一種橡膠瀝青老化性能的dma測(cè)試方法
【專利摘要】一種橡膠瀝青老化性能的DMA測(cè)試方法，涉及橡膠瀝青老化性能的測(cè)試【技術(shù)領(lǐng)域】。本發(fā)明利用模具低溫冷卻得到矩形條狀橡膠瀝青，大小規(guī)格其符合德國(guó)NETZSCH公司生產(chǎn)的型號(hào)為DMA242C的動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析儀對(duì)試樣的要求。本發(fā)明真實(shí)地模擬了橡膠瀝青在動(dòng)態(tài)荷載下的受力情況，測(cè)定了橡膠瀝青老化過程中各種高聚物的各種轉(zhuǎn)變，是評(píng)價(jià)高聚物的耐熱性、耐寒性、相容性等的一種簡(jiǎn)便有效方法。
【專利說明】—種橡膠瀝青老化性能的DMA測(cè)試方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及橡膠浙青老化性能的測(cè)試【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]浙青在使用過程中會(huì)受自然因素老化作用，從而造成浙青的粘度、延度、軟化點(diǎn)等指標(biāo)發(fā)生改變，進(jìn)而使浙青路面的耐久性降低，縮短道路的使用壽命。因此研究浙青的耐老化機(jī)理，增強(qiáng)浙青耐老化性能，對(duì)提高浙青路面質(zhì)量有重要意義。
[0003]美國(guó)SHRP標(biāo)準(zhǔn)評(píng)價(jià)浙青的老化性能時(shí),提出如下兩種評(píng)價(jià)浙青性能的方法:
1、動(dòng)態(tài)剪切流變儀試驗(yàn)(DSR):①SHRP研究者根據(jù)“消散的的能量”理論，將G * /sinS確定為控制高溫車轍的指標(biāo)，G */ sinS越大，抗車轍能力越強(qiáng)。②將G *.sin δ確定為控制疲勞裂縫的指標(biāo)，長(zhǎng)期老化后試樣的G *.sin δ越小，結(jié)合料的抗疲勞性能越好。
[0004]2、彎曲流變儀(BBR) =SHRP試驗(yàn)中控制浙青低溫開裂的指標(biāo)有兩個(gè):①蠕變勁度S，即浙青抵抗荷載的能力，勁度值越小，其低溫抗開裂能力越好；②m值，即荷載作用時(shí)浙青勁度的變化率，m值越大越好。
[0005]采用動(dòng)態(tài)剪切流變儀(DSR)進(jìn)行試驗(yàn)，其前提條件是要保證浙青無論處于什么溫度下，都必須滿足線粘彈性條件。試驗(yàn)中的測(cè)試平板不能僅依據(jù)浙青是原樣浙青、短期老化殘?jiān)€是壓力老化的殘?jiān)鼇磉x擇，而是應(yīng)根據(jù)測(cè)試中復(fù)數(shù)模量的范圍來定，另外浙青膜厚度對(duì)復(fù)數(shù)模量測(cè)試結(jié)果影響很大，厚度過薄，易受平行板的邊界條件限制，不能真實(shí)反映浙青層間作用性能。且DSR試驗(yàn)主要在常溫或高溫域(5?85°C以上)進(jìn)行，而BBR試驗(yàn)只能在低溫(-36?0°C )條件下進(jìn)行。
[0006]動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析(DMA)是指在程控溫度下，測(cè)量物質(zhì)在振動(dòng)負(fù)荷下的動(dòng)態(tài)模量和(或)力學(xué)損耗與溫度關(guān)系(-170?600°C)的技術(shù)。
[0007]DMA通過橡膠浙青的結(jié)構(gòu)、分子運(yùn)動(dòng)的狀態(tài)來表征材料的特性，在實(shí)際應(yīng)用中可用來測(cè)量橡膠浙青在一周期應(yīng)力下，發(fā)生形變時(shí)的模量(剛性)和阻尼(能量損耗)特性，試驗(yàn)參數(shù)對(duì)橡膠浙青的性能表征具有一定的應(yīng)用意義。
[0008]DMA方法通常在小應(yīng)變條件下測(cè)定，小應(yīng)變條件符合路面變形規(guī)律；且DMA只需小試樣就可以在寬頻寬溫條件下連續(xù)測(cè)定，在較短的時(shí)間內(nèi)獲得不同應(yīng)力、應(yīng)變、時(shí)間、溫度和頻率范圍內(nèi)浙青的動(dòng)態(tài)力學(xué)性能。DMA的主要應(yīng)用有:1)高聚物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測(cè)定；2)評(píng)價(jià)材料的耐寒性和低溫韌性；3)評(píng)價(jià)材料的耐熱性；4)未知材料的初步分析；5)表征高聚物材料的阻尼特性；6)評(píng)價(jià)材料耐環(huán)境能力。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]本發(fā)明的目的是為了克服目前測(cè)試橡膠浙青老化性能方法的不足，提供一種更合理，更接近實(shí)際的簡(jiǎn)便有效測(cè)試方法。
[0010]本發(fā)明技術(shù)方案:將橡膠粉和浙青混合熱熔后制成長(zhǎng)、寬、高分別為60 mm、10mm、5 mm的矩形試樣,然后將試樣置于DMA儀器上,米用氮?dú)鈿夥?溫度掃描三點(diǎn)彎模式，以速率為5°C / min的速度，將測(cè)試溫度自常溫降至_50°C、頻率為1Hz，然后再以速率為50C / min的速度，將測(cè)試溫度自-50°C升至50°C，進(jìn)行試驗(yàn)。
[0011]本發(fā)明利用模具低溫冷卻得到矩形條狀橡膠浙青，大小規(guī)格其符合德國(guó)NETZSCH公司生產(chǎn)的型號(hào)為DMA242C的動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析儀對(duì)試樣的要求。本發(fā)明操作方法簡(jiǎn)單，有效、真實(shí)地模擬了橡膠浙青在動(dòng)態(tài)荷載下的受力情況，測(cè)定了橡膠浙青老化過程中各種高聚物的各種轉(zhuǎn)變，是評(píng)價(jià)高聚物的耐熱性、耐寒性、相容性等的一種簡(jiǎn)便有效方法。
[0012]為了達(dá)到更真實(shí)的數(shù)據(jù)，避免氣泡對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)的影響，本發(fā)明的矩形試樣內(nèi)無氣泡。
[0013]具體的試樣的制備方法是:將熱熔后的膠粉和浙青混合后灌澆于模具內(nèi)，所述模具的內(nèi)表面長(zhǎng)、寬、高分別為60 mm、10 mm、5 mm,灌燒后在室溫下自然冷卻30?40 min后，刮除高于模具上表面的橡膠浙青，然后置于_5°C?0°C的冰柜中保溫10?15 min后脫模取出試樣。
[0014]自然冷卻是為了讓浙青內(nèi)部熱量均勻散發(fā)出去，冰箱冷卻是為了保證試件在脫模時(shí)不變形，冷卻時(shí)間依據(jù)公路工程浙青試驗(yàn)規(guī)程。
[0015]所述橡膠粉和浙青的混合質(zhì)量比為18: 100，橡膠粉的細(xì)度為60目。
[0016]按照質(zhì)量比為18: 100制備的橡膠浙青所具有的優(yōu)點(diǎn):(I)高溫穩(wěn)定性和低溫抗裂性好，克服浙青路面夏天高溫泛油、鼓包，冬天天氣寒冷開裂的缺陷。(2)具有較強(qiáng)的降低路面應(yīng)力的能力，可以有效地防止反射裂縫，顯著延長(zhǎng)浙青混合料的使用壽命。(3)密水性好，抗老化強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)?？傮w來說橡膠改性浙青具有很好的高溫穩(wěn)定性、低溫延展性、抗裂性和彈性，顯著提高浙青路面行車的舒適度，使廢舊橡膠粉得到充分利用有利于環(huán)境保護(hù)
根據(jù)《北京市廢輪胎膠粉浙青混合料設(shè)計(jì)施工技術(shù)指南》及河北省地方標(biāo)準(zhǔn)《廢輪胎橡膠浙青及混合料技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)》中提出的廢橡膠粉物理、化學(xué)技術(shù)指標(biāo)要求。無論是干拌法施工還是濕拌法施工，在保證異于碾壓成型，同時(shí)滿足適用性能要求的前提下，本研究選用60目廢橡膠粉。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0017]圖1為橡膠浙青的溫度與動(dòng)態(tài)模量及力學(xué)損耗的關(guān)系圖。
[0018]圖2為橡膠浙青長(zhǎng)期老化后的溫度與動(dòng)態(tài)模量及力學(xué)損耗的關(guān)系圖。
[0019]圖3為橡膠浙青水老化后的溫度與動(dòng)態(tài)模量及力學(xué)損耗的關(guān)系圖。
【具體實(shí)施方式】
[0020]一、制備試樣
1、將60目的橡膠粉、道路石油浙青，以質(zhì)量比為18: 100混合制備好樣品。取20g混合料放入110°C恒溫烘箱中或電爐上加熱，并用玻璃棒輕輕攪拌防止局部過熱，仔細(xì)脫水至完全融熔無泡沫為止，加熱時(shí)間不超過30 min，保溫待用。
[0021]2、以質(zhì)量比2: I的比例將甘油與滑石粉混合均勻，形成隔離劑，待用。
[0022]3、以耐溫材料制作矩形耐溫模具:內(nèi)表面長(zhǎng)、寬、高分別為60 mm、10 mm、5 mm的矩形耐溫模具，模具上端為60mmX IOmm的敞口，在模具內(nèi)均勻涂以薄層隔離劑，再覆蓋一
層塑料薄膜。
[0023]4、將融熔的混合料仔細(xì)注入上述模具內(nèi)腔，灌注時(shí)從模具的一端至另一端往返數(shù)次緩緩注入，最后使混合料略高于模具上表面邊緣，灌模時(shí)不得使氣泡混入。
[0024]5、將灌有混合料的模具放于室溫下自然冷卻30 min，然后用熱刮刀刮除高出模具上表面的混合料,使混合料上表面與模具上表面齊平。刮法應(yīng)自試模具的一端刮向另一端，且表面應(yīng)刮得平滑，將模具放于_5°C?0°C的冰柜中保溫15 min。
[0025]6、從冰柜中取出模具，脫膜，取出矩形試樣。
[0026]二、橡膠浙青老化性能的DMA測(cè)試:
1、調(diào)節(jié)DMA儀器，選用氮?dú)鈿夥眨瑴囟葤呙枞c(diǎn)彎模式，溫度范圍:-50°C?50°C ;升溫和降溫速率:5°C / min ;頻率為IHz。
[0027]2、將試樣置于DMA儀器內(nèi)，啟動(dòng)DMA儀器的工作按鍵，以速率為5°C / min的速度，將測(cè)試溫度自常溫降溫至_50°C，然后再以升溫速率為5°C / min的速度，將測(cè)試溫度自-50°C升至50°C，進(jìn)行試驗(yàn)。同時(shí)通過DMA的檢測(cè)系統(tǒng)自動(dòng)記錄動(dòng)態(tài)模量及力學(xué)損耗與溫度的關(guān)系，并制作出溫度與動(dòng)態(tài)模量及力學(xué)損耗的關(guān)系圖，如圖1、2、3。
[0028]3、試驗(yàn)結(jié)束后，不得立即取出試樣，當(dāng)溫度從50°C降溫至-20°C以下后才可拿出試樣。
[0029]二、分析
圖1、2、3的縱坐標(biāo)為:儲(chǔ)存模量(單位:MPa)、損耗模量(單位:MPa)、損耗因子。
[0030]圖1、2、3的橫坐標(biāo)為:溫度(單位:°C)
圖1中曲線a代表:橡膠浙青的損耗模量隨溫度變化的情況。
[0031]圖1中曲線b代表:橡膠浙青的損耗因子隨溫度變化的情況。
[0032]圖1中曲線c代表:橡膠浙青的儲(chǔ)存模量隨溫度變化的情況。
[0033]從圖1的整體趨勢(shì)來看，在此頻率下，橡膠浙青的儲(chǔ)存模量和損耗模量均隨溫度的升高而下降。說明橡膠浙青的恢復(fù)變形和抵抗變形的能力均在下降。開始時(shí)tan δ值在逐漸增加，表明橡膠浙青的粘性成分增加，彈性成分在減少。橡膠浙青從低溫時(shí)的高彈態(tài)向高溫時(shí)的粘流態(tài)轉(zhuǎn)化。
[0034]一般以DMA溫度譜測(cè)定的tanS峰頂對(duì)應(yīng)的溫度為相應(yīng)于測(cè)定頻率下的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。在此溫度之前，橡膠浙青主要表現(xiàn)為玻璃態(tài)，外形為硬而脆的狀態(tài)。此溫度后，橡膠浙青主要表現(xiàn)為粘流態(tài)。圖1可看出在玻璃化轉(zhuǎn)變溫度區(qū)域，tan δ值迅速下降，表明了橡膠浙青在玻璃化轉(zhuǎn)變區(qū)的力學(xué)損耗最大。
[0035]圖2中曲線a代表:橡膠浙青長(zhǎng)期老化后的損耗模量隨溫度變化的情況。
[0036]圖2中曲線b代表:橡膠浙青長(zhǎng)期老化后的損耗因子隨溫度變化的情況。
[0037]圖2中曲線c代表:橡膠浙青長(zhǎng)期老化后的儲(chǔ)存模量隨溫度變化的情況。
[0038]從圖2可以看出，橡膠浙青長(zhǎng)期老化后的各指標(biāo)隨溫度的變化趨勢(shì)與橡膠浙青的試驗(yàn)結(jié)果類似。
[0039]橡膠浙青長(zhǎng)期老化后的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度較橡膠浙青而言，明顯提高，說明老化后的橡膠浙青耐低溫性能降低。
[0040]圖3中曲線a代表:橡膠浙青水老化后的損耗模量隨溫度變化的情況。[0041]圖3中曲線b代表:橡膠浙青水老化后的損耗因子隨溫度變化的情況。
[0042]圖3中曲線c代表:橡膠浙青水老化后的儲(chǔ)存模量隨溫度變化的情況。
[0043]從圖3分析說明:橡膠浙青水老化后的各指標(biāo)隨溫度的變化趨勢(shì)與橡膠浙青的試驗(yàn)結(jié)果類似。
[0044]橡膠浙青水老化后的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度較橡膠浙青而言，明顯提高，說明水老化后的橡膠浙青耐低溫性能降低。
【權(quán)利要求】
1.一種橡膠浙青老化性能的DMA測(cè)試方法，其特征在于將橡膠粉和浙青混合熱熔后制成長(zhǎng)、寬、高分別為60 mm> 10 mm、5 mm的矩形試樣,然后將試樣置于DMA儀器上,米用氮?dú)鈿夥?，溫度掃描三點(diǎn)彎模式，以速率為5°C / min的速度，將測(cè)試溫度自常溫降至_50°C、頻率為IHz，然后再以速率為5°C / min的速度，將測(cè)試溫度自_50°C升至50°C，進(jìn)行試驗(yàn)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述橡膠浙青老化性能的DMA測(cè)試方法，其特征在于矩形試樣內(nèi)無氣泡。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述橡膠浙青老化性能的DMA測(cè)試方法，其特征在于將熱熔后的橡膠粉和浙青混合后灌澆于模具內(nèi)，所述模具的內(nèi)表面長(zhǎng)、寬、高分別為60 mmUO mm、5 mm，灌澆后在室溫下自然冷卻30?40 min后，刮除高于模具上表面的橡膠浙青，然后置于-5V?0°C的冰柜中保溫10?15 min后脫模取出試樣。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述橡膠浙青老化性能的DMA測(cè)試方法，其特征在于所述橡膠粉和浙青的混合質(zhì)量比為18: 100，橡膠粉為60目。
【文檔編號(hào)】G01N3/18GK103808571SQ201410086780
【公開日】2014年5月21日 申請(qǐng)日期:2014年3月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月11日
【發(fā)明者】肖鵬, 康愛紅, 史杉杉, 王穎倩 申請(qǐng)人:揚(yáng)州大學(xué)