一種紅外光譜分析用氣體池的制作方法
【專(zhuān)利摘要】一種紅外光譜分析用氣體池，包括池體和兩個(gè)池窗，所述池窗與池體可拆卸連接，池體頂部設(shè)有抽氣孔，池體底部設(shè)有底部接口。所述池窗包括窗架、窗片和墊圈，所述窗片為聚乙烯膜或溴化鉀片。本發(fā)明的氣體池可測(cè)定具有揮發(fā)性的固體、液體和氣體樣品，避免了固體或液體樣品的取氣過(guò)程；池窗可拆卸，便于清洗，且池窗可采用聚乙烯膜材質(zhì)，每次實(shí)驗(yàn)后可直接更換，成本低，避免清洗不徹底造成的樣品間交叉污染，保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種紅外光譜分析用氣體池
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及紅外光譜檢測(cè)領(lǐng)域，尤其涉及一種用于樣品檢測(cè)的紅外分析用氣體池。
【背景技術(shù)】
[0002]目前現(xiàn)有的紅外光譜氣體池只能檢測(cè)氣體樣品，或?qū)⒁后w樣品揮發(fā)產(chǎn)生的蒸氣導(dǎo)入其中進(jìn)行檢測(cè)?，F(xiàn)有氣體池一般在池體兩端固定KBr等鹽窗，頂端具有充放氣的活塞，在進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，充入氣體池中的氣體或液體蒸氣會(huì)在鹽窗上殘留，而鹽窗片不是每次實(shí)驗(yàn)換一次，只能用易揮發(fā)低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑清洗，如果清洗不干凈，對(duì)后續(xù)測(cè)定會(huì)形成干擾，造成后續(xù)測(cè)定結(jié)果的不準(zhǔn)確。
[0003]例如對(duì)油樣品的分析，現(xiàn)有的紅外光譜氣體池檢測(cè)油蒸氣，如果將油樣品先加熱，再取其蒸氣注入氣體池中，一方面油蒸氣由于遇冷液化粘附于取氣裝置上，使所注入至氣體池中的油樣蒸氣量不足，或因在取氣過(guò)程中蒸氣的某組分遇冷液化而粘附于取氣器上而使注入氣體池中的蒸氣沒(méi)有代表性；另一方面，注入氣體池中的油蒸氣還會(huì)在其鹽窗上會(huì)形成粘附而殘留，如果實(shí)驗(yàn)后清洗不干凈，進(jìn)而在不同樣品檢測(cè)中在鹽窗上會(huì)形成多重污染，造成后續(xù)樣品測(cè)定結(jié)果的不準(zhǔn)確。如果將油樣品直接注入到氣體池中，由于油樣品揮發(fā)性低，需加熱產(chǎn)生蒸氣，這樣氣體池內(nèi)壁尤其是氣體池的鹽窗會(huì)受到嚴(yán)重的不可逆污染，以致無(wú)法清洗干凈，由此造成后續(xù)樣品測(cè)定結(jié)果的不準(zhǔn)確。
[0004]另外對(duì)液體或固體樣品不能直接裝入現(xiàn)有的紅外光譜氣體池中檢測(cè)，也不能將液體或固體樣品直接裝入氣體池中加熱后檢測(cè)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對(duì)以上現(xiàn)有技術(shù)中的氣體池池窗上殘留雜質(zhì)不易清洗、充氣過(guò)程中部分蒸氣組分易粘附于取氣裝置導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果沒(méi)有代表性等問(wèn)題，本發(fā)明提供一種方便、無(wú)殘留、無(wú)污染、多用途的更準(zhǔn)確測(cè)定氣體樣品、具有一定揮發(fā)性的液體和固體樣品的紅外光譜分析用氣體池。采用本發(fā)明的氣體池，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，可更換池窗。在氣體池的下端可連接裝易揮發(fā)的液體或固體樣品的小瓶。在實(shí)驗(yàn)前，可將裝有液體或固體的樣品瓶連接于氣體池在一定溫度下加熱，然后放入IR儀器光路中進(jìn)行IR分析。一次實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，拆下池窗，用易揮發(fā)性溶劑清洗池體內(nèi)壁，待池體內(nèi)清洗干凈干燥后，安裝上新的池窗，進(jìn)行下一次實(shí)驗(yàn)。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
[0007]一種紅外光譜分析用氣體池，包括池體和兩個(gè)池窗，其特征在于所述池體相對(duì)的兩側(cè)分別設(shè)有同軸的端口 I和端口 II，所述兩個(gè)池窗分別通過(guò)端口 I和端口 II與池體可拆卸式密封連接；所述池體頂部設(shè)有抽氣口，所述池體底部還設(shè)有一個(gè)向外凸出的底部接口。
[0008]本發(fā)明所述的紅外光譜分析用氣體池，所述池窗包括窗片，所述窗片為聚乙烯膜或溴化鉀片。
[0009]進(jìn)一步地，所述聚乙烯膜應(yīng)滿(mǎn)足以下兩個(gè)條件之一:[0010]①在紅外光譜分析中，以雙層聚乙烯膜扣背景后的紅外光譜圖中，在4000CHT1至400CHT1范圍內(nèi)無(wú)吸收峰；
[0011]②在紅外光譜分析中，以雙層聚乙烯膜扣背景后的紅外光譜圖中，在4000CHT1至400cm-1范圍內(nèi)，僅在2930CHT1至2845CHT1之間有兩個(gè)透光率值≥94.0%的吸收峰。
[0012]所述以雙層聚乙烯膜扣背景后的紅外光譜圖，是指以聚乙烯膜制成小袋，放入光路中扣背景，應(yīng)滿(mǎn)足僅在2930cm—1至2845CHT1之間有兩個(gè)透光率值≥94.0%的吸收峰。
[0013]所述聚乙烯膜符合DB44/T926-2011和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB9687的要求，選自高密度聚乙烯薄膜、低密度聚乙烯薄膜和超低密度聚乙烯薄膜中的一種。
[0014]所述聚乙烯膜可選用的范圍較廣，例如已商品化的聚乙烯材質(zhì)的食品保鮮袋、食品袋等。本發(fā)明所用的點(diǎn)斷式聚乙烯膜食品袋，如圖4為所述聚乙烯膜以空氣扣背景后的紅外光譜圖，圖5為以雙層聚乙烯膜扣背景后的紅外光譜圖，圖5中，在4000CHT1至400CHT1范圍內(nèi)，除了在2929.87CHT1和2846.93cm^有兩個(gè)峰外，均無(wú)其他吸收峰。并且其峰強(qiáng)度很弱，兩個(gè)峰的透光率值均高達(dá)94.0%以上，對(duì)檢測(cè)結(jié)果基本沒(méi)有影響，均能保證測(cè)定的重現(xiàn)性。
[0015]本發(fā)明同時(shí)對(duì)購(gòu)于大超市的材質(zhì)為聚乙烯和高密度聚乙烯的商品名為食品保鮮袋和食品袋十余品牌進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)，均在2929.87CHT1和2846.93cm—1之間僅有兩個(gè)峰或無(wú)峰，其峰的強(qiáng)度，即透光率值均較高，峰的透光率值均高達(dá)94.0%以上，對(duì)檢測(cè)結(jié)果沒(méi)有影響。
[0016]而需要指出的是，食品 保鮮膜不適用于本發(fā)明。盡管食品保鮮膜的紅外光譜圖與商品化食品保鮮袋、食品袋等的紅外光譜圖很接近，但在用雙層食品保鮮膜扣背景后，在2937.59CHT1至2843.07cm_1之間峰較多，并且在2937.59cm_1處的峰強(qiáng)，即透光率值僅為78%，如此大的數(shù)值嚴(yán)重影響了檢測(cè)結(jié)果。
[0017]本發(fā)明所述的紅外光譜分析用氣體池，優(yōu)選所述池窗還包括窗架和墊圈、所述窗架一端具有內(nèi)螺紋，另一端的端面具有環(huán)形的內(nèi)沿，環(huán)形內(nèi)沿用于安裝時(shí)擋住窗片，將其固定于窗架內(nèi)。所述端口 I和端口 II具有與窗架相配合的外螺紋，連接時(shí)，墊圈置于端口與窗片之間。
[0018]本發(fā)明所述的紅外光譜分析用氣體池，優(yōu)選所述墊圈為可起到密封作用的材質(zhì)制成，如硅膠。
[0019]本發(fā)明所述的紅外光譜分析用氣體池，優(yōu)選所述池體上有孔I或孔II的至少一側(cè)外部固定安裝有若干個(gè)磁鐵塊。優(yōu)選所述磁鐵塊有6個(gè)，對(duì)稱(chēng)分布于孔I或孔II的邊緣兩側(cè)。
[0020]本發(fā)明所述的紅外光譜分析用氣體池，優(yōu)選所述底部接口下端為磨口，在使用時(shí)可連接樣品瓶，所述樣品瓶應(yīng)具有與底部接口下端相配合的磨口，與池體可拆卸式連接。在使用時(shí)，可手動(dòng)通過(guò)固定夾或其它方式密封固定于池體上，防止其脫落，如可用類(lèi)似于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的防止蒸發(fā)瓶脫落的夾子固定；還可用硅膠塞接于底部接口將其密封。
[0021]本發(fā)明所述的紅外光譜分析用氣體池，優(yōu)選所述池體和樣品瓶為玻璃或聚乙烯材質(zhì)。
[0022]本發(fā)明所述的紅外光譜分析用氣體池在紅外光譜分析中的應(yīng)用。針對(duì)的樣品為具有揮發(fā)性的液體、具有揮發(fā)性的固體或氣體樣品。
[0023]檢測(cè)具有揮發(fā)性的液體和具有揮發(fā)性的固體時(shí)，將樣品裝入樣品瓶通過(guò)底部接口接到氣體池上，用硅膠塞將抽氣孔蓋緊，用注射器等工具通過(guò)抽氣孔將池體中的空氣抽出，形成一定負(fù)壓利于樣品瓶中的氣體揮發(fā)至池體內(nèi)部，再采用加熱方式促進(jìn)樣品進(jìn)一步揮發(fā)，等樣品蒸氣充滿(mǎn)整個(gè)氣體池，放入光路中檢測(cè)即可。
[0024]而在檢測(cè)氣體樣品時(shí)，另取一個(gè)硅膠塞將氣體池底部接口塞住，將池體兩側(cè)的池窗擰松，在池體上方的硅膠塞處透過(guò)抽氣孔充入預(yù)檢測(cè)的氣體樣品，預(yù)計(jì)池體中空氣已基本被樣品氣體所置換，將池體兩側(cè)的池窗擰緊，將池體放入光路檢測(cè)即可。
[0025]本發(fā)明的有益效果:
[0026]①本發(fā)明采用在氣體池底部設(shè)置一個(gè)底部接口，測(cè)定揮發(fā)性固體和液體樣品時(shí)可直接接上樣品瓶，使固體或液體樣品揮發(fā)至池體中檢測(cè)，避免了蒸氣注入的繁瑣，也避免了取氣過(guò)程中蒸氣組分遇冷液化粘附于取氣器上導(dǎo)致注入氣體池中的蒸氣沒(méi)有代表性的問(wèn)題；
[0027]②本發(fā)明的氣體池的池窗可拆卸，便于清洗；
[0028]③本發(fā)明的氣體池所述池窗的窗片可采用聚乙烯膜材質(zhì)，聚乙烯膜材料易得，超市的食品保鮮袋即可滿(mǎn)足實(shí)驗(yàn)需求，做一次實(shí)驗(yàn)后可直接更換一片聚乙烯膜，成本很低，無(wú)需對(duì)池窗進(jìn)行清洗，避免了因清洗不徹底造成的樣品間交叉污染，保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0029]本發(fā)明附圖5幅，
[0030]圖1.本發(fā)明的氣體池主體結(jié)構(gòu)圖；
[0031]圖2.池窗的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0032]圖3.池窗的各部分組成結(jié)構(gòu)圖；
[0033]圖4.聚乙烯膜以空氣扣背景后的紅外掃描光譜圖；
[0034]圖5.聚乙烯膜以雙層聚乙烯膜扣背景后的紅外掃描光譜圖；
[0035]其中:1.池體，2.池窗，11.端口 I，12.端口 II，13.抽氣口，14.底部接口，15.磁鐵塊，21.窗架，22.窗片，23.墊圈。
【具體實(shí)施方式】
[0036]下述非限制性實(shí)施例可以使本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。
[0037]實(shí)施例1
[0038]紅外光譜分析用氣體池，如圖1和圖2所示，包括池體I和兩個(gè)池窗2，池體I相對(duì)的兩側(cè)分別設(shè)有同軸的端口 I 11和端口 II 12，池體I頂部設(shè)有抽氣口 13，硅膠塞4與抽氣口 13相配合，所述池體I的底部還設(shè)有一個(gè)向外突出的底部接口 14，底部接口 14具有外磨口，所述氣體池還包括一個(gè)具有內(nèi)磨口的樣品瓶5，與底部接口 14相配合。池體I的具有孔I 11的一側(cè)外部還固定安裝有6個(gè)磁鐵塊，對(duì)稱(chēng)分布于孔I 11的邊緣兩側(cè)。所述池體I和樣品瓶均為玻璃材質(zhì)。
[0039]如圖3所示，所述池窗2包括窗架21、窗片22和墊圈23，所述窗架21 —端具有內(nèi)螺紋，所述端口 I 11和端口 II 12具有與之配合的外螺紋，窗架21另一端的端面具有環(huán)形的內(nèi)沿，連接時(shí)，墊圈23置于端口與窗片22之間，再將窗架擰緊密封即可。[0040]所述窗片22為聚乙烯膜材質(zhì)，所述聚乙烯膜由購(gòu)自超市的商品名為堅(jiān)爾美商標(biāo)點(diǎn)斷式食品袋制成。如圖4為所述聚乙烯膜以空氣扣背景后的紅外光譜圖，圖5為以雙層聚乙烯膜扣背景后的紅外光譜圖，圖5中，在4000CHT1至400cm—1范圍內(nèi)，除了在2929.87cm^和2846.93cm-1有兩個(gè)峰外，均無(wú)其他吸收峰。并且其峰強(qiáng)度很弱，兩個(gè)峰的透光率值均高達(dá)94.0%以上，對(duì)檢測(cè)結(jié)果基本沒(méi)有影響。
[0041]采用以上紅外光譜分析用氣體池，在進(jìn)行具有揮發(fā)性的液體或固體的樣品檢測(cè)時(shí)，取一個(gè)具有與池體底部接口 14的外磨口相配合的內(nèi)磨口的樣品瓶，裝入樣品，通過(guò)底部接口 14接到氣體池上，用硅膠塞將抽氣孔13蓋緊，用注射器等工具將池體中的空氣抽出，形成一定負(fù)壓利于樣品瓶中的液體或固體揮發(fā)到池體1內(nèi)部，再采用加熱方式促進(jìn)樣品進(jìn)一步揮發(fā)，待樣品蒸氣充滿(mǎn)整個(gè)池體1，放入光路中檢測(cè)。
[0042]采用以上紅外光譜分析用氣體池，在進(jìn)行氣體樣品檢測(cè)時(shí)，用硅膠塞將氣體池底部接口 14塞緊，將 池體1兩側(cè)的池窗擰松，通過(guò)池體1頂部的抽氣孔13充入預(yù)檢測(cè)的氣體樣品，預(yù)計(jì)池體1中空氣已基本被樣品氣體所置換，將池體1的兩側(cè)池窗的擰緊，并用硅膠塞將抽氣孔13塞緊，放入光路檢測(cè)。
【權(quán)利要求】
1.一種紅外光譜分析用氣體池，包括池體(1)和兩個(gè)池窗(2)，其特征在于所述池體(I)相對(duì)的兩側(cè)分別設(shè)有同軸的端口 I (11)和端口 II (12)，所述兩個(gè)池窗(2)分別通過(guò)端口 I (11)和端口 II (12)與池體(1)可拆卸式密封連接；所述池體(1)頂部設(shè)有抽氣口(13),所述池體(1)底部還設(shè)有一個(gè)向外凸出的底部接口( 14)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紅外光譜分析用氣體池，其特征在于所述池窗(2)包括窗片(22)，所述窗片(22)為聚乙烯膜或溴化鉀片。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的紅外光譜分析用氣體池，其特征在于所述聚乙烯膜應(yīng)滿(mǎn)足以下兩個(gè)條件之一: ①在紅外光譜分析中，以雙層聚乙烯膜扣背景后的紅外光譜圖中，在4000CHT1至400CHT1范圍內(nèi)無(wú)吸收峰； ②在紅外光譜分析中，以雙層聚乙烯膜扣背景后的紅外光譜圖中，在4000CHT1至400cm-1范圍內(nèi)，僅在2930CHT1至2845CHT1之間有兩個(gè)透光率值≥94.0%的吸收峰。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的紅外光譜分析用氣體池，其特征在于所述池窗(2)還包括窗架(21)和墊圈(23)、所述窗架(21) —端具有內(nèi)螺紋，所述端口 I (11)和端口 II (12)具有與其相配合的外螺紋，所述窗架(21)另一端的端面具有環(huán)形的內(nèi)沿，連接時(shí)，墊圈(23)置于端口與窗片(22)之間。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紅外光譜分析用氣體池，其特征在于所述底部接口(14)下端為磨口。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紅外光譜分析用氣體池，其特征在于所述池體(1)上有端口I (11)和端口 II (12 )的至少一側(cè)外部還固定安裝有若干個(gè)磁鐵塊(15 )。
7.權(quán)利要求1~6任意一項(xiàng)所述的紅外光譜分析用氣體池在紅外光譜分析中的應(yīng)用。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的紅外光譜分析用氣體池在紅外光譜分析中的應(yīng)用，其特征在于針對(duì)的樣本為具有揮發(fā)性的液體、具有揮發(fā)性的固體或氣體樣品。
【文檔編號(hào)】G01N21/35GK103808661SQ201410090917
【公開(kāi)日】2014年5月21日 申請(qǐng)日期:2014年3月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月12日
【發(fā)明者】姜波, 胡文忠, 劉長(zhǎng)建, 姜愛(ài)麗, 金黎明 申請(qǐng)人:大連民族學(xué)院