一種測定石墨及其制品中重金屬元素的檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種測定石墨及其制品中重金屬元素的檢測方法，包括以下步驟：用將石墨樣品粉碎混勻后，稱取適量石墨樣品于氧彈樣品杯中；向樣品杯中加入無水乙醇，以水作為吸收液，用氧彈將樣品燃燒完全；燃燒完畢后，將吸收液轉移至燒杯中，氧彈用適量水沖洗，合并吸收液和沖洗液；加入少量硝酸在電熱板上消化，冷卻定容后，用原子吸收光譜儀或電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測試石墨樣品溶液中的重金屬含量。
【專利說明】—種測定石墨及其制品中重金屬元素的檢測方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及重金屬含量的檢測方法，特別是電子電氣產品中石墨器件所含有毒有害重金屬元素的檢測方法，利用該方法可快速準確的檢測出石墨產品中重金屬元素的含量。
【背景技術】
[0002]石墨材料有著非常廣泛的應用領域:電子信息的顯像管、顯示器制造行業(yè)的黑底導電涂料、由液晶顯示構成的裝置、傳感器及色分解器上均采用的感光性黑色涂膜、平板顯示器中彩色液晶等離子三原色境界部分用于提高發(fā)射效果及采色對比度、超細鎢、鑰絲拉制等各種涂料，高級潤滑油及潤滑脂制造業(yè)、高性能蓄電池以及感光膠片等眾多行業(yè)廣泛應用石墨材料。
[0003]此外，石墨材料還是輕工業(yè)中玻璃和造紙的磨光劑和防銹劑，是制造鉛筆、墨汁、黑漆、油墨和人造金剛石、鉆石、汽車電池等不可缺少的原料。它也是一種很好的節(jié)能環(huán)保材料。隨著現(xiàn)代科學技術的發(fā)展，石墨的應用領域還在不斷拓寬。然而原料石墨及其制品需要含有很低或不含有重金屬元素，需要準確、快速地檢測到這些元素的含量。
[0004]常規(guī)檢測石墨及其制品中重金屬含量的方法多為濕法消解或微波消解，兩種方法消解時間長，消耗的酸量大，且很難將高分子石墨及其制品消解澄清。由于消解時需加入濃硫酸，造成測試溶液粘度大，用電感耦合等離子發(fā)射光譜測試時背景干擾大，同時也限制了測試重金屬的種類。也有采用X射線光譜儀進行定性和定量測定某些元素的含量，也有嘗試用馬弗爐干灰化法進行處理后測試的，以及采用浸提方法進行元素測試，但是效果都不理想，且有些方法的成本很高，操作不方便，準確度也差。
[0005]因此，急需研究一種快速準確的檢測方法來檢測石墨材料中的重金屬元素含量。
【發(fā)明內容】

[0006]本發(fā)明的目的正是針對上述現(xiàn)有技術中所存在的不足，而專門研究出的一種操作簡便、成本低廉、結果準確、重復性好、適用范圍廣的石墨材料中重金屬元素的準確、快速、便捷的檢測方法。
[0007]本發(fā)明的目的是通過以下方案來實現(xiàn)的，包括以下步驟:
[0008](I)用研磨儀將石墨樣品粉碎成小于0.5mm的粉末；
[0009](2)準確稱取0.1-0.3g(精確到0.1mg)石墨樣品粉末于氧彈樣品杯中；
[0010](3)向樣品杯中加入ImL助燃劑；
[0011](4)將點火絲與石墨樣品接觸好，兩端掛在兩根有斜縫的裝點火絲桿上；
[0012](5)在彈內加入40mL水作為吸收液，擰緊氧彈蓋，把氧氣導管接在氧彈上，往氧彈內充入氧氣，壓力平衡時間30s ；
[0013](6)將氧彈戴好點火帽，插好點火電極；撥動點火開關，點火燃燒；
[0014](7)關閉電源，取下氧彈，放入水箱中，液面剛好沒過氧彈蓋子，在水箱中放置25分鐘左右，松開排氣閥排去廢氣，旋開彈蓋，將吸收液轉移至適宜的燒杯中，氧彈用適量去離子水沖洗3~6次，并將沖洗液轉移至燒杯中；
[0015](8)向燒杯中加入5mL硝酸，將燒杯置于電熱板加熱，至燒杯中溶液為2mL左右，取下冷卻至室溫后，定量轉移至50mL容量瓶中，用去離子水定容至刻度，搖勻待測。
[0016](9)用原子吸收光譜儀法或電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀法測試樣品溶液中的重金屬元素的含量。
[0017]根據(jù)所述的方法的步驟(3)中，所述的助燃劑是無水乙醇。
[0018]與現(xiàn)有技術相比，本檢測方法的優(yōu)點是:樣品處理時間短，操作簡便，不需要進行長時間的加熱消解，減少實驗員的工作強度，提高了工作效率。只需要用氧彈裝置和非常容易得到的無水乙醇，就能快速將樣品處理好，再用原子吸收光譜儀或電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀就能夠準確的測試出石墨材料中重金屬元素的含量。
[0019]氧彈燃燒裝置一般的實驗室都有配備，不需要另外采購。因此，本發(fā)明方法前處理設備較容易得到。測試試驗儀器使用常用的原子吸收光譜儀或電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀即可，操作簡便，不需要長時間的加熱消解，節(jié)省人力和物力；且比傳統(tǒng)對石墨的處理方法簡便易行，節(jié)省大量的時間，處理過程對樣品沒有污染，穩(wěn)定性好，檢出限低，測試數(shù)據(jù)準確，重復性好，易于準確測定石墨材料中重金屬元素的含量。該方法具有良好的應用前景。
[0020]以原子吸收儀為例說明石墨樣品中錳鐵元素定量檢測的具體步驟:
[0021]①將購買的1000mg/L的錳鐵元素標準溶液，通過逐級稀釋成濃度為:0.0mg/L,0.1mg/L,0.2mg/L,0.5mg/L, 1.0mg/L, 1.5mg/L的猛鐵工作曲線系列，此標準溶液需保存在塑料容器中；
[0022]②根據(jù)上述⑴~⑶所述的步驟和條件操作得到樣品測試液，其中第⑴步驟中石墨樣品的粉碎，需要注意不得污染樣品;第(2)步驟中樣品需要準確稱量(精確到
0.1mg)，同時根據(jù)處理樣品相同的條件做兩個試劑空白溶液；
[0023]③打開儀器和計算機電源，打開儀器操作軟件，將火焰原子吸收光譜儀調節(jié)到最佳狀態(tài)，優(yōu)化儀器信號強度；然后按照標準曲線濃度從低到高的順序測試錳鐵的吸光度；以錳鐵標準溶液濃度為橫坐標，其吸光度為縱坐標，繪制工作曲線；
[0024]④標準曲線做好后，測試QC樣品溶液和試劑空白溶液，然后測試樣品溶液的吸光度值，根據(jù)樣品溶液的吸光度值在標準工作曲線上算出相應的濃度，根據(jù)樣品的濃度因子計算出石墨樣品中錳鐵元素的含量；
[0025]如步驟②~④，取測試樣品質量為m(單位g)，樣品處理后的定容體積為V(單位mL)，測定樣品的吸光度對應的濃度為C1 (單位mg/L)，試劑空白的吸光度對應的濃度為C0 (單位mg/L),樣品中猛鐵含量為C(單位mg/kg),其計算公式如下:
[0026]
【權利要求】
1.一種測定石墨及其制品中重金屬元素的檢測方法，其特征在于，所述方法包括如下的步驟: (1)用研磨儀將石墨樣品粉碎后，稱取0.1-0.3g石墨樣品于氧彈樣品杯中； (2)向樣品杯中加入ImL助燃溶劑，以40mL水作為吸收液，用氧彈將樣品燃燒完全； (3)關閉電源，取下氧彈，放入水箱中，液面剛好沒過氧彈蓋子，在水箱中放置25分鐘左右，松開排氣閥排去廢氣，旋開彈蓋，將吸收液轉移至適宜的燒杯中，氧彈用適量去離子水沖洗3?6次，并將沖洗液轉移至燒杯中； (4)向燒杯中加入5mL硝酸，將燒杯置于電熱板加熱，至燒杯中溶液為2mL左右，取下冷卻至室溫后，定量轉移至50mL容量瓶中，用去離子水定容至刻度，搖勻待測； (5)將原子吸收光譜儀或電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀調節(jié)到最佳狀態(tài)，測試石墨樣品溶液中的重金屬含量。
2.根據(jù)權利要求書I所述的方法，其特征在于，所述的助燃劑是無水乙醇。
【文檔編號】G01N21/31GK103913427SQ201410076566
【公開日】2014年7月9日 申請日期:2014年3月4日 優(yōu)先權日:2014年3月4日
【發(fā)明者】宋薇 申請人:深圳市譜尼測試科技有限公司