一種鉑鈀礦中貴金屬的測定方法
【專利摘要】一種測定鉑族金屬礦石中貴金屬的方法包括以下步驟：(1)從鎳锍試金富集試樣中的貴金屬中得到鎳锍扣；(2)用研磨機(jī)粉碎鎳锍扣；(3)將粉碎后的鎳锍扣加入鹽酸溶液中，加熱溶解除去鎳锍中的賤金屬和硫；(4)向步驟(3)所得溶液中加入還原劑和共沉淀劑回收少量損失于溶液中的貴金屬；(5)負(fù)壓抽濾得到貴金屬沉淀物；(6)在水浴中用王水將步驟(5)中的沉淀物連同濾膜溶解后用純水稀釋定容；(7)用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP-OES)繪制鉑、鈀、金、銠、釕、銥的校準(zhǔn)曲線，測定試樣溶液中鉑、鈀、金、銠、釕、銥的譜線強(qiáng)度；(8)根據(jù)校準(zhǔn)曲線和樣品信息表用計(jì)算機(jī)自動計(jì)算待測元素的含量。本方法穩(wěn)定性好，結(jié)果準(zhǔn)確度高。本方法一次稱樣和前處理可以同時(shí)測定6種貴金屬元素，大幅提升了工作效率，降低了檢測成本。
【專利說明】一種鉑鈀礦中貴金屬的測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化學(xué)領(lǐng)域，是一種適用于測定鉬族金屬礦石中貴金屬的方法，特別是一種鎳锍試金富集ICP-OES同時(shí)測定Pt，Pd，Au，Rh，Ru，Ir的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]津巴布韋大巖墻鉬鈀礦區(qū)(以下簡稱大巖墻)地質(zhì)和礦石樣品中的鉬族金屬含量通常比較高，一般在yg/g級。這種高含量的鉬族金屬礦床在國內(nèi)罕見，現(xiàn)有的鉬族金屬測試方法(包括國家標(biāo)準(zhǔn))一般使用原子吸收光譜儀(AAS)或電感藕合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)測定，前者不能同時(shí)測定多種元素，流程繁瑣，效率較低，且穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度達(dá)不到要求；后者不適用于測定μ g/g級的鉬族金屬的測定。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本方法的目的是提供一種準(zhǔn)確、快速地同時(shí)測定高含量鉬族金屬礦中貴金屬元素的方法。
[0004]電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP-OES)具有高靈敏度(亞ppb級)，高精度，化學(xué)干擾少，線性范圍寬及同時(shí)測定多元素等優(yōu)點(diǎn)；火試金是經(jīng)典的貴金屬富集方法，穩(wěn)定，準(zhǔn)確，富集比較高?；鹪嚱鹬墟囷巢都f族金屬的能力強(qiáng)，可以同時(shí)定量捕集Pt，Pd，Rh，Ru, Ir，Au等貴金屬元素。同時(shí)，鎳锍能被鹽酸溶解，而其中的貴金屬不溶于鹽酸，從而使貴金屬與賤金屬及硫分離。加入氯化亞錫溶液和碲酸鈉溶液，可通過還原和共沉淀回收少量溶解于溶液中的貴金屬，并使溶液中的貴金屬沉淀聚合便于過濾分離。采用火試金富集、ICP-OES測定，使得本法兼具了兩者的優(yōu)點(diǎn)，即高穩(wěn)定性、高靈敏度及高效率。
[0005]本發(fā)明所述的測定鉬族金屬礦石中貴金屬的方法包括以下步驟:
[0006](I)從鎳锍試金富集試樣中的貴金屬中得到鎳锍扣；
[0007](2)用研磨機(jī)粉碎鎳锍扣；
[0008](3)將粉碎后的鎳锍扣加入鹽酸溶液中，加熱溶解除去鎳锍中的賤金屬和硫；
[0009](4)向步驟(3)所得溶液中加入還原劑和共沉淀劑回收少量損失于溶液中的貴金屬；
[0010](5)負(fù)壓抽濾得到貴金屬沉淀物；
[0011](6)在水浴中用王水將步驟(5)中的沉淀物連同濾膜溶解后用純水稀釋定容；
[0012](7)用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP-OES)繪制鉬、鈀、金、銠、釕、銥的校準(zhǔn)曲線，測定試樣溶液中鉬、鈀、金、銠、釕、銥的譜線強(qiáng)度；
[0013](8)根據(jù)校準(zhǔn)曲線和樣品信息表用計(jì)算機(jī)自動計(jì)算待測元素的含量。
[0014]所用試劑與溶液如表I所示:
[0015]表I試劑與溶液
[0016]
【權(quán)利要求】
1.一種測定鉬族金屬礦石中貴金屬的方法包括以下步驟: (1)從鎳锍試金富集試樣中的貴金屬中得到鎳锍扣； (2)用研磨機(jī)粉碎鎳锍扣； (3)將粉碎后的鎳锍扣加入鹽酸溶液中，加熱溶解除去鎳锍中的賤金屬和硫； (4)向步驟(3)所得溶液中加入還原劑和共沉淀劑回收少量損失于溶液中的貴金屬； (5)負(fù)壓抽濾得到貴金屬沉淀物； (6)在水浴中用王水將步驟(5)中的沉淀物連同濾膜溶解后用純水稀釋定容； (7)用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP-OES)繪制鉬、鈕、金、錯(cuò)、釘、銥的校準(zhǔn)曲線，測定試樣溶液中鉬、鈕、金、錯(cuò)、釘、銥的譜線強(qiáng)度； (8)根據(jù)校準(zhǔn)曲線和樣品信息表用計(jì)算機(jī)自動計(jì)算待測元素的含量。
2.一種如權(quán)利要求1 所述的測定鉬族金屬礦石中貴金屬的方法，其特征是:所述步驟(I)具體操作為: 稱取20g試樣于具塞三角燒瓶中，加入混合熔劑，充分搖勻后轉(zhuǎn)入試金坩堝中，盡量使試料表面平整，然后在表面均勻鋪上一薄層覆蓋劑； 將試金坩堝放入已升溫至1100°c的馬弗爐中，1100°C恒溫熔融60-70分鐘； 將熔融體倒入鑄鐵模中，冷卻； 將冷卻后的熔融體敲碎，取出鎳锍扣； 每批樣品個(gè)數(shù)為30-50個(gè)，包括2個(gè)試劑空白樣品和2個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品。根據(jù)樣品待測元素含量選擇高、低含量2個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品。
3.—種如權(quán)利要求1所述的測定鉬族金屬礦石中貴金屬的方法，其特征是:所述鹽酸溶解鎳锍扣具體操作為: 將鎳锍扣置于振動球磨粉碎機(jī)中，研磨10秒鐘； 將粉末倒入125ml高型燒杯中，加入鹽酸(R08)80ml,蓋上表皿，置于電熱板上，100-120°C低溫加熱溶解至溶液變清且不再冒小氣泡； 取下稍冷，加入碲酸鈉溶液(Rll) l_2ml，氯化氬錫溶液2-3ml，低溫加熱30-40分鐘，取下放置2小時(shí)以上； 在負(fù)壓抽濾裝置上裝入濾膜，將溶液倒入進(jìn)行抽濾，用10%鹽酸洗滌10次，再用純水洗滌5次； 將連沉淀連同濾膜一起移入帶有IOml刻度線的25ml比色管中，加入王水(RlO) lml，上蓋，置于水浴中加熱到沉淀及濾膜全部溶解，取出冷卻； 加入純水稀釋到IOml刻度線，搖勻，放置2h以上。
4.一種如權(quán)利要求1所述的測定鉬族金屬礦石中貴金屬的方法，其特征是:所述ICP-OES測定待測元素具體操作為: 按照儀器說明書及操作規(guī)程啟動儀器，選擇分析元素，編制樣品信息表； 儀器預(yù)熱10分鐘后可以點(diǎn)矩，穩(wěn)定20分鐘左右可以進(jìn)行初始化，也可以等待儀器自動進(jìn)行初始化，如初始化正常，則可進(jìn)行測定； 校準(zhǔn):測定校準(zhǔn)空白溶液(R16)及校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列(R15)，建立校準(zhǔn)曲線； 樣品測定:測定完校準(zhǔn)溶液即可順序測定樣品溶液，每個(gè)樣品測定完需用空白清洗溶液(R17)清洗進(jìn)樣系統(tǒng)；樣品測定過程中可以實(shí)時(shí)觀察譜線及測定結(jié)果，發(fā)現(xiàn)異?？梢约皶r(shí)查找原因并處理問題。
【文檔編號】G01N1/40GK103940805SQ201410159004
【公開日】2014年7月23日 申請日期:2014年4月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月16日
【發(fā)明者】屈志明, 王洪娟, 李慧華, 高洪山, 李向前, 沈漢, 崔松軍, 周耀東, 趙聲貴 申請人:萬寶礦產(chǎn)有限公司