一種hplc法檢測(cè)氯卡色林鹽酸鹽含量的方法
【專利摘要】一種HPLC法檢測(cè)氯卡色林鹽酸鹽含量的方法，包括以下步驟：a、配制混合空白溶液；b、配制對(duì)照品溶液；c、配制供試品溶液；d、以安捷倫1220及C18色譜柱，0.1%三氟乙酸水溶液與0.1%三氟乙酸乙腈溶液為流動(dòng)相，采用二元梯度洗脫，流速為1.0ml/min，在波長為226nm，柱溫35℃條件下進(jìn)行檢測(cè)，根據(jù)對(duì)照品及供試品峰的面積,通過外標(biāo)法即可計(jì)算出供試品中氯卡色林鹽酸鹽的含量；本發(fā)明方法快速準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好。
【專利說明】一種HPLC法檢測(cè)氯卡色林鹽酸鹽含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種利用高效液相色譜法測(cè)定化學(xué)物質(zhì)含量的方法，具體是一種HPLC法檢測(cè)氯卡色林鹽酸鹽含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氯卡色林鹽酸鹽是一種新型的減肥處方藥，2012年6月美國食品藥品管理局(FDA)正式批準(zhǔn)了 Arena制藥公司的新減肥藥1rcaserin(鹽酸氯卡色林)上市，成美國13年來首個(gè)減肥處方藥。該藥獲準(zhǔn)用于成人體質(zhì)指數(shù)(BMI) ^ 27的肥胖或超重者，并且患者至少有一項(xiàng)與體重相關(guān)的疾病(如高血壓、2型糖尿病或高脂血癥)。其分子式為C11H14CLN *HCL,化學(xué)名為(R) _8_氯-1-甲基_2，3，4，5-四氫-1H-3-苯并氮雜卓鹽酸鹽。
[0003]由于本發(fā)明所涉及的氯卡色林鹽酸鹽是一種剛上市的新產(chǎn)品，其含量的檢測(cè)目前沒有統(tǒng)一的方法，由于該產(chǎn)品在合成的過程中，或多或少會(huì)產(chǎn)生中間體，降解產(chǎn)物及工藝雜質(zhì)，因此進(jìn)行含量測(cè)定時(shí)，如何選擇適宜的檢測(cè)方法及檢測(cè)條件，使雜質(zhì)與主成分有效分離，進(jìn)而準(zhǔn)確地測(cè)定出氯卡色林鹽酸鹽的含量，是生產(chǎn)企業(yè)亟待解決的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明的目的就是提供一種能快速準(zhǔn)確地測(cè)定氯卡色林鹽酸鹽含量的方法。
[0005]本發(fā)明的一種HPLC法檢測(cè)氯卡色林鹽酸鹽含量的方法，包括以下步驟:
a.配制混合空白溶液
分別取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%的三氟乙酸水溶液及質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%的三氟乙酸乙腈溶液(將三氟乙酸溶于乙腈中)按1:1體積比配制成空白溶液；
b.配制對(duì)照品溶液
稱取氯卡色林鹽酸鹽對(duì)照品IOmg于IOml容量瓶中，加入步驟a所配制的混合空白溶液溶解，并稀釋至刻度，搖勻，制成lmg/ml的對(duì)照品溶液；
c.配制供試品溶液
稱取氯卡色林鹽酸鹽供試品IOmg于IOml容量瓶中，加入步驟a所配制的混合空白溶液溶解，并稀釋至刻度，搖勻，制成lmg/ml的供試品溶液；
d.色譜條件
高效液相色譜議:安捷倫1220
色譜柱:phenomenexluna C18, 250mm*4.6mm, 5 μ m;
混合流動(dòng)相:流動(dòng)相A:0.1%三氟乙酸水溶液及 流動(dòng)相B:0.1%三氟乙酸乙腈溶液
采用二元梯度洗脫，一定時(shí)間內(nèi)流動(dòng)相A及流動(dòng)相B的比例如下表所示:
【權(quán)利要求】
1.一種HPLC法檢測(cè)氯卡色林鹽酸鹽含量的方法，其特征在于包括以下步驟: a.配制混合空白溶液 分別取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%的三氟乙酸水溶液及質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%的三氟乙酸乙腈溶液按1:1體積比配制成混合空白溶液； b.配制對(duì)照品溶液 稱取氯卡色林鹽酸鹽對(duì)照品IOmg于IOml容量瓶中，加入步驟a所配制的空白溶液溶解，并稀釋至刻度，搖勻，制成lmg/ml的對(duì)照品溶液； c.配制供試品溶液 稱取氯卡色林鹽酸鹽供試品IOmg于IOml容量瓶中，加入步驟a所配制空白溶液溶解，并稀釋至刻度，搖勻，制成lmg/ml的供試品溶液； d.色譜條件 高效液相色譜議:安捷倫1220
色譜柱:phenomenexluna C18, 250mm*4.6mm, 5 μ m; 混合流動(dòng)相:流動(dòng)相A:0.1%三氟乙酸水溶液 流動(dòng)相B:0.1%三氟乙酸乙腈溶液 采用二元梯度洗脫，一定時(shí)間內(nèi)流動(dòng)相A及流動(dòng)相B的比例如下表所示:
【文檔編號(hào)】G01N30/88GK103901151SQ201410164701
【公開日】2014年7月2日 申請(qǐng)日期:2014年4月23日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月23日
【發(fā)明者】衛(wèi)萍, 景志勇 申請(qǐng)人:湖北朗昕生化藥業(yè)有限公司