表示。所述體積平均徑d43表示該顆粒群顆粒的大小，單位為ym。
[0016]若試樣的粒度分析結果滿足指標要求，則表示該試樣為合格品；反之，若粒度結果大于或者小于指標要求，則表示該試樣為不合格品。并且，測試試樣的平行性達到指標要求。
[0017]所述試樣粒徑的處理過程是:各探測器將投射到該探測器上的衍射光能線性的轉換為電壓。將電信號放大，進行A/D轉換后，根據(jù)衍射光能分布分析出顆粒的粒度。
[0018]所述不同粒徑數(shù)量的處理過程是:激光照射在顆粒上時將產生光衍射，光衍射的角度與顆粒的粒徑成反比，而衍射光的強度隨衍射角的增加呈對數(shù)衰減。衍射光強度的計算應用瑞利散射公式.:4]3XV:(r:.;.- η:)
[0019]
【權利要求】
1.一種測量球形高氯酸銨粒度的方法，其特征在于，具體過程是: 步驟1，配制分散液:所述分散液由1.3g卵磷脂和500ml乙酸丁酯組成，將卵磷脂加入到乙酸丁酯中，超聲波分散15min，得到分散液； 步驟2，對試樣進行分散:從得到的分散液中取60ml均分后分別置于三個燒杯內；將所述三份I類球形高氯酸銨試樣分別放入所述分散液中；超聲波分散3min ； 步驟3，確定激光粒度儀的參數(shù):所述激光粒度儀的參數(shù)包括試樣的折光率和吸收率，乙酸丁酯的折光率，以及激光粒度儀的測量時長；所述試樣的折光率為1.482，試樣的吸收率為0.1 ;乙酸丁酯的折光率為1.395 ;激光粒度儀的測量時長為6s，背景時間6秒，遮光度范圍為10% — 20% ； 步驟4，加入乙酸丁酯:向激光粒度儀的進樣器中加入100ml的乙酸丁酯；調整激光粒度儀的進樣攪拌器的速度為2000~2600轉/分鐘； 步驟5，測背景:通過激光粒度儀對乙酸丁酯中的雜質的粒度進行測量，并記錄； 步驟6，第一次測量:用吸管吸取燒杯里試樣，燒杯靜止傾斜30度，然后用吸管從試樣的最底部進行吸取，往進樣器里加樣的時候將吸管中的試樣一次加完，加完一吸管后再以同樣的方法加下一吸管試樣，直至將含有試樣的第一份分散液全部加入激光粒度儀的進樣器中，并使試樣穩(wěn)定20秒；當激光粒度儀的遮光度達到10% — 20%時開始測試樣品，所測量內容為試樣的粒度d43，測量結果保存在測試記錄中；得到第一份試樣中的粒徑和不同粒徑的數(shù)量； 步驟7，測量其余各份試樣:將樣品池中的乙酸丁酯和含有試樣的分散液去除；在所述樣品池中加入100ml的乙酸丁酯；將其余各份試樣加入到激光粒度儀的樣品池中，并使試樣穩(wěn)定20s ;重復步驟6中所述測量過程，直至完成對所有試樣的測試，得到各試樣中的粒徑和不同粒徑的數(shù)量； 步驟8，對得到的數(shù)據(jù)進行處理:包括試樣粒徑的處理和不同粒徑數(shù)量的處理，得到測試結果；將得到的測試結果用體積平均徑d43表示；所述體積平均徑d43表示該顆粒群顆粒的大小，單位為u m ； 若試樣的粒度分析結果滿足指標要求，則表示該試樣為合格品；反之，若粒度結果大于或者小于指標要求，則表示該試樣為不合格品；并且，測試試樣的平行性達到指標要求。
2.如權利要求1所述測量球形高氯酸銨粒度的方法，其特征在于，所述試樣粒徑的處理過程是:各探測器將投射到該探測器上的衍射光能線性的轉換為電壓；將電信號放大，進行A / D轉換后，根據(jù)衍射光能分布分析出顆粒的粒度。
3.如權利要求1所述測量球形高氯酸銨粒度的方法，其特征在于， 所述不同粒徑數(shù)量的處理過程是: 激光照射在顆粒上時將產生光衍射，光衍射的角度與顆粒的直徑成反比，而衍射光的強度隨衍射角的增加呈對數(shù)衰減；衍射光強度的計算應用瑞利散射公式
【文檔編號】G01N15/02GK103792166SQ201410027705
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2014年1月22日 優(yōu)先權日:2014年1月22日
【發(fā)明者】劉敏, 宜建軍, 楊樹燕, 白小平 申請人:西安航天化學動力廠