低場(chǎng)核磁共振測(cè)量煙草含水率的方法
【專利摘要】一種低場(chǎng)核磁共振測(cè)量煙草含水率的方法，其特征在于：使用低場(chǎng)核磁共振儀，首先測(cè)量一系列含有不同水分質(zhì)量的CuSO4溶液樣品的核磁共振FID信號(hào)，并根據(jù)CuSO4溶液的FID信號(hào)量及相應(yīng)的水分質(zhì)量擬合出標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量曲線；隨后對(duì)未知含水率的煙草樣品進(jìn)行快速準(zhǔn)確測(cè)量，并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量曲線將樣品的FID信號(hào)量轉(zhuǎn)換為水分質(zhì)量；水分質(zhì)量與煙草樣品質(zhì)量的比值即為所測(cè)試樣品的含水率。本發(fā)明的有益效果在于：相對(duì)于傳統(tǒng)的測(cè)試方法，本發(fā)明所述的方法測(cè)試速度快，測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確，測(cè)試過程無樣品前處理過程及樣品形態(tài)要求、無需消耗溶劑且無樣品損耗，充分體現(xiàn)了綠色環(huán)保的測(cè)試?yán)砟睢?br> 【專利說明】低場(chǎng)核磁共振測(cè)量煙草含水率的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于低場(chǎng)核磁共振煙草含水率測(cè)量領(lǐng)域，具體涉及一種利用低場(chǎng)核磁共振技術(shù)測(cè)定煙草含水率的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]煙草含水率是影響卷煙感官品質(zhì)、生產(chǎn)加工過程以及煙氣化學(xué)成分的重要因素。目前，煙草含水率的常用測(cè)量方法主要包括烘箱法31-1996煙草及煙草制品試樣制備和水分測(cè)定烘箱法?、卡爾費(fèi)休法(⑶八23357-2009煙草及煙草制品水分的測(cè)定卡爾費(fèi)休法)和氣相色譜法(伍錦鳴，彭斌，劉克建等.氣相色譜法測(cè)定煙草含水率.煙草科技[了].2012，12，49-51.)等，但這些方法均有一定的不足之處:烘箱法測(cè)量時(shí)間長(zhǎng)；卡爾費(fèi)休法消耗試劑較多且操作繁瑣，更適用于微量水分的測(cè)量；氣相色譜法的樣品前處理過程復(fù)雜，且對(duì)溶劑的要求比較苛刻。基于以上原因，建立一種快速、準(zhǔn)確測(cè)量煙草含水率的方法對(duì)于煙草中的水分研究而言具有非常重要的意義和價(jià)值。
[0003]低場(chǎng)核磁共振技術(shù)的基本原理是在不破壞樣品的前提下，通過對(duì)處于恒定磁場(chǎng)中的樣品施加射頻脈沖，使得樣品水分子中的質(zhì)子發(fā)生共振，實(shí)現(xiàn)從低能態(tài)到高能態(tài)的躍遷；射頻終止后，這些質(zhì)子就以非輻射的方式返回低能態(tài)，并產(chǎn)生相應(yīng)的核磁共振信號(hào)。此過程即為弛豫過程，產(chǎn)生的核磁共振信號(hào)是一個(gè)自由震蕩衰減的信號(hào)，即？10信號(hào)。由于？10信號(hào)的幅度與水分子中的質(zhì)子密度存在一定的比例關(guān)系，因此，在已知信號(hào)與樣品水分質(zhì)量之間關(guān)系的情況下，利用低場(chǎng)核磁共振技術(shù)能夠快速、準(zhǔn)確地實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品含水率的測(cè)量。目前，該方法已經(jīng)在食品、建筑、煤炭和油氣鉆井等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的正是基于上述現(xiàn)有技術(shù)狀況而提供的一種低場(chǎng)核磁共振測(cè)量煙草含水率的方法，該方法能夠適用于煙草含水率的測(cè)量，且測(cè)試準(zhǔn)確性高、耗時(shí)短。
[0005]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的:
一種低場(chǎng)核磁共振測(cè)量煙草含水率的方法，使用低場(chǎng)核磁共振儀，首先測(cè)量一系列含有不同水分質(zhì)量的。304溶液樣品的核磁共振信號(hào)即信號(hào)，并根據(jù)。304溶液樣品的？10信號(hào)量及相應(yīng)的水分質(zhì)量建立標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量曲線；隨后對(duì)未知含水率的煙草樣品進(jìn)行快速準(zhǔn)確測(cè)量，并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量曲線將樣品的信號(hào)量轉(zhuǎn)換為水分質(zhì)量；水分質(zhì)量與煙草樣品質(zhì)量的比值即為所測(cè)試樣品的含水率。
[0006]本發(fā)明中，使用濃度為10%的&1304溶液作為建立標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量曲線的標(biāo)樣，與使用純水作為標(biāo)樣相比，提高了水分子中氫質(zhì)子的弛豫速度，大大縮短了建立標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量曲線的時(shí)間。
[0007]具體步驟如下:
1)儀器校正:利用脈沖序列對(duì)標(biāo)準(zhǔn)油樣進(jìn)行測(cè)量，校正低場(chǎng)核磁共振儀的中心頻率、90°脈沖的脈寬，同時(shí)確定儀器的開始采樣時(shí)間、重復(fù)采樣次數(shù)、重復(fù)采樣等待時(shí)間、模:擬合直線。
主行說明:
I (分析純，天津試劑三廠),蒸餾水，頂空瓶包子儀器公司，配備25臟線圈),天平(電子8的。304溶液標(biāo)準(zhǔn)樣品分別置于6個(gè)頂空
【權(quán)利要求】
1.一種低場(chǎng)核磁共振測(cè)量煙草含水率的方法，其特征在于:使用低場(chǎng)核磁共振儀，首先測(cè)量一系列含有不同水分質(zhì)量的CuSO4溶液樣品的核磁共振FID信號(hào)，并根據(jù)CuSO4溶液的FID信號(hào)量及相應(yīng)的水分質(zhì)量擬合出標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量曲線；隨后對(duì)未知含水率的煙草樣品進(jìn)行快速準(zhǔn)確測(cè)量，并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量曲線將樣品的FID信號(hào)量轉(zhuǎn)換為水分質(zhì)量；水分質(zhì)量與煙草樣品質(zhì)量的比值即為所測(cè)試樣品的含水率。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低場(chǎng)核磁共振測(cè)量煙草含水率的方法，其特征在于:具體步驟如下: O儀器校正:利用FID脈沖序列對(duì)標(biāo)準(zhǔn)油樣進(jìn)行測(cè)量，校正低場(chǎng)核磁共振儀的中心頻率、90°脈沖的脈寬，同時(shí)確定儀器的開始采樣時(shí)間、重復(fù)采樣次數(shù)、重復(fù)采樣等待時(shí)間、模擬增益和數(shù)字增益等參數(shù)，以獲得穩(wěn)定、準(zhǔn)確的FID信號(hào)量； 2)標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合:分別制備一系列含有不同水分質(zhì)量的CuSO4溶液，作為測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)曲線所用試驗(yàn)樣品；建立不同質(zhì)量CuSO4溶液與FID信號(hào)量之間的標(biāo)準(zhǔn)曲線換算方程，Y=kX+b,其中Y代表FID信號(hào)量，X代表CuSO4溶液中水分質(zhì)量； 4)樣品測(cè)量:依據(jù)相同的檢測(cè)參數(shù)對(duì)煙草樣品進(jìn)行測(cè)量，獲得相應(yīng)的樣品信號(hào)量y； 5)樣品分析:利用擬合直線和測(cè)量得到的樣品信號(hào)量I值計(jì)算樣品的水分質(zhì)量X，則煙草的含水率為: 含水率(%) = X (g)/煙草樣品質(zhì)量(g)X100%。
【文檔編號(hào)】G01N24/08GK103837560SQ201410083463
【公開日】2014年6月4日 申請(qǐng)日期:2014年3月7日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月7日
【發(fā)明者】馬驥, 崔凱, 彭桂新, 馬宇平, 于建春, 陳芝飛, 孫志濤, 蘆昶彤, 宗永立, 屈展, 霍現(xiàn)寬, 何保江 申請(qǐng)人:中國(guó)煙草總公司鄭州煙草研究院, 河南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司