利用折射率快速測定混凝土外加劑含固量的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用折射率快速測定混凝土外加劑含固量的方法，它是用混凝土外加劑基準樣配置一系列梯度濃度的溶液，恒定溫度條件下測定溶液的折射率并擬合標準曲線，再根據(jù)相同溫度條件下待檢混凝土外加劑樣品的折射率計算出待檢樣的含固量。本發(fā)明利用折射率和擬合的標準曲線計算混凝土外加劑的含固量，這種快速測定含固量的方法克服了常規(guī)的重量法耗時長、效率低的缺點，可提高檢測效率，降低分析成本，有利于生產(chǎn)控制。
【專利說明】利用折射率快速測定混凝土外加劑含固量的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于混凝土外加劑含固量的測定方法，具體地涉及利用折射率快速測定混凝土外加劑含固量的方法。
【背景技術】
[0002]含固量是液體外加劑重要的勻質性指標，對外加劑質量穩(wěn)定性具有重要影響。準確快速對其進行測定，有利于外加劑的生產(chǎn)控制。目前混凝土外加劑含固量普遍采用GB/T8077-2012規(guī)定的重量法測定。重量法檢測時間長，操作繁瑣，適合于產(chǎn)品批次少，對有仲裁要求的產(chǎn)品進行檢測(如產(chǎn)品質檢部門對外加劑進行檢測)；但不太適用于生產(chǎn)規(guī)模大、樣品批次較多的廠家進行生產(chǎn)控制。本發(fā)明 申請人:建立了一個新的測定方法，即折射率法快速測定混凝土外加劑的含固量。經(jīng)文獻檢索，國內外未見與本發(fā)明相同的公開報道。

【發(fā)明內容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術問題是針對上述現(xiàn)有技術存在的不足而提供一種利用折射率快速測定混凝土外加劑含固量的方法，操作簡便，結果準確率高，檢測效率高，適用于多種液體混凝土外加劑含固量快速測定，解決了混凝土外加劑含固量快速準確測定的難題。
[0004]本發(fā)明為解決上述提出的問題所采用的技術方案為:
[0005]利用折射率快速測定混凝土外加劑含固量的方法，包括如下步驟:
[0006]第一步:采用GB/T8077-2012規(guī)定的重量法測定混凝土外加劑溶液的含固量，作為基準樣品；
[0007]第二步:用已知含固量的基準樣品配置一系列梯度濃度的標準溶液，恒定溫度條件下測定標準溶液的折射率，以含固量為橫坐標、折射率為縱坐標擬合標準曲線；
[0008]第三步:在第二步所述的溫度下，稀釋混凝土外加劑溶液待測樣品，測定該待測樣品的折射率，依據(jù)標準曲線計算出所述待測樣品稀釋后的含固量，再乘以稀釋倍數(shù)即可得到待測樣品的含固量。
[0009]按上述方案，所述混凝土外加劑溶液主要組成是減水劑，還可能包含有減水劑、緩凝劑、防凍劑、引氣劑、泵送劑、早強劑、加氣劑、著色劑、膨脹劑、速凝劑、防水劑和阻銹劑以及其他外加劑中的一種或幾種。
[0010]按上述方案，所述減水劑為高性能減水劑、高效減水劑、普通減水劑中的一種或幾種按任意比例的混合物；所述緩凝劑為葡萄糖酸鈉、檸檬酸鈉、氯化鋅、硼酸鹽、各種磷酸鹽中一種或幾種按任意比例的混合物。所述混凝土外加劑溶液待測樣品與基準樣品的基底相同或相似，溶液透明均勻。
[0011]按上述方案，所述高性能減水劑為聚羧酸系減水劑、氨基減水劑及其它能滿足高性能減水劑技術要求的減水劑中的一種或幾種按任意比例的混合物；所述高效減水劑為萘系減水劑、脂肪族減水劑、密胺減水劑及其它能滿足高效減水劑技術要求的減水劑中的普通減水劑一種或幾種按任意比例的混合物；所述普通減水劑為木質素磺酸鈣、木質素磺酸鈉、糖鈣及其它能滿足普通減水劑技術要求的減水劑中的一種或幾種按任意比例的混合物。
[0012]按上述方案，所述標準溶液的濃度為5-20%，標準溶液的濃度梯度間隔優(yōu)選0.5%，根據(jù)所述混凝土外加劑溶液的顏色及粘度等特性選定濃度范圍。
[0013]按上述方案，所述恒定溫度優(yōu)選20°C。
[0014]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果是:
[0015]本發(fā)明采用折射率法測定混凝土外加劑折射率，依據(jù)基準樣的含固量-折射率關系式計算出含固量，克服了重量法檢測時間長，操作繁瑣，不適用于生產(chǎn)規(guī)模大、樣品批次較多的廠家進行生產(chǎn)控制的缺點。本發(fā)明方法操作簡便，結果準確率高，檢測效率高，適用于多種液體混凝土外加劑含固量快速測定，解決了混凝土外加劑含固量準確且快速測定的難題。
[0016]現(xiàn)有技術中雖然在部分文獻中介紹了折射率法測定部分單一液體產(chǎn)品(如尿素、醬油、糖等)的固含量，但對于混凝土外加劑而言，由于工藝復雜、種類繁多，通常本領域技術人員仍然采用重量法測定混凝土中外加劑的含固量，同時，溫度對折射率的影響較大，必須選定合適的溫度條件才能準確對基準樣品進行測定。因此，折光率法測定混凝土外加劑的含固量是一種全新的混凝土外加劑含固量測定方法。
【具體實施方式】
[0017]為了更好地理解本發(fā)明，下面結合實例進一步闡明本發(fā)明的內容，但本發(fā)明不僅僅局限于下面的實`施例。
[0018]下述實施例1中所用的聚酯型聚羧酸系減水劑溶液為武漢蘇博新型建材有限公司生產(chǎn)的成品，含固量約為20%，型號名稱為PC100-NR。下述實施例2中所用的醚類聚羧酸系減水劑為武漢蘇博新型建材有限公司生產(chǎn)的成品，含固量約為30%，型號名稱為PE200。實施例中所采用的聚羧酸系減水劑溶液由聚羧酸大分子與合成體系中殘留的單體組成，當然所述聚羧酸系減水劑溶液待測樣品與基準樣品的工藝配比基本相同，溶液透明均勻。
[0019]實施例1
[0020]利用折射率快速測定聚酯型聚羧酸系減水劑含固量的方法，包括如下步驟:
[0021]I)根據(jù)GB/T8077-2012規(guī)定的重量法，稱取聚酯型聚羧酸系減水劑溶液樣品
3.0OOOg，于100~105°C烘至恒重，恒重重量為0.5665g，測得其含固量為18.88%，作為基準樣品；
[0022]2)將上述基準樣稀釋成含固量7.5~12.0%濃度的標準系列溶液10組，濃度梯度間隔為0.5%，于20°C下分別測其折射率，并擬合含固量-折射率的關系曲線，得如下標準曲線.[0023]乂111=611.2 111)-814.5，相關系數(shù)1?=0.9981，其中，Xm-聚酯型聚羧酸系減水劑溶液的含固量，nD_聚酯型聚羧酸系減水劑溶液的折射率；
[0024]3)將隨機抽取的聚酯型聚羧酸系減水劑生產(chǎn)成品作為待測樣品(含固量約為20%)，加等體積的水稀釋到含固量約為10% (與第二步制備的標準溶液的含固量相近)，然后于20°C下測其折射率，并根據(jù)步驟2)中含固量-折射率的標準曲線計算出待測樣品稀釋后的含固量，再乘以稀釋倍數(shù)(比例)即可得到待測樣品的含固量。
[0025]為驗證實施例1測定方法的準確性，隨機抽取的10個PC聚酯型聚羧酸系減水劑生產(chǎn)樣作為待測樣品，先用GB/T8077-2012規(guī)定的重量法測定含固量，再按本實施例所述的折射率法測出其含固量，將兩種方法的測定結果對比，結果見表1。
[0026]表1
[0027]
【權利要求】
1.利用折射率快速測定混凝土外加劑溶液含固量的方法，其特征在于它包括如下步驟: 第一步:按GB/T8077-2012規(guī)定的重量法測定基準混凝土外加劑溶液樣品的含固量，作為基準樣品的含固量； 第二步:用已知含固量的基準樣品配置一系列梯度濃度的標準溶液，恒定溫度條件下測定標準溶液的折射率，以含固量為橫坐標、折射率為縱坐標擬合標準曲線； 第三步:在第二步所述的溫度下，測定混凝土外加劑溶液待測樣品的折射率，依據(jù)標準曲線計算出所述待測樣品稀釋后的含固量。
2.根據(jù)權利要求1所述的利用折射率快速測定混凝土外加劑含固量的方法，其特征在于所述混凝土外加劑溶液包含有減水劑、緩凝劑、防凍劑、引氣劑、泵送劑、早強劑、加氣劑、著色劑、膨脹劑、速凝劑、防水劑和阻銹劑以及其他外加劑的一種或幾種。
3.根據(jù)權利要求2所述的利用折射率快速測定混凝土外加劑含固量的方法，其特征在于所述減水劑為高性能減水劑、高效減水劑、普通減水劑中的一種或幾種按任意比例的混合物；所述緩凝劑為葡萄糖酸鈉、檸檬酸鈉、氯化鋅、硼酸鹽、各種磷酸鹽中一種或幾種按任意比例的混合物。
4.根據(jù)權利要求3所述的利用折射率快速測定混凝土外加劑含固量的方法，其特征在于所述高性能減水劑為聚羧酸系減水劑、氨基減水劑中的一種或幾種按任意比例的混合物；所述高效減水劑為萘系減水劑、脂肪族減水劑、密胺減水劑中的一種或幾種按任意比例的混合物；所述普通減水劑為木質素磺酸鈣、木質素磺酸鈉、糖鈣中的一種或幾種按任意比例的混合物。
5.根據(jù)權利要求1所述的利用折射率快速測定混凝土外加劑含固量的方法，其特征在于所述標準溶液的濃度為5-20%，標準溶液的濃度梯度間隔為0.5%。
6.根據(jù)權利要求1所述的利用折射率快速測定混凝土外加劑含固量的方法，其特征在于所述恒定溫度為20°C。
【文檔編號】G01N21/41GK103852447SQ201410102451
【公開日】2014年6月11日 申請日期:2014年3月19日 優(yōu)先權日:2014年3月19日
【發(fā)明者】馬雙平, 周芬, 朱華雄 申請人:武漢蘇博新型建材有限公司