一種飲用水中亞硝酸鹽的快速檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種飲用水中亞硝酸鹽的快速檢測方法，采用飲用水中多種有害陰離子檢測用的高效吸附柱（填料為層狀氫氧化鎂鋁）來吸附大體積水樣中的亞硝酸鹽，然后用小體積的洗脫劑洗脫吸附在吸附劑上的亞硝酸鹽，實現(xiàn)高倍數(shù)濃縮，濃縮后的亞硝酸鹽在酸性條件下與指示劑形成紅色螯合物，之后通過與比色卡上的顏色對比判斷水樣中亞硝酸鹽是否超標(biāo)，完成水樣的初篩。本發(fā)明的飲用水中亞硝酸鹽快速檢測方法能夠現(xiàn)場完成水樣中亞硝酸鹽的檢測，具有耗時短、靈敏度高、操作簡便、成本低等優(yōu)點，該檢測方法的最低檢測限可達(dá)到0.005mg/L。
【專利說明】一種飲用水中亞硝酸鹽的快速檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于分析化學(xué)【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種飲用水中亞硝酸鹽的快速檢測方法。
【背景技術(shù)】
[0002]亞硝酸鹽是一種易溶于水，不穩(wěn)定、易分解的無機鹽，是一種白色結(jié)晶狀粉末，無臭，呈弱堿性。亞硝酸鹽廣泛用于各行各業(yè)，在工業(yè)中，亞硝酸鹽經(jīng)常被作為工業(yè)用鹽來使用，因此在工業(yè)排放的廢水中含有大量亞硝酸鹽；在食品行業(yè)中，亞硝酸鹽經(jīng)常被作為肉制品發(fā)色腌制劑來改善風(fēng)味、促進(jìn)色澤，提高品質(zhì)等重要環(huán)節(jié)；在農(nóng)業(yè)中，使用化肥的時間不長，但氮肥的使用量，到2000年已達(dá)17億噸，農(nóng)作物中的亞硝酸鹽的主要污染來源便是氮肥的過量使用；氮肥的過量使用，作物吸收氮素的速度遠(yuǎn)大于作物體內(nèi)還原硝態(tài)氮的速度，造成亞硝酸鹽積累；而生活中大量磷洗滌劑的使用，使生活污水中常含有過量的N、P等營養(yǎng)物質(zhì)，這些水流入江河湖海，將會造成水體富營養(yǎng)化。
[0003]亞硝酸鹽會對人體造成嚴(yán)重的傷害。其能使血液的載氧能力降低，從而導(dǎo)致高鐵血紅蛋白癥。同時，亞硝酸鹽可與次級胺類物質(zhì)結(jié)合成亞硝胺從而誘發(fā)消化系統(tǒng)癌變，引發(fā)癌癥。亞硝酸鹽過量攝入后會出現(xiàn)惡心、頭暈、皮膚呈藍(lán)褐色、全身無力，嚴(yán)重者將引起呼吸困難、昏迷、抽搐。中毒后不及時搶救，在2h內(nèi)死亡。
[0004]目前水中亞硝酸鹽的快速檢測方法主要集中于以下幾種方法:化學(xué)比色法、近紅外和博里葉變換紅外光譜法、免疫學(xué)分析法、生物傳感器技術(shù)等?；瘜W(xué)比色法，具有周期短、操作靈活等優(yōu)點，但檢測限較低，干擾因素較多；近紅外和博里葉變換紅外光譜法，具有快速準(zhǔn)確高效的特點，但靈敏度較低；免疫學(xué)分析法的原理是通過特異性抗體與抗原的結(jié)合，達(dá)到專一性檢測，此法靈敏度高，準(zhǔn)確度好，但研發(fā)難度大、且成本較高；生物傳感器則是由生物傳感元件與傳感器所組成，主要原理為生物學(xué)事件的變量可以被后續(xù)處理為相應(yīng)信號，以此來達(dá)到檢測的目的，其缺點為穩(wěn)定性差，可靠性較低，研發(fā)尚不成熟。同時，我國水質(zhì)檢測能力也令人擔(dān)憂，全國僅有少數(shù)檢測機構(gòu)具有106項全指標(biāo)的檢測能力，大多數(shù)的檢測能力低于51項，平均檢測能力只有33項，并且縣級市的水質(zhì)檢測能力低于全國平均水平。在我國有些農(nóng)村，甚至城市還不具備亞硝酸鹽檢測能力，因此急需一種操作簡單、靈敏度高、耗時短、成本低的快速檢測亞硝酸鹽的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種飲用水中亞硝酸鹽快速檢測方法，能夠現(xiàn)場完成水樣中亞硝酸鹽的檢測，具有操作簡單、靈敏度高、耗時短、成本低等優(yōu)點，最低檢測限可達(dá)到
0.005mg/L。
[0006]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
一種飲用水中亞硝酸鹽的快速檢測方法，通過飲用水中多種有害陰離子檢測用的高效吸附柱來吸附大體積水樣中的亞硝酸鹽，之后用小體積的洗脫劑洗脫吸附在吸附劑上的亞硝酸鹽，實現(xiàn)高倍數(shù)濃縮，濃縮后的亞硝酸鹽在酸性溶液中與指示劑形成紅色螯合物，之后通過與比色卡上的顏色比對判斷水樣中亞硝酸鹽是否超標(biāo)，完成水樣的初篩。
[0007]所述的大體積水樣其體積為lOO-lOOOmL。
[0008]所述的亞硝酸鹽高效吸附柱其填料為80-200目的層狀氫氧化鎂鋁，質(zhì)量為0.5g-5g，吸附柱其內(nèi)徑為10-30mm，體積為50_250ml，篩板材質(zhì)為玻璃砂芯，孔徑為20-120 μ m，尼龍布目數(shù)為100-500目。
[0009]所述的小體積的洗脫劑其體積為1-1Oml，洗脫劑為NaCl水溶液、NaOH水溶液中的一種或兩種，NaCl水溶液與NaOH水溶液的體積比為0:11-11:0，其中，NaCl水溶液濃度為lmol/L_5mol/L, NaOH 水溶液濃度為 0.lmol/L-lmol/L。
[0010]所述酸性溶液為硫酸、鹽酸、磷酸、乙酸、對氨基苯磺酸中的一種或幾種的混合溶液，氫離子濃度為lg/L-10g/L,用量為0.5mL-2mL。
[0011]所述的指示劑為鹽酸萘乙二胺，其濃度為lg/L-10g/L，用量為0.5mL-2mL。
[0012]所述的比色卡的制作條件為:將呈濃度梯度的亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)液在酸性條件下，與指示劑反應(yīng)，根據(jù)反應(yīng)后各個濃度的亞硝酸鹽與顏色的對應(yīng)關(guān)系制作而成。
[0013]本發(fā)明的顯著優(yōu)點在于:本發(fā)明的飲用水中亞硝酸鹽快速檢測方法能夠現(xiàn)場完成水樣中亞硝酸鹽的檢測，具有操作簡單、靈敏度高、耗時短、成本低等優(yōu)點，最低檢測限可達(dá)到 0.005mg/L。
具體實施例
[0014]本發(fā)明用下列實施例來進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于下列實施例。
[0015]比色卡制作方法
配制濃度為 0mg/L、0.005mg/L、0.lmg/L、lmg/L、5mg/L、10mg/L 亞硝酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別各取250ml過陰離子高效柱進(jìn)行富集，用5ml濃度為3 mol/L NaCl水溶液洗脫吸附劑上的亞硝酸鹽，洗脫兩次后，加入Iml的酸性溶液與Iml指示劑，混勻，靜置lOmin，用相機記錄顯色效果，制作比色卡。
[0016]實施例1
本發(fā)明方法對不同水樣中亞硝酸鹽回收率
高效吸附柱其填料為80-200目的層狀氫氧化鎂招,質(zhì)量為0.5g,吸附柱其內(nèi)徑為IOmm,體積為50ml,篩板材質(zhì)為玻璃砂芯,孔徑為20 μ m,尼龍布目數(shù)為500目。
[0017]收集幾種常見飲用水水樣，分別添加含亞硝酸鹽的標(biāo)液，使亞硝酸鹽的濃度為國標(biāo)中規(guī)定的限量濃度0.005mg/L、0.lmg/L與lmg/L，然后各取IOOmL水樣流經(jīng)吸附柱，吸附完成后用5mL 0.lmol/L的NaOH水溶液洗脫吸在附柱上的亞硝酸鹽，洗脫液用分光光度法檢測樣品中亞硝酸鹽濃度。每個樣平行測3次，算出平均回收率、標(biāo)準(zhǔn)偏差與相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，測得的不同水樣的結(jié)果見表1:
表I不同飲用水樣品的加標(biāo)回收率(n=3)
【權(quán)利要求】
1.一種飲用水中亞硝酸鹽的快速檢測方法，其特征在于:采用高效吸附柱來吸附大體積水樣中的亞硝酸鹽，然后用洗脫劑洗脫吸附在吸附劑上的亞硝酸鹽，實現(xiàn)高倍數(shù)濃縮，濃縮后的亞硝酸鹽在酸性溶液中與指示劑形成紅色螯合物，然后通過與比色卡上的顏色比對判斷水樣中亞硝酸鹽是否超標(biāo)，完成水樣的初篩。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的飲用水中亞硝酸鹽的快速檢測方法，其特征在于:所述的高效吸附柱其填料為80-200目的層狀氫氧化鎂鋁，質(zhì)量為0.5g-5g，吸附柱其內(nèi)徑為10-30mm,體積為50-250ml,篩板材質(zhì)為玻璃砂芯，孔徑為20-120 μ m,尼龍布目數(shù)為200-500 目。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的飲用水中亞硝酸鹽的快速檢測方法，其特征在于:所述的大體積水樣其體積為lOO-lOOOmL。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的飲用水中亞硝酸鹽的快速檢測方法，其特征在于:所述的洗脫劑其用量為1-lOml，洗脫劑為NaCl水溶液、NaOH水溶液中的一種或兩種，NaCl水溶液與NaOH水溶液的體積比為0:11-11:0，其中，NaCl水溶液濃度為lmol/L-5mol/L,NaOH水溶液濃度為 0.lmol/L-lmol/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的飲用水中亞硝酸鹽的快速檢測方法，其特征在于:所述酸性溶液為硫酸、鹽酸、磷酸、乙酸、對氨基苯磺酸中的一種或幾種的混合溶液，氫離子濃度為lg/L-10g/L，用量為 0.5mL-2mL。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的飲用水中亞硝酸鹽的快速檢測方法，其特征在于:所述的指示劑為鹽酸萘乙二胺，其濃度為lg/L-10g/L，用量為0.5mL-2mL。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的飲用水中亞硝酸鹽的快速檢測方法，其特征在于:所述的比色卡的制作條件為:將呈濃度梯度的亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)液在酸性條件下，與指示劑反應(yīng)，根據(jù)反應(yīng)后各個濃度的亞硝酸鹽與顏色的對應(yīng)關(guān)系制作而成。
【文檔編號】G01N21/78GK103926243SQ201410160190
【公開日】2014年7月16日 申請日期:2014年4月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月22日
【發(fā)明者】蔡春平, 葉行, 薛芝敏, 王丹紅, 李捷 申請人:福建出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術(shù)中心