一種多功能光電化學(xué)測(cè)試裝置制造方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種多功能光電化學(xué)測(cè)試裝置，包括化學(xué)池組件、前密封蓋組件和后密封蓋組件，化學(xué)池組件包括化學(xué)池殼體、第一圓孔、第二圓孔和化學(xué)池腔體，第一、二圓孔設(shè)置在化學(xué)池殼體側(cè)壁上，分別用來(lái)安裝對(duì)電極和參比電極，化學(xué)池腔體盛放電解質(zhì)；前密封蓋組件包括前密封蓋和通光圓孔；后密封蓋組件包括無(wú)孔密封蓋和開(kāi)孔密封蓋；在進(jìn)行導(dǎo)電玻璃工作電極光電化學(xué)反應(yīng)測(cè)試時(shí)，安裝無(wú)孔密封蓋，前密封蓋與化學(xué)池殼體間隙安放導(dǎo)電玻璃工作電極；在進(jìn)行玻碳工作電極光電化學(xué)反應(yīng)測(cè)試時(shí)，前密封蓋與化學(xué)池殼體間隙安放石英片，安裝開(kāi)孔密封蓋，從開(kāi)孔處向化學(xué)池腔體內(nèi)放入玻碳工作電極。實(shí)施本發(fā)明可解決現(xiàn)有裝置功能單一和實(shí)驗(yàn)誤差較大的問(wèn)題。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種多功能光電化學(xué)測(cè)試裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于電化學(xué)【技術(shù)領(lǐng)域】，更具體地，涉及一種多功能光電化學(xué)測(cè)試裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]煤炭、石油和其他化石能源的巨量消費(fèi)已成為全世界大氣污染的主要來(lái)源。這些常規(guī)能源資源的有限性和環(huán)境壓力的增加，使世界上許多國(guó)家加強(qiáng)了對(duì)新能源和可再生能源技術(shù)發(fā)展的支持。在新能源領(lǐng)域中，氫能已普遍被認(rèn)為是一種最理想的新世紀(jì)無(wú)污染綠色能源，這是因?yàn)闅淙紵?，水是它的唯一產(chǎn)物。氫是自然界中最豐富的元素，它廣泛地存在于水、礦物燃料和各類(lèi)碳水化合物中。然而，傳統(tǒng)的制氫方法，需要消耗巨大的常規(guī)能源，使氫能身價(jià)太高，大大限制了氫能的推廣應(yīng)用。
[0003]上個(gè)世紀(jì)70年代，日本科學(xué)家們發(fā)現(xiàn)了以光催化材料為“媒介”，能利用取之不盡、廉價(jià)的太陽(yáng)能把水裂解為燃料電池所必需的氧和氫，科學(xué)家稱(chēng)這種僅用陽(yáng)光和水生產(chǎn)出氫和氧的技術(shù)為“人類(lèi)的理想技術(shù)之一”。同時(shí)，利用光裂解水就必須使用光催化材料，科學(xué)家們往水中加入一些半導(dǎo)體光催化材料，通過(guò)這些物質(zhì)吸收太陽(yáng)光能并有效地傳給水分子，使水發(fā)生光解。光催化制氫和氧氣技術(shù)的基本原理，以二氧化鈦半導(dǎo)體光催化材料為例，當(dāng)太陽(yáng)光照射二氧化化鈦時(shí)，其價(jià)帶上的電子(e_)就會(huì)受激發(fā)躍遷至導(dǎo)帶，同時(shí)在價(jià)帶上產(chǎn)生相應(yīng)的空穴(h+)，形成了電子空穴對(duì)。產(chǎn)生的電子(e_)、空穴(h + )在內(nèi)部電場(chǎng)作用下分離并遷移到粒子表面。水在這種電子-空穴對(duì)的作用下發(fā)生電離生成氫氣和氧氣。由于電子空穴對(duì)的分離步驟是制約產(chǎn)氫氣和氧氣的關(guān)鍵因素之一，所以近些年來(lái)，科學(xué)家們將電化學(xué)原理與光結(jié)合在一起，共同催化水制氫氣和氧氣，簡(jiǎn)稱(chēng)光電催化(PEC),它的原理是在光催化技術(shù)基礎(chǔ)上，采用電化學(xué)三電極測(cè)試體系，將光催化劑半導(dǎo)體材料修飾的電極當(dāng)作工作電極，鉬片當(dāng)作對(duì)電極，另外銀/氯化銀電極作為參比電極以用來(lái)設(shè)定工作電極的偏壓。該方法的優(yōu)點(diǎn)是，(I)將產(chǎn)氫氣和氧氣分別在光催化劑工作電極和鉬片(絲)對(duì)電極上進(jìn)行，既有利于氫氣和氧氣和收集，同時(shí)，可以有效預(yù)防氫氣和氧氣混合隊(duì)光催化劑的影響；(2)通過(guò)對(duì)光催化工作電極施加偏壓，可以有效形成一個(gè)內(nèi)部電場(chǎng)，大大提高光生電子空穴對(duì)的分離效率，讓電子和空穴成功傳輸?shù)焦ぷ麟姌O和對(duì)電極表面和水分子反應(yīng)產(chǎn)生氫氣和氧氣，從而提高了光電催化制氫氣和氧氣的轉(zhuǎn)換效率。
[0004]盡管光電催化制氫氣和氧氣已經(jīng)成為學(xué)術(shù)界的研究熱點(diǎn)，但是市場(chǎng)上很少有適合光電催化測(cè)試的專(zhuān)業(yè)電解池，很多測(cè)試實(shí)驗(yàn)都是在簡(jiǎn)易的石英池或者普通石英燒杯完成，影響了實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和科學(xué)性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的以上缺陷或改進(jìn)需求，本發(fā)明提供了一種多功能光電化學(xué)測(cè)試裝置，以解決現(xiàn)有測(cè)試裝置實(shí)驗(yàn)誤差較大、數(shù)據(jù)可靠性不足和功能單一的技術(shù)問(wèn)題。
[0006]本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是，提供一種多功能光電化學(xué)測(cè)試裝置，包括化學(xué)池組件、前密封蓋組件和后密封蓋組件，化學(xué)池組件用于容納電解液，前密封蓋組件用于對(duì)化學(xué)池組件前孔進(jìn)行密封，后密封蓋組件用于對(duì)化學(xué)池組件后孔進(jìn)行密封。
[0007]所述化學(xué)池組件包括化學(xué)池殼體、第一圓孔、第二圓孔和化學(xué)池腔體，所述第一圓孔和第二圓孔設(shè)置在所述化學(xué)池殼體的側(cè)壁上，分別用于安裝Pt絲對(duì)電極和參比電極，化學(xué)池腔體用于盛放電解質(zhì)以進(jìn)行光電化學(xué)反應(yīng)測(cè)試；所述化學(xué)池殼體的前端面和后端面均設(shè)有連通化學(xué)池腔體的圓孔；
[0008]所述前密封蓋組件包括前密封蓋和通光圓孔，前密封蓋用于覆蓋化學(xué)池腔體前端面的圓孔，前密封蓋與化學(xué)池殼體之間形成用于安放導(dǎo)電玻璃工作電極或石英片的間隙，前密封蓋的中間部分開(kāi)有正對(duì)導(dǎo)電玻璃工作電極或石英片的通光圓孔；
[0009]所述后密封蓋組件包括無(wú)孔密封蓋和開(kāi)孔密封蓋，在進(jìn)行導(dǎo)電玻璃工作電極光電化學(xué)反應(yīng)測(cè)試時(shí)，無(wú)孔密封蓋用于覆蓋化學(xué)池腔體后端面的圓孔，前密封蓋與化學(xué)池殼體之間的間隙用于安放導(dǎo)電玻璃工作電極，所述導(dǎo)電玻璃工作電極表面修飾有光電催化劑；在進(jìn)行玻碳工作電極光電化學(xué)反應(yīng)測(cè)試時(shí)，前密封蓋與殼體之間的間隙用于安放石英片，并安裝開(kāi)孔密封蓋，從其開(kāi)孔處向化學(xué)池腔內(nèi)放入玻碳工作電極，所述玻碳工作電極表面修飾有光電催化劑。
[0010]在本發(fā)明所述的多功能光電化學(xué)測(cè)試裝置中，所述化學(xué)池腔體前端面圓孔上還覆蓋有第一 O型圈，前密封蓋、導(dǎo)電玻璃工作電極或石英片依次覆蓋在第一 O型圈的上表面，并通過(guò)螺釘將其固定在化學(xué)池殼體前端面上，以保證前密封蓋組件的密封性。
[0011]在本發(fā)明所述的多功能光電化學(xué)測(cè)試裝置中，所述化學(xué)池腔體后端面圓孔上還覆蓋有第二 O型圈，無(wú)孔密封蓋覆蓋在第二 O型圈上表面，并通過(guò)螺釘將其固定在化學(xué)池殼體后端面上，以保證后密封蓋組件的密封性。
[0012]在本發(fā)明所述的多功能光電化學(xué)測(cè)試裝置中，所述化學(xué)池殼體上還設(shè)有化學(xué)池矩形槽，用于向化學(xué)池腔體內(nèi)注入電解質(zhì)。
[0013]在本發(fā)明所述的多功能光電化學(xué)測(cè)試裝置中，所述螺釘為內(nèi)六角固定螺釘。
[0014]在本發(fā)明所述的多功能光電化學(xué)測(cè)試裝置中，所述前密封蓋、無(wú)孔密封蓋、開(kāi)孔密封蓋和螺釘均采用聚四氟材料加工制作。
[0015]因此，本發(fā)明可以獲得以下的有益效果:通過(guò)采用本發(fā)明所述的光電化學(xué)測(cè)試裝置，既可以用于導(dǎo)電玻璃或者類(lèi)似的透明薄膜材料工作電極，又可用于修飾有光電催化劑的玻碳工作電極光電化學(xué)反應(yīng)測(cè)試，解決了現(xiàn)有測(cè)試裝置功能單一的不足；同時(shí)，本發(fā)明所述裝置由于密封性好，并且可以有效控制工作電極每次受光面積保持不變，因此，可獲得較為精確的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，解決了現(xiàn)有測(cè)試裝置實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性和科學(xué)性不足的缺陷。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0016]下面將結(jié)合附圖及實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，附圖中:
[0017]圖1是本發(fā)明第一實(shí)施例的多功能光電化學(xué)測(cè)試裝置示意圖的正視圖；
[0018]圖2是本發(fā)明第一實(shí)施例的多功能光電化學(xué)測(cè)試裝置示意圖的俯視圖；
[0019]圖3是本發(fā)明第一實(shí)施例的多功能光電化學(xué)測(cè)試裝置示意圖的左視圖；
[0020]圖4是本發(fā)明第一實(shí)施例的多功能光電化學(xué)測(cè)試裝置線性掃描伏安特性曲線測(cè)試結(jié)果圖；
[0021]圖5是本發(fā)明第二實(shí)施例的多功能光電化學(xué)測(cè)試裝置示意圖的正視圖；[0022]圖6是本發(fā)明第二實(shí)施例的多功能光電化學(xué)測(cè)試裝置示意圖的俯視圖；
[0023]圖7是本發(fā)明第二實(shí)施例的多功能光電化學(xué)測(cè)試裝置示意圖的左視圖；
[0024]圖8是本發(fā)明第二實(shí)施例的多功能光電化學(xué)測(cè)試裝置線性掃描伏安特性曲線測(cè)試結(jié)果圖。
【具體實(shí)施方式】
[0025]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。此外，下面所描述的本發(fā)明各個(gè)實(shí)施方式中所涉及到的技術(shù)特征只要彼此之間未構(gòu)成沖突就可以相互組合。
[0026]圖1、圖2、圖3為本發(fā)明第一實(shí)施例的多功能光電化學(xué)測(cè)試裝置示意圖的正視圖、俯視圖和左視圖。如圖2和圖3所示，本實(shí)施例中，內(nèi)六角固定螺釘I將無(wú)孔密封蓋2固定在化學(xué)池腔體9的后端面。前密封蓋6、無(wú)孔密封蓋2和內(nèi)六角固定螺釘均采用聚四氟材料加工制作。
[0027]使用時(shí)，第一 O型圈13貼在化學(xué)池腔體9前端面圓孔邊沿，第二 O型圈10貼在化學(xué)池腔體9后端面圓孔邊沿。表面修飾有光電催化劑TiO2的透明導(dǎo)電玻璃工作電極11和前密封蓋6依次覆蓋在第一 O型圈13上表面，同時(shí)用內(nèi)六角固定螺釘7將其固定在化學(xué)池殼體3前端面上，然后將Pt絲對(duì)電極和參比電極依次安裝在第一圓孔5和第二圓孔8上，并通過(guò)化學(xué)池矩形槽4向化學(xué)池腔體9加入3ml濃度為0.1M KOH電解質(zhì)溶液。啟動(dòng)太陽(yáng)光模擬器，使其可以利用通光圓孔14將光照射到修飾有光電催化劑TiO2的透明導(dǎo)電玻璃工作電極11表面，將透明導(dǎo)電玻璃工作電極11、Pt絲對(duì)電極和參比電極弓丨線依次接在電化學(xué)工作站電極引腳上進(jìn)行測(cè)試，最終得到線性掃描伏安特性曲線，如圖4所示。
[0028]由圖4的結(jié)果可知，在一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)模擬太陽(yáng)光譜下，表面修飾有光電催化劑的導(dǎo)電玻璃工作電極清晰地展示了較大的光電流密度，同時(shí)，在測(cè)試裝置得到的暗態(tài)電流幾乎為0，說(shuō)明該光電催化劑具有優(yōu)異的光電響應(yīng)特性，因此，采用本發(fā)明所述的多功能光電化學(xué)測(cè)試裝置，可獲得較為精確的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，解決了現(xiàn)有測(cè)試裝置實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性和科學(xué)性不足的缺陷。
[0029]圖5、圖6、圖7為本發(fā)明第二實(shí)施例的多功能光電化學(xué)測(cè)試裝置示意圖的正視圖、俯視圖和左視圖。如圖6和圖7所示，本實(shí)施例中，第二 O型圈10貼在化學(xué)池腔體9后端面圓孔邊沿，此時(shí)，開(kāi)孔密封蓋17覆蓋在第二 O型圈10上表面。開(kāi)孔密封蓋17正中開(kāi)有與玻碳工作電極直徑相匹配的圓孔，通過(guò)該圓孔可以安裝玻碳工作電極11，玻碳工作電極11將圓孔密封，防止電解質(zhì)泄露出來(lái)。前密封蓋6、開(kāi)孔密封蓋17和內(nèi)六角固定螺釘均采用聚四氟材料加工制作。
[0030]使用時(shí)，將表面裝飾有光電催化劑Au-TiO2的玻碳工作電極15穿過(guò)開(kāi)孔密封蓋17中的圓孔和第二 O型圈10，與化學(xué)池9內(nèi)的電解質(zhì)接觸，內(nèi)六角固定螺釘16將開(kāi)孔密封蓋17固定在化學(xué)池腔體9后端面。本實(shí)施例中，第一 O型圈13貼在化學(xué)池腔體9前端面圓孔邊沿，石英片18和前密封蓋6依次覆蓋在第一 O型圈13上表面，同時(shí)用內(nèi)六角螺釘7將其固定在化學(xué)池殼體3前端面上，然后將Pt絲對(duì)電極和參比電極依次固定在第一圓孔5和第二圓孔8上，并通過(guò)化學(xué)池矩形槽4向化學(xué)池腔體9內(nèi)加入3mL濃度為0.1M的KOH電解質(zhì)溶液。啟動(dòng)太陽(yáng)光模擬器，使其可以利用通光圓孔14、石英片18和化學(xué)池腔體9將光照射到修飾有光電催化劑Au-TiO2的玻碳工作電極15表面，將玻碳工作電極15、Pt絲對(duì)電極和參比電極引線依次接在電化學(xué)工作站電極引腳上進(jìn)行測(cè)試，最終得到線性掃描伏安特性曲線，如圖8所示。
[0031]由圖8的結(jié)果可知，采用本發(fā)明所述的多功能光電化學(xué)測(cè)試裝置，與暗態(tài)下電流幾乎為O相比,在一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)模擬太陽(yáng)光譜下,表面修飾有光電催化劑的玻碳工作電極清晰地展示了有效的光電流密度，同時(shí)，說(shuō)明了該光電催化劑具有良好的光電響應(yīng)特性，因此，采用本發(fā)明所述的多功能光電化學(xué)測(cè)試裝置，可以實(shí)現(xiàn)并得到獲得較為精確的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)；解決了現(xiàn)有測(cè)試裝置實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性和科學(xué)性不足的缺陷。
[0032]本領(lǐng)域的技術(shù)人員容易理解，以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種多功能光電化學(xué)測(cè)試裝置，包括化學(xué)池組件、前密封蓋組件和后密封蓋組件，化學(xué)池組件用于容納電解液，前密封蓋組件用于對(duì)化學(xué)池組件前孔進(jìn)行密封，后密封蓋組件用于對(duì)化學(xué)池組件后孔進(jìn)行密封，其特征在于， 所述化學(xué)池組件包括化學(xué)池殼體(3)、第一圓孔(5)、第二圓孔(8)和化學(xué)池腔體(9)，所述第一圓孔(5)和第二圓孔(8)設(shè)置在所述化學(xué)池殼體(3)的側(cè)壁上，分別用于安裝Pt絲對(duì)電極和參比電極，化學(xué)池腔體(9)用于盛放電解質(zhì)以進(jìn)行光電化學(xué)反應(yīng)測(cè)試；所述化學(xué)池殼體(3)的前端面和后端面均設(shè)有連通化學(xué)池腔體(9)的圓孔； 所述前密封蓋組件包括前密封蓋(6 )和通光圓孔(14 )，前密封蓋(6 )用于覆蓋化學(xué)池腔體(9)前端面的圓孔，前密封蓋(6)與化學(xué)池殼體(3)之間形成用于安放導(dǎo)電玻璃工作電極(11)或石英片(18)的間隙，前密封蓋(6)的中間部分開(kāi)有正對(duì)導(dǎo)電玻璃工作電極(11)或石英片(18)的通光圓孔(14)； 所述后密封蓋組件包括無(wú)孔密封蓋(2)和開(kāi)孔密封蓋(17)，在進(jìn)行導(dǎo)電玻璃工作電極光電化學(xué)反應(yīng)測(cè)試時(shí)，無(wú)孔密封蓋(2)用于覆蓋化學(xué)池腔體(9)后端面的圓孔，前密封蓋(6)與化學(xué)池(3)殼體之間的間隙用于安放導(dǎo)電玻璃工作電極(11),所述導(dǎo)電玻璃工作電極(11)表面修飾有光電催化劑；在進(jìn)行玻碳工作電極光電化學(xué)反應(yīng)測(cè)試時(shí)，前密封蓋(6 )與殼體(3)殼體之間的間隙用于安放石英片(18)，并安裝開(kāi)孔密封蓋(17)，從其開(kāi)孔處向化學(xué)池腔(9)內(nèi)放入玻碳工作電極(15),所述玻碳工作電極(15)表面修飾有光電催化劑。
2.如權(quán)利要求1所述的多功能光電化學(xué)測(cè)試裝置，其特征在于，所述化學(xué)池腔體(9)前端面圓孔上還覆蓋有第一 O型圈(13)，前密封蓋(6)、導(dǎo)電玻璃工作電極(11)或石英片(18)依次覆蓋在第一 O型圈(13)的上表面，并通過(guò)螺釘將其固定在化學(xué)池殼體(3)前端面上，以保證前密封蓋組件的密封性。
3.如權(quán)利要求1或2所述的多功能光電化學(xué)測(cè)試裝置，其特征在于，所述化學(xué)池腔體(9)后端面圓孔上還覆蓋有第二 O型圈(10)，無(wú)孔密封蓋(2)覆蓋在第二 O型圈(10)上表面，并通過(guò)螺釘將其固定在化學(xué)池殼體(3)后端面上，以保證后密封蓋組件的密封性。
4.如權(quán)利要求3所述的多功能光電化學(xué)測(cè)試裝置，其特征在于，所述化學(xué)池殼體(3)上還設(shè)有化學(xué)池矩形槽(4 )，用于向化學(xué)池腔體(9 )內(nèi)注入電解質(zhì)。
5.如權(quán)利要求4所述的多功能光電化學(xué)測(cè)試裝置，其特征在于，所述螺釘為內(nèi)六角固定螺釘。
6.如權(quán)利要求5所述的多功能光電化學(xué)測(cè)試裝置，其特征在于，所述前密封蓋(6)、無(wú)孔密封蓋(2)、開(kāi)孔密封蓋(17)和螺釘均采用聚四氟材料加工制作。
【文檔編號(hào)】G01N27/28GK103852501SQ201410106606
【公開(kāi)日】2014年6月11日 申請(qǐng)日期:2014年3月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月21日
【發(fā)明者】申燕, 張炳雁, 張曉凡, 王鳴魁 申請(qǐng)人:華中科技大學(xué)