硅膠材料色譜柱用于高純氣體氣相色譜檢測(cè)的應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提出了一種硅膠材料色譜柱用于高純氣體氣相色譜檢測(cè)的應(yīng)用，還有利用硅膠色譜柱進(jìn)行檢測(cè)高純氣體的方法和檢測(cè)裝置，本發(fā)明提供的檢測(cè)硅膠材料色譜柱檢測(cè)高純氣體的應(yīng)用，能夠提供完美的色譜峰形，可以獲得更高的靈敏度，具有尖銳的峰形，極好的選擇性，更高的峰容量等特點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】硅膠材料色譜柱用于高純氣體氣相色譜檢測(cè)的應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及氣相色譜檢測(cè)領(lǐng)域，尤其是涉及硅膠材料色譜柱分析高純氣體氣相色譜檢測(cè)的應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]高純氣體(Purified Gases),工業(yè)名詞,通常指利用現(xiàn)代提純技術(shù)能達(dá)到的某個(gè)等級(jí)純度的氣體。對(duì)于不同類別的氣體，純度指標(biāo)不同，例如對(duì)于氮，氫，氬，氦而言，通常指純度等于或高于99.999%的為高純氣體；而對(duì)于氧氣，純度為99.99%即可稱高純氧；對(duì)于碳?xì)浠衔铮兌葹?9.99%的即可認(rèn)為是高純氣體；高純氣體應(yīng)用領(lǐng)域極寬，在半導(dǎo)體工業(yè)，高純氮、氫、氬、氦可作為運(yùn)載氣和保護(hù)氣；高純氣體可作為配制混合氣的底氣。
[0003]對(duì)于高純氣體中規(guī)定的雜質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析就尤為重要，一般氣體中的雜質(zhì)氣體的含量極低，在10_6?10_7范圍，目前，主要是采用氣相色譜儀進(jìn)行高出氣體的檢測(cè)。氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具，它是以氣體為流動(dòng)相，采用沖洗法的柱色譜技術(shù)。當(dāng)多組份的分析物質(zhì)進(jìn)入到色譜柱時(shí)，由于各組分在色譜柱中的氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同，因此各組份在色譜柱的運(yùn)行速度也就不同，經(jīng)過(guò)一定的柱長(zhǎng)后，順序離開(kāi)色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器，經(jīng)檢測(cè)后轉(zhuǎn)換為電信號(hào)送至數(shù)據(jù)處理工作站，從而完成了對(duì)被測(cè)物質(zhì)的定性定量分析。
[0004]目前，氣相色譜儀檢測(cè)高純氣體是，通常會(huì)用到5A分子篩，PORAPAK Q，HAYESEPQ,⑶X-502, TDX-OI, Chromosorb 102等進(jìn)行分析,然而經(jīng)過(guò)試驗(yàn)證明除5A外的色譜填料會(huì)吸附微量的氧氣，又因?yàn)?A分子篩不能分析雜質(zhì)二氧化碳，出現(xiàn)某些雜質(zhì)不能完全檢測(cè)的問(wèn)題，所以需要新的檢測(cè)高純氣體的方法提高檢測(cè)準(zhǔn)確性和靈敏度。
[0005]目前，分析材料是包括液相色譜、毛細(xì)管色譜和氣相色譜等在內(nèi)的色譜技術(shù)的重要組成，是樣品處理技術(shù)的主要材料；硅膠材料的色譜柱主要用于液相色譜和毛細(xì)管電色譜；硅膠材料具有表面性質(zhì)獨(dú)特、能夠通過(guò)化學(xué)鍵合調(diào)整表面性質(zhì)等特點(diǎn)；硅膠材料色譜柱用于氣相色譜的檢測(cè)中缺乏相應(yīng)的應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明提出一種硅膠材料色譜柱用于分析高純氣體的氣相色譜柱的應(yīng)用，和硅膠材料色譜柱氣相色譜柱的檢測(cè)方法和裝置，解決了現(xiàn)有技術(shù)中高純氣體檢測(cè)時(shí)準(zhǔn)確性和靈敏度差的問(wèn)題。
[0007]本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的:
[0008]本發(fā)明涉及一種硅膠材料色譜柱用于高純氣體氣相色譜檢測(cè)的應(yīng)用。
[0009]其中，硅膠材料色譜柱作為氣相色譜柱，優(yōu)選地，所述的硅膠材料如下:粒徑5 μ m ;孔徑IOOA ;孔面積1.lml/g ;有封尾；比表面積450m2/g ;金屬雜質(zhì):<IOppm ;含碳量17% ；p H 范圍 1.5-10 ;溫度范圍 20-2500C ο
[0010]本發(fā)明的另一方面涉及硅膠材料色譜柱分析高純氣體的分析方法，采用上述所述的硅膠材料色譜柱；所述的硅膠材料色譜柱和分子篩色譜柱串聯(lián)，色譜柱柱溫為60°C，色譜柱流速30ml/min，進(jìn)樣量1ml，檢測(cè)器溫度150°C，載氣為氦氣；
[0011]步驟如下:空氣沖洗定量環(huán)，并使用空氣進(jìn)樣飽和所述色譜柱；并進(jìn)樣10次后，使用檢測(cè)氣體分析組分峰面積。
[0012]優(yōu)選地，檢測(cè)器的尾吹流量為30ml/min。
[0013]其中，利用硅膠材料色譜柱分析高純氣體的分析方法中，采用硅膠材料色譜柱分析高純氣體裝置；所述的硅膠材料色譜柱分析高純氣體裝置包括六通閥、定量環(huán)、色譜柱和檢測(cè)器；所述的色譜柱包括分子篩色譜柱和硅膠材料色譜柱，所述的六通閥與所述的定量環(huán)連接；所述的六通閥與所述的分子篩色譜柱連接，所述的硅膠材料色譜柱與所述的檢測(cè)器連接；所述的硅膠材料色譜柱與所述的分子篩色譜柱串聯(lián)。
[0014]進(jìn)一步優(yōu)選地，所述的六通閥包括定量環(huán)入口連接口、載氣入口、分子篩色譜柱連接口、定量環(huán)出口連接口、樣品出口、樣品入口；所述的定量環(huán)與所述的定量環(huán)入口連接口和定量環(huán)出口連接口連接，所述的分子篩色譜柱與所述的色譜柱連接口連接。
[0015]優(yōu)選地，所述的六通閥設(shè)有吹掃。進(jìn)一步優(yōu)選地，所述的六通閥的吹掃流量為5ml/min。
[0016]優(yōu)選地，所述的檢測(cè)器設(shè)有尾吹。
[0017]硅膠材料色譜柱中，硅膠材料的特性或參數(shù)包括粒徑、表面積等，其中硅膠材料封尾是指:化學(xué)鍵合固定相制備過(guò)程中，在鍵合反應(yīng)之后，通常采用三甲基氯(甲)硅烷或六甲基二硅胺等小分子硅烷化試劑進(jìn)行鈍化處理；以盡量減少硅膠表面殘余羥基，提高鍵合相的化學(xué)穩(wěn)定性和色譜性能的重復(fù)性。
[0018]本發(fā)明的有益效果如下:
[0019]硅膠材料在高純氣體氣相色譜的檢測(cè)應(yīng)用中，硅膠材料的參數(shù)選擇包括粒徑、封尾、表面積、金屬雜質(zhì)等，應(yīng)用于高純氣體的氣相色譜檢測(cè)中，具有優(yōu)秀的特異性和檢測(cè)靈敏性。硅膠填料的色譜檢測(cè)柱，基質(zhì)金屬含量低，對(duì)所有類型的分析物均表現(xiàn)完美峰形，機(jī)械強(qiáng)度穩(wěn)定性好，因具有對(duì)不同物質(zhì)吸附保留時(shí)間上的差異，能使各種物質(zhì)達(dá)到分離提純目的，能夠提供完美的色譜峰形，可以獲得更高的靈敏度，具有尖銳的峰形，極好的選擇性，更高的峰容量等特點(diǎn)。
[0020]利用硅膠材料的色譜柱進(jìn)行分析高純氣體時(shí)，采用的高純氣體色譜檢測(cè)方法中，采用分子篩色譜柱和硅膠材料色譜柱的進(jìn)行串聯(lián)，采用的柱溫、色譜柱流速等參數(shù)，首先，使用空氣沖洗定量環(huán)，飽和色譜柱，進(jìn)樣10次后進(jìn)行檢測(cè)高純氣體的檢測(cè)，檢測(cè)時(shí)的結(jié)果具有優(yōu)秀的檢測(cè)特異性并且結(jié)果的相對(duì)偏差小。另外，因?yàn)?A分子篩色譜柱因?yàn)闀?huì)吸附少量的氧氣，又不能檢測(cè)二氧化碳，硅膠材料色譜柱不吸附氧氣，所以串聯(lián)使用可以提高高純氣體檢測(cè)的檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，并能夠檢測(cè)二氧化碳組分，排除其他氣體的干擾。
[0021]本發(fā)明中的所采用的分析高純氣體的裝置，采用六通閥、定量環(huán)，以及包括色譜柱和檢測(cè)器，其中六通閥設(shè)有吹掃，由于硅膠材料色譜柱的用于檢測(cè)氧氣但是分子篩色譜柱會(huì)吸附少量氧氣并且檢測(cè)二氧化碳，檢測(cè)時(shí)利用吹掃去除其他檢測(cè)氣體的干擾。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0022]為了更清楚地說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見(jiàn)地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)性的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
[0023]圖1為本發(fā)明實(shí)施例2高純氣體氣相色譜檢測(cè)裝置結(jié)構(gòu)示意圖；
[0024]圖2和圖3為本發(fā)明實(shí)施例3中硅膠材料色譜柱檢測(cè)高純氣體的檢測(cè)結(jié)構(gòu)。
[0025]其中，1-六通閥，2-檢測(cè)器，3-色譜柱，4-定量環(huán)，101-定量環(huán)入口連接口、102-載氣入口、103-分子篩色譜柱連接口、104-定量環(huán)出口連接口、105-樣品出口、106-樣品入口，5-載氣氣源，6-吹掃，7-出口樣品，8-檢測(cè)樣品，9-尾吹。
【具體實(shí)施方式】
[0026]下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0027]實(shí)施例1 一種硅膠材料色譜柱
[0028]一種娃膠材料色譜柱，娃膠材料如下:粒徑5 μ m ;孔徑100A ;孔面積1.lml/g ；有封尾；比表面積450m2/g;金屬雜質(zhì):〈10ppm;含碳量17%;pH范圍1.5-10 ;溫度范圍20-2500C。高純氣體的純度等于或高于99.999%，檢測(cè)時(shí)對(duì)硅膠材料的旋轉(zhuǎn)較為苛刻，其中硅膠基質(zhì)的粒徑、孔徑、孔面積和表面積會(huì)影響氣體組分的吸附力；上述采用硅膠色譜生產(chǎn)領(lǐng)域中常選用技術(shù)，封尾時(shí)采用三甲基氯(甲)硅烷或六甲基二硅胺等小分子硅烷化試劑進(jìn)行鈍化。具體硅膠材料生產(chǎn)時(shí)，采用現(xiàn)有的生產(chǎn)技術(shù)手段，包括硅膠基質(zhì)顆粒的酸化，硅膠基質(zhì)顆粒的烷基化和硅膠基質(zhì)顆粒的惰化處理或封端處理。
[0029]實(shí)施例2硅膠色譜柱分析高純氣體裝置
[0030]如圖1所示，硅膠色譜柱分析高純氣體裝置，包括六通閥1、定量環(huán)4、色譜柱3和檢測(cè)器2 ;色譜柱3包括分子篩色譜柱和硅膠色譜柱，六通閥I與定量環(huán)4連接；六通閥I與分子篩色譜柱連接，硅膠色譜柱與檢測(cè)器2連接；硅膠色譜柱與分子篩色譜柱串聯(lián)。分子篩色譜柱和硅膠色譜柱的串聯(lián)方式采用本【技術(shù)領(lǐng)域】人員的常規(guī)選擇方式。
[0031]具體優(yōu)選地，六通閥I包括定量環(huán)入口連接口 101、載氣入口 102、分子篩色譜柱連接口 103、定量環(huán)出口連接口 104、樣品出口 105、樣品入口 106 ;定量環(huán)4與定量環(huán)入口連接口 101和定量環(huán)出口連接口 104連接，分子篩色譜柱與色譜柱連接口 103連接，載氣氣源5與連通載氣入口 102，檢測(cè)樣品8由樣品入口 106進(jìn)入六通閥，最終出口樣品7由樣品出口105排出。
[0032]進(jìn)一步優(yōu)選地，如圖1所示，六通閥I設(shè)有吹掃6，檢測(cè)器2設(shè)有尾吹9。
[0033]實(shí)施例3硅膠材料色譜柱用于高純氣體色相色譜的分析方法
[0034]利用實(shí)施例1中的硅膠材料色譜柱和實(shí)施例2中所述的硅膠色譜柱分析高純氣體的裝置:硅膠色譜柱和5A色譜柱串聯(lián)，其中檢測(cè)參數(shù)如下:
[0035]
【權(quán)利要求】
1.硅膠材料色譜柱用于高純氣體氣相色譜檢測(cè)的應(yīng)用。
2.如權(quán)利要求1所述的硅膠材料色譜柱用于高純氣體氣相色譜檢測(cè)的應(yīng)用，其特征是:所述的娃膠材料如下:粒徑5μηι ;孔徑IOOA ;孔面積1.lml/g ;有封尾；比表面積450m2/g ;金屬雜質(zhì):<10ppm ;含碳量17% ；pH范圍1.5-10 ;溫度范圍20-250。。。
3.硅膠材料色譜柱分析高純氣體的分析方法，其特征是:采用權(quán)利要求1或2中所述的硅膠材料色譜柱；所述的硅膠材料色譜柱和分子篩色譜柱串聯(lián)，色譜柱柱溫為60°C，色譜柱流速30ml/min，進(jìn)樣量1ml，檢測(cè)器溫度150°C，載氣為氦氣； 步驟如下:空氣沖洗定量環(huán)，并使用空氣進(jìn)樣飽和所述硅膠材料色譜柱和分析篩色譜柱；并進(jìn)樣10次后，使用檢測(cè)氣體分析組分峰面積。
4.如權(quán)利要求3所述的硅膠材料色譜柱分析高純氣體的分析方法，其特征是:所述的檢測(cè)器的尾吹流量為30ml/min。
5.如權(quán)利要求3所述的硅膠材料色譜柱分析高純氣體的分析方法，其特征是:采用硅膠材料色譜柱分析高純氣體裝置；所述的硅膠材料色譜柱分析高純氣體裝置包括六通閥、定量環(huán)、色譜柱和檢測(cè)器；所述的色譜柱包括分子篩色譜柱和硅膠材料色譜柱，所述的六通閥與所述的定量環(huán)連接；所述的六通閥與所述的分子篩色譜柱連接，所述的硅膠材料色譜柱與所述的檢測(cè)器連接；所述的硅膠材料色譜柱與所述的分子篩色譜柱串聯(lián)。
6.如權(quán)利要求5所述的硅膠材料色譜柱分析高純氣體的分析方法，其特征是:所述的六通閥包括定量環(huán)入口連接口、載氣入口、分子篩色譜柱連接口、定量環(huán)出口連接口、樣品出口、樣品入口；所述的定量環(huán)與所述的定量環(huán)入口連接口和定量環(huán)出口連接口連接，所述的分子篩色譜柱與所述的色譜柱連接口連接。
7.如權(quán)利要求5所述的硅膠材料色譜柱分析高純氣體的分析方法，其特征是:所述的六通閥設(shè)有吹掃。
8.如權(quán)利要求5所述的硅膠材料色譜柱分析高純氣體的分析方法，其特征是:所述的檢測(cè)器設(shè)有尾吹。
9.如權(quán)利要求7所述的硅膠材料色譜柱分析高純氣體的分析方法，其特征是:所述的六通閥的吹掃流量為5ml/min。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK103926343SQ201410154067
【公開(kāi)日】2014年7月16日 申請(qǐng)日期:2014年4月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月16日
【發(fā)明者】楊任, 顧暉 申請(qǐng)人:常州儀盟核芯儀器有限公司