通過(guò)背散射電子衍射測(cè)試方法判斷銅導(dǎo)線熔痕的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種通過(guò)背散射電子衍射測(cè)試方法判斷銅導(dǎo)線熔痕的方法，包括：步驟（1）：采用冷鑲嵌材料將銅導(dǎo)線熔痕鑲嵌以獲得經(jīng)鑲嵌的銅導(dǎo)線；步驟（2）：對(duì)步驟（1）所得的經(jīng)鑲嵌的銅導(dǎo)線進(jìn)行機(jī)械拋光以獲得具有光滑無(wú)劃痕的銅導(dǎo)線截面的經(jīng)機(jī)械拋光的銅導(dǎo)線；步驟（3）：對(duì)步驟（2）所得的經(jīng)機(jī)械拋光的銅導(dǎo)線進(jìn)行振動(dòng)拋光以去除銅導(dǎo)線表面的應(yīng)力；步驟（4）：對(duì)步驟（3）所得的銅導(dǎo)線進(jìn)行離子束刻蝕處理以獲得具有適合背散射電子衍射測(cè)試的銅導(dǎo)線截面的待測(cè)試銅導(dǎo)線；以及步驟（5）：對(duì)步驟（4）所得的待測(cè)試銅導(dǎo)線進(jìn)行背散射電子衍射測(cè)試，根據(jù)測(cè)試得到的銅導(dǎo)線熔痕區(qū)域的晶界取向判定銅導(dǎo)線熔痕的類型。
【專利說(shuō)明】通過(guò)背散射電子衍射測(cè)試方法判斷銅導(dǎo)線熔痕的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明提供一種利用機(jī)械拋光、振動(dòng)拋光、離子刻蝕結(jié)合獲得適合背散射電子衍射測(cè)試的軟金屬拋光方法，并利用形貌信息對(duì)銅導(dǎo)線熔痕產(chǎn)生原因進(jìn)行判斷的方法。適用于金屬材料領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]電氣火災(zāi)是由電氣線路、用電設(shè)備等引起的火災(zāi)，與人們生活息息相關(guān)。電氣火災(zāi)突發(fā)性、隱蔽性強(qiáng)，特別在非正規(guī)安裝、布線方式混亂的場(chǎng)所易電線短路而引發(fā)火災(zāi)。近年來(lái)，隨著建筑形式、設(shè)施多樣化，生產(chǎn)工藝不斷改進(jìn)，各種電氣設(shè)備和家用電器不斷更新，使火災(zāi)發(fā)生原因日趨復(fù)雜，調(diào)查、認(rèn)定火災(zāi)原因工作難度加大。只有準(zhǔn)確鑒定火災(zāi)原因，才能吸取經(jīng)驗(yàn)教訓(xùn)，避免類似火災(zāi)再次發(fā)生，并指導(dǎo)相關(guān)電器生產(chǎn)廠家進(jìn)一步提高產(chǎn)品質(zhì)量，修正產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)；確定并追究相關(guān)責(zé)任人，打擊和懲處縱火罪犯；同時(shí)為電氣火災(zāi)的后期處理以及當(dāng)事人申請(qǐng)民事賠償提供法律依據(jù)，保障人民財(cái)產(chǎn)安全。發(fā)生火災(zāi)，需進(jìn)行火災(zāi)原因調(diào)查?；馂?zāi)原因調(diào)查是一個(gè)復(fù)雜的系統(tǒng)工程，首先是現(xiàn)場(chǎng)勘查，在現(xiàn)場(chǎng)提取物證，對(duì)物證進(jìn)行分析、鑒定后得出初步結(jié)論，該結(jié)論再與現(xiàn)場(chǎng)反復(fù)勘查核實(shí)，最終確定火災(zāi)原因。所謂物證分析即為利用科學(xué)的試驗(yàn)方法和手段，對(duì)現(xiàn)場(chǎng)提取的物證進(jìn)行分析和鑒定的過(guò)程。在這個(gè)過(guò)程中，物證分析和鑒定是最關(guān)鍵、核心的環(huán)節(jié)，它能提供最直接的證據(jù)。因此，開(kāi)展電氣火災(zāi)物證技術(shù)鑒定相關(guān)的研究具有必要性。
[0003]研究學(xué)者在進(jìn)行電氣火災(zāi)原因調(diào)查時(shí)，普遍以火災(zāi)現(xiàn)場(chǎng)提取的銅、鋁導(dǎo)線熔痕為有效物證，研究其熔化原因與火災(zāi)起因的關(guān)系，以此為火災(zāi)原因鑒定提供有力依據(jù)。電氣火災(zāi)中銅鋁導(dǎo)線因自身故障于火災(zāi)發(fā)生之前形成的短路熔痕為一次短路熔痕，此類情況為用電器短路直接引起火災(zāi)的情況，因此一次短路與火災(zāi)發(fā)生有直接關(guān)系，對(duì)一次短路熔痕的研究鑒定尤為重要。當(dāng)前我國(guó)在進(jìn)行電氣火災(zāi)原因調(diào)查時(shí)，大都從銅導(dǎo)線上的火燒熔珠和短路熔珠的不同金相組織的變化特征，鑒別其熔化原因與火災(zāi)起因的關(guān)系。即首先應(yīng)確定是火燒熔痕還是短路熔痕。如果是短路熔痕,是一次短路熔痕還是二次短路熔痕(銅導(dǎo)線帶電，在外界火焰或高溫作用下，導(dǎo)致絕緣層失效發(fā)生短路后殘留的痕跡)。只有明確是一次短路熔痕還是二次短路熔痕等才能對(duì)火災(zāi)原因的正確判定提供客觀、科學(xué)的依據(jù)。
[0004]在電氣火災(zāi)原因判斷領(lǐng)域，除了目前廣泛采用的金相分析方法外，國(guó)內(nèi)外許多專家學(xué)者也嘗試采用其他方法來(lái)研究短路熔痕。王蕓等發(fā)現(xiàn)，一次短路熔珠內(nèi)部大小圓形氣孔排列不緊密且規(guī)則，并有數(shù)量較多的小氣孔和縮孔，而二次短路熔珠內(nèi)部氣孔排列緊密，形狀不規(guī)則，有數(shù)量較多的大氣孔(可達(dá)熔珠剖開(kāi)截面的1/2);張曉凱等發(fā)現(xiàn)，一次短路熔痕的顯微組織大都是由細(xì)小的柱狀晶組成，而二次短路熔痕的顯微組織都是由等軸晶組成，且被很多氣孔分割出現(xiàn)較多粗大晶界，在多數(shù)情況下，看不到與一次短路熔痕類似的細(xì)小柱狀晶結(jié)構(gòu)；DI MAN et.al利用SEM、EDS、AES分析銅導(dǎo)線短路熔痕，得到銅導(dǎo)線短路環(huán)境不同，其熔痕表面碳、氧元素含量不同；C.Y.Chen et.al利用SIMS研究0-0.3μπι表面深度范圍內(nèi)，碳、銅、氧、招元素分布情況；Eu1-Pyeong Lee et.al分析銅導(dǎo)線熔痕表面碳化殘余物，得出石墨化碳和無(wú)定形碳在一次短路熔痕中存在，而二次短路熔痕僅存在無(wú)定形碳的結(jié)論；ZHANG Ming et.al研究了一次短路熔痕與二次短路熔痕中氣孔圓度、氣孔內(nèi)部粗糙度、氣孔直徑等方面的關(guān)系；Hagim0t0.Y.et.al用X射線衍射方法研究銅導(dǎo)線火災(zāi)后熔痕。由于這些研究都統(tǒng)計(jì)性不強(qiáng)，研究針對(duì)的樣品數(shù)量皆少于10個(gè)樣品，少樣本得到的判據(jù)可重復(fù)性差，作為火災(zāi)原因判據(jù)的可操作性不強(qiáng)。而且這些研究主要采用模擬短路過(guò)程獲得的熔痕來(lái)開(kāi)展研究，缺少實(shí)際火災(zāi)樣品的支撐，導(dǎo)致這些判據(jù)沒(méi)有在實(shí)際火災(zāi)原因判斷中得到驗(yàn)證。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，本發(fā)明旨在提供一種鑒定銅導(dǎo)線熔痕(例如一次短路熔痕、二次短路熔痕等)的新的方法。
[0006]經(jīng)發(fā)明人多次實(shí)驗(yàn)攻關(guān)，最終獲得了一種鑒定一次短路、二次短路熔痕的新的方法。在此，本發(fā)明提供一種通過(guò)背散射電子衍射測(cè)試方法判斷銅導(dǎo)線熔痕的方法，包括:
步驟(1):采用冷鑲嵌材料將銅導(dǎo)線熔痕鑲嵌以獲得經(jīng)鑲嵌的銅導(dǎo)線；
步驟(2):對(duì)步驟(1)所得的經(jīng)鑲嵌的銅導(dǎo)線進(jìn)行機(jī)械拋光以獲得具有光滑無(wú)劃痕的銅導(dǎo)線截面的經(jīng)機(jī)械拋光的銅導(dǎo)線；
步驟(3):對(duì)步驟(2)所得的經(jīng)機(jī)械拋光的銅導(dǎo)線進(jìn)行振動(dòng)拋光以去除銅導(dǎo)線表面的應(yīng)
力；
步驟(4):對(duì)步驟(3)所得的銅導(dǎo)線進(jìn)行離子束刻蝕處理以獲得具有適合背散射電子衍射測(cè)試的銅導(dǎo)線截面的待測(cè)試銅導(dǎo)線；以及
步驟(5):對(duì)步驟(4)所得的待測(cè)試銅導(dǎo)線進(jìn)行背散射電子衍射測(cè)試，根據(jù)測(cè)試得到的銅導(dǎo)線熔痕區(qū)域的晶界取向判定銅導(dǎo)線熔痕的類型。
[0007]本發(fā)明利用背散射電子衍射法獲得銅導(dǎo)線衍射花樣，從而對(duì)其晶粒信息進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，以此進(jìn)行對(duì)銅導(dǎo)線熔痕(例如一次短路熔痕、二次短路熔痕)的鑒定。相對(duì)于金相顯微鏡、掃描顯微鏡，通過(guò)背散射電子衍射測(cè)試方法，銅導(dǎo)線晶粒的晶界會(huì)更清晰更準(zhǔn)確的檢測(cè)出，統(tǒng)計(jì)信息無(wú)需手動(dòng)計(jì)算，通過(guò)軟件即可自動(dòng)獲得。定量的晶粒信息相對(duì)以前定性的晶粒信息更加具有直觀性。
[0008]較佳地，在步驟(5)中，當(dāng)銅導(dǎo)線熔痕區(qū)域具有兩種以上的晶體結(jié)構(gòu)，且這兩種晶體結(jié)構(gòu)在銅導(dǎo)線熔痕區(qū)域的分布具有分界線，則判定為電熱熔痕；當(dāng)銅導(dǎo)線熔痕區(qū)域具有樹枝晶結(jié)構(gòu)，則判定為過(guò)載短路熔痕；當(dāng)銅導(dǎo)線熔痕區(qū)域柱狀晶的比例為60%以上，則判定為一次短路熔痕；當(dāng)銅導(dǎo)線熔痕區(qū)域氣泡所占面積為50%以上，且等軸晶比例大于40%，則判定為二次短路熔痕；非所述電熱熔痕、過(guò)載短路熔痕、一次短路熔痕、或二次短路熔痕時(shí)判定為火燒熔痕。
[0009]較佳地，在步驟(5)中，所述背散射電子衍射測(cè)試的測(cè)試參數(shù)可為:電壓為15~30KV,電流為1.3~8nA，步長(zhǎng)1~5μm，平均幀數(shù)為1X1~8X8。
[0010]較佳地，所述冷鑲嵌材料為環(huán)氧樹脂與環(huán)氧樹脂固化劑。
[0011]較佳地，所述離子束刻蝕處理的參數(shù)可為:
離子束加速電壓為6~7kV ；
電流為 170 ~ 280 μ A ； 樣品傾斜角度為60° ;
樣品旋轉(zhuǎn)速度為15?30rpm ；
離子電流密度峰為lOmA/cm2 ；
氣體流量，氬氣0.1?0.15cc/分/槍。
[0012]較佳地，樣品刻蝕時(shí)間可為5?20分鐘。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0013]圖1示出一次短路熔痕的背散射電子衍射圖，其中晶粒形貌以柱狀晶為主，有少
量等軸晶；
圖2示出二次短路熔痕的背散射電子衍射圖，其中晶粒形貌以等軸晶為主，有少量柱狀晶，大量氣孔；
圖3示出火燒熔痕的背散射電子衍射圖，其中晶粒形貌以等軸晶為主，具有少量氣孔； 圖4示出過(guò)載熔痕的背散射電子衍射圖，其中晶粒形貌以樹枝晶為主；
圖5示出電熱熔痕的背散射電子衍射圖，有兩種不同的晶粒形貌，且晶粒形貌間具有明顯分界線。
【具體實(shí)施方式】
[0014]以下結(jié)合附圖和下述實(shí)施方式進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，應(yīng)理解，附圖及下述實(shí)施方式僅用于說(shuō)明本發(fā)明，而非限制本發(fā)明。
[0015]本發(fā)明涉及一種利用機(jī)械拋光、振動(dòng)拋光、離子刻蝕結(jié)合獲得適合背散射電子衍射測(cè)試的銅導(dǎo)線光滑截面，并利用測(cè)試信息定量鑒別銅導(dǎo)線熔痕(例如一次短路熔痕、二次短路熔痕)的方法。具體涉及利用合適的步驟進(jìn)行銅導(dǎo)線樣品制備、如何調(diào)節(jié)獲取銅導(dǎo)線樣品背散射電子衍射最優(yōu)花樣、如何通過(guò)兩種銅導(dǎo)線短路熔痕晶粒定量信息對(duì)其鑒別等內(nèi)容。
[0016]實(shí)驗(yàn)所需的試劑:
a)銅導(dǎo)線冷鑲嵌材料:利用環(huán)氧樹脂與環(huán)氧樹脂固化劑，例如Technovit3040、Technovit4004 系列樹脂；
b)銅導(dǎo)線表面清洗所需材料:例如酒精、丙酮；
c)銅導(dǎo)線表面拋光所需材料:金剛石拋光液、氧化硅液體，雙氧水、蒸餾水；其中機(jī)械拋光可選用金剛石拋光液，根據(jù)粗拋光、精拋光需要選擇不同粒徑的金剛石拋光液、氧化硅液體拋光液，例如米用9 μ m金剛石拋光液、3 μ m金剛石拋光液、I μ m金剛石拋光液、氧化娃液體和雙氧水的混合液，例如0.5 μ m氧化硅液體和雙氧水的混合液。
[0017]鑲嵌銅導(dǎo)線熔痕
將環(huán)氧樹脂與環(huán)氧樹脂固化劑混合，并攪拌十分鐘左右。將均勻混合物倒入盛放銅導(dǎo)線的模具中，靜置六個(gè)小時(shí)即可獲得經(jīng)鑲嵌好的樣品。
[0018]將鑲嵌好的樣品從模具中取出，可設(shè)置銅金屬鑲嵌樣品底面為A、B，A面為有銅金屬一面，B面為無(wú)銅金屬一面。
[0019]采用砂紙將銅金屬表面磨平:
a)粗磨B面:400目砂紙，時(shí)間可控，150轉(zhuǎn)每分鐘(轉(zhuǎn)頭與轉(zhuǎn)盤相對(duì)速度)，等壓10N，轉(zhuǎn)頭與轉(zhuǎn)盤同向，水做溶劑，粗磨至鑲嵌材料表面平整即可；
b)一次粗磨A面:400目砂紙，時(shí)間可控，150轉(zhuǎn)每分鐘(轉(zhuǎn)頭與轉(zhuǎn)盤相對(duì)速度)，等壓10N,轉(zhuǎn)頭與轉(zhuǎn)盤同向，水做溶劑，粗磨至銅金屬截面寬度接近其直徑；
c)二次粗磨A面:800目砂紙，時(shí)間可控，150轉(zhuǎn)每分鐘(轉(zhuǎn)頭與轉(zhuǎn)盤相對(duì)速度)，等壓10N,轉(zhuǎn)頭與轉(zhuǎn)盤同向，水做溶劑，粗磨至銅金屬截面寬度更加接近其直徑；
d)三次粗磨A面:1200目砂紙，時(shí)間可控，150轉(zhuǎn)每分鐘(轉(zhuǎn)頭與轉(zhuǎn)盤相對(duì)速度)，等壓10N,轉(zhuǎn)頭與轉(zhuǎn)盤同向，水做溶劑，粗磨至銅金屬截面寬度為其直徑。
[0020]采用對(duì)銅導(dǎo)線截面進(jìn)行機(jī)械拋光
a)A面一次機(jī)械拋光:9μ m金剛石拋光液,9微米拋光布,時(shí)間可控,80轉(zhuǎn)每分鐘(轉(zhuǎn)頭與轉(zhuǎn)盤相對(duì)速度)，等壓10N，轉(zhuǎn)頭與轉(zhuǎn)盤逆向，細(xì)磨銅金屬至磨痕均勻?yàn)橹梗?br> b)A面二次機(jī)械拋光:3μ m金剛石拋光液,3微米拋光布,時(shí)間可控,80轉(zhuǎn)每分鐘(轉(zhuǎn)頭與轉(zhuǎn)盤相對(duì)速度)，等壓10N，轉(zhuǎn)頭與轉(zhuǎn)盤逆向，細(xì)磨銅金屬至磨痕均勻?yàn)橹梗?br> c)A面三次機(jī)械拋光:1μ m金剛石拋光液,I微米拋光布，時(shí)間可控，80轉(zhuǎn)每分鐘(轉(zhuǎn)頭與轉(zhuǎn)盤相對(duì)速度)，等壓10N，轉(zhuǎn)頭與轉(zhuǎn)盤逆向，細(xì)磨銅金屬至磨痕均勻?yàn)橹梗?br> d)A面四次機(jī)械拋光:0.05 μ m氧化硅拋光液與過(guò)氧化氫以5:1混合作為拋光液，0.05微米拋光布，時(shí)間可控，80轉(zhuǎn)每分鐘(轉(zhuǎn)頭與轉(zhuǎn)盤相對(duì)速度)，等壓10N，轉(zhuǎn)頭與轉(zhuǎn)盤逆向，細(xì)磨至光學(xué)顯微鏡下無(wú)磨痕、劃痕為止。
[0021 ] 拋光完成，用水洗凈，并在酒精中超聲，用擦鏡紙輕輕擦干。
[0022]采用對(duì)銅導(dǎo)線截面進(jìn)行振動(dòng)拋光以去除應(yīng)力
將鑲嵌試樣安裝好置于振動(dòng)拋光機(jī)，利用氧化硅拋光液，設(shè)定合適頻率，設(shè)定轉(zhuǎn)向，振動(dòng)拋光兩個(gè)小時(shí)，即可將試樣中應(yīng)力完全消除。振動(dòng)拋光完成，用水洗凈，并在酒精中超聲，用擦鏡紙輕輕擦干。
[0023]離子束刻蝕處理
將樣品裝入刻蝕鍍膜儀，抽真空結(jié)束，選擇氬氣，并設(shè)置刻蝕參數(shù):
離子束加速電壓為6?7kV,例如6kV ；
電流為 170μ Α-280μ A ；
樣品傾斜角度為60° ;
樣品旋轉(zhuǎn)速度為15?30rpm,例如30rpm ；
離子電流密度峰lOmA/cm2 ；
氣體流量，氬氣0.1?0.15cc/分/槍，例如0.1cc/分/槍；
樣品刻蝕時(shí)間為5?20分鐘，例如5分鐘，8分鐘。
[0024]背散射電子衍射花樣的獲得及數(shù)據(jù)分析
a)電鏡參數(shù)設(shè)置如下:
背散射衍射電壓大于15KV，例如15?30KV ；
電流可根據(jù)實(shí)際情況選擇，一般大于1.3nA，例如1.3?SnA ;
若樣品因鑲嵌而導(dǎo)致導(dǎo)電性不好，可鍍碳膜，厚度小于IOOnm ；
b)衍射花樣的獲取主要步驟如下:
打開(kāi)電壓、電流，將樣品傾斜60°，調(diào)節(jié)得到清晰的像，并打開(kāi)EBSD探測(cè)器；
扣除背底，設(shè)定曝光時(shí)間、平均幀數(shù)，獲取樣品菊池線； 在菊池線質(zhì)量較好情況下，設(shè)定合適步長(zhǎng)，一般為I?5 μ m，進(jìn)行EBSD花樣獲取，若菊池線質(zhì)量不佳，重復(fù)上述拋光步驟和離子刻蝕處理步驟；
c)衍射花樣的分析主要步驟如下:
對(duì)EBSD花樣進(jìn)行優(yōu)化處理，噪音去除；
統(tǒng)計(jì)晶界取向差息，并去除虛假晶粒信息，利用統(tǒng)計(jì)信息鑒定短路樣品。
[0025]熔痕類型判斷:當(dāng)銅導(dǎo)線熔痕區(qū)域具有兩種以上的晶體結(jié)構(gòu)，且這兩種晶體結(jié)構(gòu)在銅導(dǎo)線熔痕區(qū)域的分布具有分界線，則判定為電熱熔痕(例如參見(jiàn)圖5);當(dāng)銅導(dǎo)線熔痕區(qū)域具有樹枝晶結(jié)構(gòu)，則判定為過(guò)載短路熔痕(例如參見(jiàn)圖4);當(dāng)銅導(dǎo)線熔痕區(qū)域柱狀晶的比例為60%以上，則判定為一次短路熔痕(例如參見(jiàn)圖1);當(dāng)銅導(dǎo)線熔痕區(qū)域氣泡所占面積為50%以上，且等軸晶比例大于40%，則判定為二次短路熔痕(例如參見(jiàn)圖2);非所述電熱熔痕、過(guò)載短路熔痕、一次短路熔痕、或二次短路熔痕時(shí)判定為火燒熔痕(例如參見(jiàn)圖3)。
[0026]本發(fā)明創(chuàng)新利用背散射電子衍射測(cè)試方法，對(duì)電氣火災(zāi)中銅導(dǎo)線一次短路熔痕、二次短路等熔痕進(jìn)行有效鑒別，可為電氣火災(zāi)鑒定服務(wù)，從而有效減少電氣火災(zāi)誤判機(jī)率，保證電氣火災(zāi)鑒定工作的順利進(jìn)行。與現(xiàn)有方法相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是確定了一種適合背散射電子衍射的軟金屬制樣、拋光方法，并且能定量鑒別銅導(dǎo)線熔痕，相比定性鑒別更準(zhǔn)確、便捷。
[0027]以下列出幾個(gè)示例以進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，應(yīng)理解僅下述實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明，而非限制本發(fā)明。
[0028]實(shí)施例1
首先，采用上述方法將銅導(dǎo)線熔痕鑲嵌，進(jìn)行機(jī)械拋光。經(jīng)過(guò)初磨、細(xì)磨、拋光階段初步得到光滑無(wú)劃痕表面。其次，將銅導(dǎo)線樣品進(jìn)行振動(dòng)拋光，去除銅導(dǎo)線表面的微小應(yīng)力。對(duì)樣品進(jìn)行尚子束刻蝕八分鐘。背散射電子衍射電壓為20KV,6.3nA,步長(zhǎng)為5 μ m,巾貞平均為8x8，得到花樣良好的銅導(dǎo)線熔痕背散射電子衍射圖。根據(jù)上述方法判斷熔痕類型。
[0029]實(shí)施例2
首先，采用上述方法將銅導(dǎo)線熔痕鑲嵌，進(jìn)行機(jī)械拋光。經(jīng)過(guò)初磨、細(xì)磨、拋光階段初步得到光滑無(wú)劃痕表面。其次，將銅導(dǎo)線樣品進(jìn)行振動(dòng)拋光，去除銅導(dǎo)線表面的微小應(yīng)力。對(duì)樣品進(jìn)行尚子束刻蝕八分鐘。背散射電子衍射電壓為15KV, 1.3nA,步長(zhǎng)為3μηι,巾貞平均為4x4，得到花樣良好的銅導(dǎo)線熔痕背散射電子衍射圖。根據(jù)上述方法判斷熔痕類型。
[0030]實(shí)施例3
首先，采用上述方法將銅導(dǎo)線熔痕鑲嵌，進(jìn)行機(jī)械拋光。經(jīng)過(guò)初磨、細(xì)磨、拋光階段初步得到光滑無(wú)劃痕表面。其次，將銅導(dǎo)線樣品進(jìn)行振動(dòng)拋光，去除銅導(dǎo)線表面的微小應(yīng)力。對(duì)樣品進(jìn)行尚子束刻蝕八分鐘。背散射電子衍射電壓為15KV, 1.3ηΑ,步長(zhǎng)為2μηι,巾貞平均為2x2，得到花樣良好的銅導(dǎo)線熔痕背散射電子衍射圖。
[0031]實(shí)施例4
首先，采用上述方法將銅導(dǎo)線熔痕鑲嵌，進(jìn)行機(jī)械拋光。經(jīng)過(guò)初磨、細(xì)磨、拋光階段初步得到光滑無(wú)劃痕表面。其次，將銅導(dǎo)線樣品進(jìn)行振動(dòng)拋光，去除銅導(dǎo)線表面的微小應(yīng)力。對(duì)樣品進(jìn)行尚子束刻蝕八分鐘。背散射電子衍射電壓為15KV, 1.3ηΑ,步長(zhǎng)為lym,巾貞平均為1x1，得到花樣良好的銅導(dǎo)線熔痕背散射電子衍射圖。根據(jù)上述方法判斷熔痕類型。
【權(quán)利要求】
1.一種通過(guò)背散射電子衍射測(cè)試方法判斷銅導(dǎo)線熔痕的方法，其特征在于，包括: 步驟(1):采用冷鑲嵌材料將銅導(dǎo)線熔痕鑲嵌以獲得經(jīng)鑲嵌的銅導(dǎo)線； 步驟(2):對(duì)步驟(1)所得的經(jīng)鑲嵌的銅導(dǎo)線進(jìn)行機(jī)械拋光以獲得具有光滑無(wú)劃痕的銅導(dǎo)線截面的經(jīng)機(jī)械拋光的銅導(dǎo)線； 步驟(3):對(duì)步驟(2)所得的經(jīng)機(jī)械拋光的銅導(dǎo)線進(jìn)行振動(dòng)拋光以去除銅導(dǎo)線表面的應(yīng)力； 步驟(4):對(duì)步驟(3)所得的銅導(dǎo)線進(jìn)行離子束刻蝕處理以獲得具有適合背散射電子衍射測(cè)試的銅導(dǎo)線截面的待測(cè)試銅導(dǎo)線；以及 步驟(5):對(duì)步驟(4)所得的待測(cè)試銅導(dǎo)線進(jìn)行背散射電子衍射測(cè)試，根據(jù)測(cè)試得到的銅導(dǎo)線熔痕區(qū)域的晶界取向判定銅導(dǎo)線熔痕的類型。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(5)中，當(dāng)銅導(dǎo)線熔痕區(qū)域具有兩種以上的晶體結(jié)構(gòu)，且這兩種晶體結(jié)構(gòu)在銅導(dǎo)線熔痕區(qū)域的分布具有分界線，則判定為電熱熔痕；當(dāng)銅導(dǎo)線熔痕區(qū)域具有樹枝晶結(jié)構(gòu)，則判定為過(guò)載短路熔痕；當(dāng)銅導(dǎo)線熔痕區(qū)域柱狀晶的比例為60%以上，則判定為一次短路熔痕；當(dāng)銅導(dǎo)線熔痕區(qū)域氣泡所占面積50%以上,且等軸晶比例大于40%，則判定為二次短路熔痕；非所述電熱熔痕、過(guò)載短路熔痕、一次短路熔痕、或二次短路熔痕時(shí)判定為火燒熔痕。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步驟(5)中，所述背散射電子衍射測(cè)試的測(cè)試參數(shù)為:電壓為15~30KV，電流為1.3~8nA，步長(zhǎng)I~5 μ m，平均幀數(shù)為1X1 ~8X8。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述冷鑲嵌材料為環(huán)氧樹脂與環(huán)氧樹脂固化劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述離子束刻蝕處理的參數(shù)為: 離子束加速電壓為6~7kV ；
電流為 170 ~ 280 μ A ； 樣品傾斜角度為60° ; 樣品旋轉(zhuǎn)速度為15~30rpm ； 離子電流密度峰為lOmA/cm2 ； 氣體流量，氬氣0.1~0.15cc/分/槍。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法,其特征在于,樣品刻蝕時(shí)間為5~20分鐘。
【文檔編號(hào)】G01N23/203GK103792245SQ201410056468
【公開(kāi)日】2014年5月14日 申請(qǐng)日期:2014年2月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月19日
【發(fā)明者】孫程, 曾毅, 吳偉, 華佳捷, 劉紫微, 林初城, 姜彩芬 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所