一種測定氧化鋅粉末中鎵元素的分析方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于合金常量元素分析技術(shù)，涉及一種測定氧化鋅粉末中鎵元素的分析方法。本發(fā)明以稀鹽酸對氧化鋅粉末進行溶解，用硝酸將試樣中鹽酸不溶解部分試樣溶解完全。通過進行干擾實驗，確定了最佳分析譜線，提高了測量的準(zhǔn)確度；方法測定范圍寬；采用同步處理試樣及配制高、低標(biāo)溶液測量鎵元素，分析誤差最小，方法重復(fù)性好；低含量鎵元素分析，直接測量可以得到較好分析結(jié)果；采用內(nèi)標(biāo)元素的測量方法，可以較好地進行高含量元素分析，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小，回收率、精密度較好；通過標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析、方法復(fù)驗及與其他單位分析結(jié)果比對表明所制定的分析方法準(zhǔn)確度好，方法穩(wěn)定，完全符合痕量、常量分析的要求。
【專利說明】一種測定氧化鋅粉末中鎵元素的分析方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于合金常量元素分析技術(shù)，涉及一種測定氧化鋅粉末中鎵元素的分析方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氧化鋅是新的一種氧化物，作為一種添加劑廣泛應(yīng)用塑料、合成橡膠、油漆涂料、電子陶瓷、化妝品、化纖及日用品等領(lǐng)域。
[0003]隨著新材料不斷推出，各種性能優(yōu)異材料對其成分的要求愈加嚴格，合金中各種元素的含量對材料性能的影響至關(guān)重要。目前，國內(nèi)外對氧化鋅粉末中鎵的分析還沒有檢測標(biāo)準(zhǔn)方法，可查到的關(guān)于鎵的方法多為萃取分離羅丹明B光度法，丁基羅丹明B分光光度法，石墨爐原子吸收法等，這些方法操作步驟多，勞動強度大，需時冗長，不利于快速測定；查到的電感耦合等離子體質(zhì)譜法，電感耦合等離子體光譜法分別針對鋼鐵及合金、貴金屬合金中鎵元素的檢測，與氧化鋅粉末材料差異很大，如果采用上述方法需要進行大量試驗驗證，因此從兩方面看現(xiàn)有方法不適用于氧化鋅粉末中鎵的分析需要。
[0004]電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP)分析具有準(zhǔn)確、快速、多元素同時分析的特點，廣泛應(yīng)用在地質(zhì)、冶金、機械制造、環(huán)境保護、生物醫(yī)學(xué)、食品等領(lǐng)域，具有良好的檢出限和分析精密度，基體干擾小，線性動態(tài)范圍寬，分析工作者可以用基準(zhǔn)物質(zhì)配制成一系列的標(biāo)準(zhǔn)，以及試樣處理簡便(比化學(xué)分析)等優(yōu)點。
[0005]鎵元素測量的手段通常有比色法、ICP-AES法(電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法)、ICP-MS法(電感耦合等離子體原子發(fā)射質(zhì)譜法)、石墨爐原子吸收法等。針對不同合金牌號可以查到相應(yīng)的分析方法，關(guān)于氧化鋅粉末中鎵的分析，目前國內(nèi)外均無準(zhǔn)確分析該元素的方法，基本都是套用鎳基、鐵基高溫合金、貴金屬或其他合金方法，套用方法存在溶解試樣不完全、分析線的選擇不確定等導(dǎo)致分析周期較長等缺點。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是:提出一種分析元素含量較高、范圍寬、能夠精確進行鎵分析的測定氧化鋅粉末中鎵元素的分析方法。
[0007]本發(fā)明的技術(shù)方案是:采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，儀器的工作條件及分析線如下:高頻頻率:40.68MHz ;入射功率:0.95?1.1Kw ;反射功率:< 15W ;氬氣流量:冷卻氣流量:12?20L/min ;護套氣流量:0.1?0.6L/min ;樣品提升量:1.0?1.5ml/min ;積分時間:I?IOs ；
[0008](I)、在測定過程中所使用的試劑如下:
[0009](1.1)、鹽酸，P 1.19g/mL ;優(yōu)級純；
[0010](1.2)、硝酸，P 1.42g/mL ;優(yōu)級純；
[0011](1.3)、鹽酸，1+1 ;
[0012](1.4)、鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液:1.00mg/mL ;稱取 1.0OOOg ; > 99.99% 純鋁，置于 250mL 燒杯中，加入20mL鹽酸(1.3)，加熱至鋁完全溶解，補加5滴硝酸(1.2)，冷卻后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；
[0013](1.5)、鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.10mg/mL ;移取20.0OmL鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液(L 4)，置于200mL容量瓶中，補加IOmL鹽酸(1.3)，用水稀釋至刻度，搖勻；
[0014](1.6)、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.10mg/mL;稱取 0.1OOOg ; > 99.99% 純鐵，置于 250mL 燒杯中，加入20mL鹽酸(1.3)，加熱至鐵完全溶解，補加2mL硝酸(1.2)，冷卻后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；
[0015](1.7)、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.0lmg/mL ;移取20.0OmL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.6)，置于200mL容量瓶中，補加IOmL鹽酸(1.3)，用水稀釋至刻度，搖勻；
[0016](1.8)、鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.10mg/mL ;稱取0.2497g預(yù)先在105°C _110°C干燥至恒重的碳酸鈣于200mL燒杯中，加入20mL水，滴加鹽酸(1.3)至完全溶解，加入5mL鹽酸(1.3)，加熱煮沸，冷卻后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；
[0017](1.9)、鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.0lmg/mL ;移取20.0OmL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.8)，置于200mL容量
瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；
[0018](1.10)、鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.10mg/mL ;稱取 0.1OOOg ；> 99.99% 純鎂，置于 250mL 燒杯中，加入20mL鹽酸(1.3)，加熱至鎂完全溶解，補加ImL硝酸(1.2)，冷卻后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；
[0019](1.11)、鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.0lmg/mL ;移取20.0OmL鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.10)，置于200mL容量瓶中，補加IOmL鹽酸(1.3)，用水稀釋至刻度，搖勻；
[0020](1.12)、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.10mg/mL ;稱取 0.1OOOg ；> 99.99% 純銅，置于 250mL 燒杯中，吹入IOmL 二次水，加入IOmL硝酸(1.2)，加熱至銅完全溶解，冷卻后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；
[0021](1.13)、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.0lmg/mL ;移取20.0OmL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.12)，置于200mL容量瓶中，補加IOmL硝酸(1.2)，用水稀釋至刻度，搖勻；
[0022](1.14)、鎵標(biāo)準(zhǔn)溶液:1.00mg/mL ;稱取 1.0OOOg ；> 99.99% 純鎵，置于 250mL 燒杯中，加入20mL鹽酸(1.3)，加熱至鎵完全溶解，補加5滴硝酸(1.2)，冷卻后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；
[0023](1.15)、鎵標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.10mg/mL ;移取20.0OmL鎵標(biāo)準(zhǔn)溶液(L 14)，置于200mL容量瓶中，補加IOmL鹽酸(1.3)，用水稀釋至刻度，搖勻；
[0024](1.16)、鎵標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.0lmg/mL ;移取20.0OmL鎵標(biāo)準(zhǔn)溶液(L 15)，置于200mL容量瓶中，補加IOmL鹽酸(1.3)，用水稀釋至刻度，搖勻；
[0025](1.17)、鋅基體溶液，10.0mg/mL ;稱取 0.500g ； > 99.99% 純鋅，置于 250mL 燒杯中，加入20mL鹽酸(1.3)，加熱溶解。冷卻至室溫，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；
[0026](1.18)、釔內(nèi)標(biāo)溶液，0.2mg/mL ;稱取 0.127g，> 99.95% 氧化釔，置于 250mL 燒杯中，加入20mL鹽酸(1.3)，低溫加熱至溶解完全，冷卻后移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；
[0027](2)、取樣和制樣；分析用的試樣按照HB/Z205的要求進行取樣和制樣；
[0028]( 3 )元素分析譜線選擇:[0029]配制系列單一溶液，5.0mL鋅基體溶液(1.17)、8.0mL鋅基體溶液(1.17),5.0mL鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.5),5.0mL鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.4),5.0mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.7),5.0mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液
(1.9),5.0mL 鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.11 )、5.0mL 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.13)、15mL 鹽酸(1.1 )、6mL 硝酸(1.2),2.0OmL釔內(nèi)標(biāo)溶液(1.18),0.50mL鎵標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.16)及5.0OmL鎵標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.14)分別于IOOmL容量瓶中，分別將上述溶液在5-6條鎵的分析譜線上進行譜圖掃描、疊加，從中選取2條分析信號強、氧化鋅粉末基體共存元素干擾最小的分析線作為分線譜線；
[0030]( 4 )氧化鋅粉末溶解試驗
[0031]稱取0.1Og試樣三份，分別加入5mL鹽酸、IOmL鹽酸、15mL鹽酸在電爐上進行加熱，氧化鋅粉末溶解不完全；
[0032]稱取0.1Og試樣三份，分別加入2mL硝酸、4mL硝酸、6mL硝酸在電爐上進行加熱，氧化鋅粉末不溶解；
[0033]稱取0.1Og試樣三份，分別加入5mL鹽酸及2mL硝酸、IOmL鹽酸及4mL硝酸、15mL鹽酸及6mL硝酸在電爐上進行加熱，氧化鋅粉末溶解完全；
[0034](5)釔內(nèi)標(biāo)用量試驗
[0035]稱取0.1Og試樣，精確到0.0OOlg置于150mL燒杯中，加入IOmL鹽酸(1.3)，電熱板上微熱至試料溶解；從電熱板上取下稍冷，加入3mL硝酸(1.2)，電熱板上微熱，驅(qū)除氮的氧化物，吹水，加熱煮沸溶解鹽類；冷卻試液至室溫；移入已準(zhǔn)確加入1.0OmL,2.0OmL,3.0OmL、4.0OmL及5.0OmL釔內(nèi)標(biāo)溶液(1.18)的IOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；研究表明，加入2.0OmL釔內(nèi)標(biāo)溶液時測量結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏差最小，測量最穩(wěn)定；
[0036](6)、分析步驟如下:
[0037](6.1)、試料:稱取0.1Og試樣，精確到0.0OOlg ；
[0038](6.2)、制備試樣溶液:將分析步驟(6.1)的試料置于150mL燒杯中，加入5mL?15mL鹽酸(1.3)，電熱板上微熱至試料溶解；從電熱板上取下稍冷，加入3mL?6mL硝酸(1.2)，電熱板上微熱，驅(qū)除氮的氧化物，吹水，加熱煮沸溶解鹽類；冷卻試液至室溫；移入已準(zhǔn)確加入2.0OmL釔內(nèi)標(biāo)溶液(1.18)的IOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；
[0039](6.3)、制備校準(zhǔn)溶液；
[0040](6.3.1)、制備低標(biāo)溶液；按被測氧化鋅粉末中鋅化學(xué)成分配制低標(biāo)溶液如下；于IOOmL容量瓶中，加入5mL?15mL鹽酸(1.3)，加入3mL?6mL硝酸(1.2)，移取與試料主要成分鋅含量相近的鋅基體溶液(1.17)，準(zhǔn)確加入2.0OmL釔內(nèi)標(biāo)溶液(1.18)，用水稀至刻度，搖勻，作為低標(biāo)溶液；
[0041](6.3.2)、制備高標(biāo)溶液；按被測氧化鋅粉末中鋅化學(xué)成分配制高標(biāo)溶液如下；于IOOmL容量瓶中，加入5mL?15mL鹽酸(1.3)，加入3mL?6mL硝酸(1.2)，移取與試料主要成分鋅含量相近的鋅基體溶液(1.17)，再加入不同量的鎵標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.14)、(1.15)、(1.16)，準(zhǔn)確加入2.0OmL釔內(nèi)標(biāo)溶液(1.18)，用水稀至刻度，搖勻，作為高標(biāo)溶液；
[0042](6.4)、測量試樣溶液中鎵的濃度；按電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀選定的工作條件及分析譜線，以釔為內(nèi)標(biāo)元素，依次采用低標(biāo)溶液和高標(biāo)溶液對儀器進行標(biāo)準(zhǔn)化，然后，測量試樣溶液中鎵的濃度；
[0043](7)、計算測量結(jié)果，得到鎵的含量；
[0044]按下式計算待測元素的百分含量:
【權(quán)利要求】
1.一種測定氧化鋅粉末中鎵元素的分析方法，其特征在于:采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，儀器的工作條件及分析線如下:高頻頻率:40.68MHz ;入射功率:0.95~1.1Kw ；反射功率:< 15W ;氬氣流量:冷卻氣流量:12~20L/min ;護套氣流量:0.1~0.6L/min ;樣品提升量:1.0~1.5ml/min ;積分時間:1~IOs ； (I)、在測定過程中所使用的試劑如下: (1.1)、鹽酸，P 1.19g/mL ;優(yōu)級純； (1.2)、硝酸，P 1.42g/mL ;優(yōu)級純；
(1.3)、鹽酸，1+1 ；
(1.4)、鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液:1.00mg/mL ;稱取1.0OOOg ；> 99.99%純鋁，置于250mL燒杯中，加入20mL鹽酸(1.3)，加熱至鋁完全溶解，補加5滴硝酸(1.2)，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻； (1.5)、鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.10mg/mL ;移取20.0OmL鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.4)，置于200mL容量瓶中，補加IOmL鹽酸(1.3)，用水稀釋至刻度，搖勻； (1.6)、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.10mg/mL ;稱取0.1OOOg ；> 99.99%純鐵，置于250mL燒杯中，加入20mL鹽酸(1.3)，加熱至鐵完全溶解，補加2mL硝酸(1.2)，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻； (1.7)、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.01mg/mL ;移取20.0OmL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.6)，置于200mL容量瓶中，補加IOmL鹽酸(1.3)，用水稀釋至刻度，搖勻； (1.8)、鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.10mg/mL ;稱取0.2497g預(yù)先在105°C _110°C干燥至恒重的碳酸鈣于200mL燒杯中，加入20mL水，滴加鹽酸(1.3)至完全溶解，加入5mL鹽酸(1.3)，加熱煮沸，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻； (1.9)、鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.01mg/mL ;移取20.0OmL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.8)，置于200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻； (1.10)、鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.10mg/mL ;稱取0.1OOOg ；>99.99%純鎂，置于250mL燒杯中，加入20mL鹽酸(1.3)，加熱至鎂完全溶解，補加ImL硝酸(1.2)，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻； (1.11)、鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.01mg/mL ;移取20.0OmL鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.10)，置于200mL容量瓶中，補加IOmL鹽酸(1.3)，用水稀釋至刻度，搖勻； (1.12)、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.10mg/mL ;稱取0.1OOOg ；> 99.99%純銅，置于250mL燒杯中，吹入IOmL二次水，加入IOmL硝酸(1.2)，加熱至銅完全溶解，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻； (1.13)、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.01mg/mL ;移取20.0OmL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.12)，置于200mL容量瓶中，補加IOmL硝酸(1.2)，用水稀釋至刻度，搖勻； (1.14)、鎵標(biāo)準(zhǔn)溶液:1.00mg/mL ;稱取1.0OOOg ；>99.99%純鎵，置于250mL燒杯中，加入20mL鹽酸(1.3)，加熱至鎵完全溶解，補加5滴硝酸(1.2)，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻； (1.15)、鎵標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.10mg/mL ;移取20.0OmL鎵標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.14)，置于200mL容量瓶中，補加IOmL鹽酸(1.3)，用水稀釋至刻度，搖勻； (1.16)、鎵標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.01mg/mL ;移取20.0OmL鎵標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.15)，置于200mL容量瓶中，補加IOmL鹽酸(1.3)，用水稀釋至刻度，搖勻；(1.17)、鋅基體溶液，10.0mg/mL ;稱取0.500g ； > 99.99%純鋅，置于250mL燒杯中，加入20mL鹽酸(1.3)，加熱溶解，冷卻至室溫，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；(1.18)、釔內(nèi)標(biāo)溶液，0.2mg/mL ;稱取0.127g，> 99.95%氧化釔，置于250mL燒杯中，加入20mL鹽酸(1.3 )，低溫加熱至溶解完全，冷卻后移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻； (2)、取樣和制樣；分析用的試樣按照HB/Z205的要求進行取樣和制樣； (3)元素分析譜線選擇:配制系列單一溶液，5.0mL鋅基體溶液(1.17),8.0mL鋅基體溶液(1.17),5.0mL鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.5 )、5.0mL鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.4 )、5.0mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.7 )、5.0mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.9)、5.0mL 鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.11 )、5.0mL 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.13)、15mL 鹽酸(1.1 )、6mL 硝酸(1.2)、2.0OmL釔內(nèi)標(biāo)溶液(1.18),0.50mL鎵標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.16)及5.0OmL鎵標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.14)分別于IOOmL容量瓶中，分別將上述溶液在5-6條鎵的分析譜線上進行譜圖掃描、疊加，從中選取2條分析信號強、氧化鋅粉末基體共存元素干擾最小的分析線作為分線譜線； (4)氧化鋅粉末溶解試驗 稱取0.1Og試樣三份，分別加入5mL鹽酸、IOmL鹽酸、15mL鹽酸在電爐上進行加熱，氧化鋅粉末溶解不完全； 稱取0.1Og試樣三份，分別加入2mL硝酸、4mL硝酸、6mL硝酸在電爐上進行加熱，氧化鋅粉末不溶解； 稱取0.1Og試樣三份，分別加入5mL鹽酸及2mL硝酸、IOmL鹽酸及4mL硝酸、15mL鹽酸及6mL硝酸在電爐上進行加熱，氧化鋅粉末溶解完全； (5 )乾內(nèi)標(biāo)用量試驗 稱取0.1Og試樣，精確到0.0OOlg置于150mL燒杯中，加入IOmL鹽酸(1.3)，電熱板上微熱至試料溶解；從電熱板上取下稍冷，加入3mL硝酸(1.2)，電熱板上微熱，驅(qū)除氮的氧化物，吹水，加熱煮沸溶解鹽類；冷卻試液至室溫；移入已準(zhǔn)確加入1.0OmL,2.0OmL,3.0OmL,4.0OmL及5.0OmL釔內(nèi)標(biāo)溶液(1.18)的IOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；研究表明，加入2.0OmL乾內(nèi)標(biāo)溶液時測量結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏差最小,測量最穩(wěn)定； (6)、分析步驟如下: (6.1)、試料:稱取0.1Og試樣，精確到0.0OOlg ； (6.2)、制備試樣溶液:將分析步驟(6.1)的試料置于150mL燒杯中，加入5mL~15mL鹽酸(1.3)，電熱板上微熱至試料溶解；從電熱板上取下稍冷，加入3mL~6mL硝酸(1.2)，電熱板上微熱，驅(qū)除氮的氧化物，吹水，加熱煮沸溶解鹽類；冷卻試液至室溫；移入已準(zhǔn)確加入2.0OmL釔內(nèi)標(biāo)溶液(1.18)的IOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻； (6.3)、制備校準(zhǔn)溶液； (6.3.1)、制備 低標(biāo)溶液；按被測氧化鋅粉末中鋅化學(xué)成分配制低標(biāo)溶液如下；于IOOmL容量瓶中，加入5mL~15mL鹽酸(1.3)，加入3mL~6mL硝酸(1.2)，移取與試料主要成分鋅含量相近的鋅基體溶液(1.17)，準(zhǔn)確加入2.0OmL釔內(nèi)標(biāo)溶液(1.18)，用水稀至刻度，搖勻，作為低標(biāo)溶液； (6.3.2)、制備高標(biāo)溶液；按被測氧化鋅粉末中鋅化學(xué)成分配制高標(biāo)溶液如下；于IOOmL容量瓶中，加入5mL~15mL鹽酸(1.3)，加入3mL~6mL硝酸(1.2)，移取與試料主要成分鋅含量相近的鋅基體溶液(1.17)，再加入不同量的鎵標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.14)、(1.15)、(1.16)，準(zhǔn)確加入2.0OmL釔內(nèi)標(biāo)溶液(1.18)，用水稀至刻度，搖勻，作為高標(biāo)溶液； (6.4)、測量試樣溶液中鎵的濃度；按電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀選定的工作條件及分析譜線，以釔為內(nèi)標(biāo)元素，依次采用低標(biāo)溶液和高標(biāo)溶液對儀器進行標(biāo)準(zhǔn)化，然后，測量試樣溶液中鎵的濃度； (7)、計算測量結(jié)果，得到鎵的含量； 按下式計算待測元素的百分含量:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定氧化鋅粉末中鎵元素的方法，其特征是，配制低、高標(biāo)溶液或使用化學(xué)成分接近的標(biāo)準(zhǔn)樣品，按照(6.1)~(6.3)處理后配制成所需要的低、高標(biāo)溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定氧化鋅粉末中鎵元素的方法，其特征是，基體溶液采用純鋅或氧化鋅進行基體匹配，按照(6.3.1)~(6.3.2)配制成所需要的低、高標(biāo)校準(zhǔn)溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定氧化鋅粉末中鎵元素的方法，其特征是，按照(6.1)~(6.3)處理試樣溶液，低、高標(biāo)校準(zhǔn)溶液，不加內(nèi)標(biāo)溶液，用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測量，刪除釔內(nèi)標(biāo)進行測量。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定氧化鋅粉末中鎵元素的方法，其特征是，按照(6.1)~(6.3)處理試樣溶液，低、高標(biāo)校準(zhǔn)溶液，用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測量，刪除乾內(nèi)標(biāo)進行。
【文檔編號】G01N21/73GK103940806SQ201410140947
【公開日】2014年7月23日 申請日期:2014年4月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月10日
【發(fā)明者】葉曉英 申請人:中國航空工業(yè)集團公司北京航空材料研究院