一種硬質(zhì)合金刀具表面涂層浸蝕劑及其使用方法
【專利摘要】一種硬質(zhì)合金刀具表面涂層浸蝕劑及其使用方法，涉及合金刀具。浸蝕劑按體積比的組成為HNO3∶HCl∶HF∶H2O＝35∶(0～10)∶10∶(5～15)。使用方法：將硬質(zhì)合金涂層刀具樣品制成圓柱試樣，以酚醛樹脂粉末為鑲嵌填料，試樣成型后取出，依次研磨，超聲清洗，烘干，拋光，再次超聲清洗；將試樣用去離子水超聲清洗，再以無水乙醇清洗，烘干后將試樣放入硬質(zhì)合金刀具表面涂層浸蝕劑中浸蝕，浸蝕后取出，用水沖洗，再將試樣置于無水乙醇中再次超聲清洗，烘干，干燥，待掃描電鏡觀察，得涂層顯微結(jié)構(gòu)。可有效顯示硬質(zhì)合金刀具表面HT-CVD氧化鋁涂層顯微結(jié)構(gòu)，以達(dá)到顯示涂層晶粒的尺寸和結(jié)構(gòu)、區(qū)分涂層晶粒之間晶界目的。
【專利說明】一種硬質(zhì)合金刀具表面涂層浸蝕劑及其使用方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及合金刀具，尤其是涉及一種硬質(zhì)合金刀具表面涂層浸蝕劑及其使用方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著數(shù)控機(jī)床和加工中心的普及，高效高速高精度切削成了現(xiàn)代加工技術(shù)的主要發(fā)展方向，對刀具的性能相應(yīng)也提出了更高的要求。刀具進(jìn)行涂層處理是提高刀具性能的重要途徑之一。刀具涂層技術(shù)近幾年取得了重大進(jìn)展。切削刀具表面涂層化主要通過物理氣相沉積和化學(xué)氣相沉積兩種沉積工藝實(shí)現(xiàn)的，其中化學(xué)氣相沉積涂層仍然是可轉(zhuǎn)位刀片的主要涂層工藝，已開發(fā)出MT-CVD(中溫化學(xué)氣相沉積)碳氮化鈦、HT-CVD(hightemperature chemical vapor deposition,高溫化學(xué)氣相沉積)厚膜氧化招等新工藝(S.Ruppi, A.Larsson.THIN SOLID FILMS388 (2001)50-61 ;Ρ.Hanssona, M.Halvarssona,
S.Vuorinenb.SURFACE AND COATINGS TECHN0L0GY76-77 (1995) 256-264)、新涂層，其中氧化鋁涂層具有許多優(yōu)異的力學(xué)、物理性能，如硬度高，耐磨、高溫穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性好，所以氧化鋁涂層作為耐磨涂層，應(yīng)用于硬質(zhì)合金切削刀片、在高溫下工作的機(jī)械部件以及抗腐蝕等眾多領(lǐng)域(M.Halvarssona, and S.Vuorinenb.SURFACE AND COATINGSTECHN0L0GY80(1996)80-88 ；M.Halvarssona and S.Vuorinenb.MATERIALS SCIENCE ANDENGINEERING A209 (1996) 337-344)。在碳氮化鈦涂層表面沉積的細(xì)晶粒氧化鋁涂層不僅具有很高的耐磨損性能，而且能有效地彌補(bǔ)里層碳氮化鈦材料在高溫條件下抗氧化、抗粘著磨損能力差的缺陷(M.Halvarssona, J.E.Trancika and S.Ruppib.1NTERNATIONAL JOURNALOF REFRACTORY METALS&HARD MATERIALS24(2006)32-38)。
[0003]硬質(zhì)合金刀具表面涂層的顯微結(jié)構(gòu)是涂層顯微硬度、涂層與基體的結(jié)合強(qiáng)度以及涂層高溫摩擦磨損等力學(xué)性能優(yōu)劣的決定性因素之一，因此涂層顯微結(jié)構(gòu)的分析不僅是評價(jià)產(chǎn)品質(zhì)量的必要手段，更有助于改進(jìn)涂層制備工藝。由于硬質(zhì)合金涂層具有硬、脆、薄的特點(diǎn)，一般截面試樣制備比較困難，同時(shí)國內(nèi)外關(guān)于硬質(zhì)細(xì)晶單相涂層的浸蝕劑研究較少，組織結(jié)構(gòu)資料缺乏。
[0004]細(xì)晶單相涂層顯微結(jié)構(gòu)分析的樣品制備，包括:鑲嵌、研磨、拋光、浸蝕四個(gè)步驟。鑲嵌一般采用熱壓鑲嵌法，以酚醛樹脂粉末為填充料，在熱壓鑲樣機(jī)上進(jìn)行；研磨是金相試樣制備過程中的關(guān)鍵步驟，試樣經(jīng)磨光后，有細(xì)微的磨痕以及表面仍有金屬的形變擾動(dòng)層，影響正確的顯示組織，因此必須拋光；拋光好的試樣，要求達(dá)到磨面光亮如鏡，完整保留各相的效果。拋光好的試樣表面光亮如鏡，但在顯微鏡下觀察時(shí)只能看到夾雜物、氣孔和裂縫等，要分析、觀察試樣的顯微組織，甚至區(qū)分表面涂層的晶界，試樣還必須經(jīng)過組織顯示的操作。組織顯示的方法主要可以分為兩大類:化學(xué)法與物理法。前者通常包括化學(xué)試劑浸蝕、電解浸蝕、氧化法等；而后者則包括熱蝕、真空鍍膜、陰極離子刻蝕、磁性法等。我們采用化學(xué)試劑浸蝕法處理拋光好的試樣進(jìn)行細(xì)晶單相涂層的顯微結(jié)構(gòu)分析。試樣在一定濃度的化學(xué)試劑作用下，不僅能溶去表面的擾亂層，更主要的是能使合金的各種組織間、單相材料的晶粒間或晶界處因腐蝕抗力不同而受到不同程度的侵蝕，這種被侵蝕后呈現(xiàn)出的表面高低不平的結(jié)構(gòu)在顯微鏡下觀察時(shí)會(huì)呈現(xiàn)出明暗襯度，從而達(dá)到顯示顯微結(jié)構(gòu)的目的。
[0005]涂層顯微結(jié)構(gòu)觀察可以采用金相顯微鏡、掃描以及透射電子顯微鏡，由于氣相沉積制備的涂層晶粒尺寸為亞微米級，因此分辨率低的光學(xué)顯微鏡已經(jīng)無法用于涂層顯微結(jié)構(gòu)的分析；雖然目前的透射電鏡結(jié)合離子減薄法可獲得一些信息，但制作樣品非常復(fù)雜，不能適時(shí)跟蹤。掃描電鏡具有分辨率高，景深大，可以作為涂層顯微結(jié)構(gòu)分析方便、快捷、有效、可靠的表征手段。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的旨在提供可有效地顯示硬質(zhì)合金刀具表面HT-CVD氧化鋁涂層顯微結(jié)構(gòu)，以達(dá)到顯示涂層晶粒的尺寸和結(jié)構(gòu)、區(qū)分涂層晶粒之間晶界目的的一種硬質(zhì)合金刀具表面涂層浸蝕劑及其使用方法。
[0007]所述硬質(zhì)合金刀具表面涂層浸蝕劑按體積比的組成為:HNO3: HCl: HF: H2O =35: (O ?10): 10: (5 ?15)。
[0008]所述HNO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)可為65 %?68 %，HCl的質(zhì)量分?jǐn)?shù)可為36 %?38 %，HF的質(zhì)量分?jǐn)?shù)可> 40%。
[0009]所述硬質(zhì)合金刀具表面涂層浸蝕劑的使用方法如下:
[0010]I)將硬質(zhì)合金涂層刀具樣品制成圓柱試樣，以酚醛樹脂粉末為鑲嵌填料，試樣成型后取出，依次進(jìn)行研磨，超聲清洗，烘干，拋光，再次超聲清洗；
[0011 ] 2)將試樣用去離子水超聲清洗，再以無水乙醇清洗，烘干后，將試樣放入硬質(zhì)合金刀具表面涂層浸蝕劑中浸蝕，浸蝕后取出，用水沖洗，再將試樣置于無水乙醇中再次超聲清洗，烘干，干燥，待掃描電鏡觀察，得到涂層顯微結(jié)構(gòu)。
[0012]在步驟I)中，所述將硬質(zhì)合金涂層刀具樣品制成圓柱試樣可將硬質(zhì)合金涂層刀具樣品在熱壓鑲嵌機(jī)上制成直徑30mm的規(guī)整圓柱試樣；所述鑲嵌填料的用量可為12?15g ;所述成型的溫度可為130°C ;所述研磨的方法可將鑲嵌好的試樣分別在600目和1200目的金剛石砂輪盤上進(jìn)行粗磨和細(xì)磨，粗磨和細(xì)磨的時(shí)間均可為3?8min，所述研磨可采用自動(dòng)研磨拋光機(jī)，轉(zhuǎn)速為500r/min ;所述超聲清洗的時(shí)間可為2min ;所述拋光的方法可將試樣用W2.5的金剛石拋光粉進(jìn)行拋光，拋光的時(shí)間可為IOmin ;所述再次超聲清洗可將拋光后的試樣放在無水乙醇中超聲清洗5min，以除去拋光過程中試樣表面的油污以及拋光粉等雜質(zhì)。
[0013]在步驟2)中，所述超聲清洗的時(shí)間可為2min ;所述浸蝕的時(shí)間可為30?40s，浸蝕的溫度可為30°C ;所述再次超聲清洗的時(shí)間可為2min。
[0014]本發(fā)明采用熱壓鑲嵌、研磨拋光結(jié)合超聲清洗的金相制備方法制備了氧化鋁涂層刀具的截面試樣，用化學(xué)浸蝕法，通過掃描電鏡觀察，得到涂層的顯微結(jié)構(gòu)。在化學(xué)浸蝕的過程中，經(jīng)過多次浸蝕劑的選擇試驗(yàn):硝酸+氫氟酸、硝酸+鹽酸、硝酸+鹽酸+氫氟酸、濃硫酸、硝酸+醋酸等浸蝕液，綜合考慮其浸蝕速率和浸蝕效果，選取硝酸、氫氟酸和鹽酸的水溶液作為浸蝕劑，可以達(dá)到顯示氧化鋁涂層的柱狀結(jié)構(gòu)，得到晶粒的尺寸大小，有效地區(qū)分柱狀晶粒之間的晶界。本發(fā)明為涂層結(jié)構(gòu)和性能的表征研究提供有效手段?！緦＠綀D】

【附圖說明】
[0015]圖1為實(shí)施例1浸蝕劑浸蝕后涂層的截面形貌SEM圖(X 10000)。
[0016]圖2為實(shí)施例2浸蝕劑浸蝕后涂層的截面形貌SEM圖(X 10000)。
[0017]圖3為實(shí)施例3浸蝕劑浸蝕后涂層的截面形貌SEM圖(X 10000)。
[0018]圖4為實(shí)施例4浸蝕劑浸蝕后涂層的截面形貌SEM圖(X 10000)。
[0019]圖5為HT-CVD氧化鋁涂層表面形貌SEM圖(X 10000)。
【具體實(shí)施方式】
[0020]實(shí)施例1
[0021]1.試樣制備:(I)熱壓鑲嵌:取樣品(高溫化學(xué)氣相沉積法制備的氧化鋁硬質(zhì)涂層刀具)，以酚醛樹脂粉末為填料在熱壓鑲嵌機(jī)上制成直徑30mm的規(guī)整圓柱試樣，成型溫度為130°C、加壓保溫5min。(2)研磨:將鑲嵌好的試樣分別在600目和1200目的金剛石砂輪盤上進(jìn)行充分的粗磨和細(xì)磨，粗細(xì)磨的時(shí)間控制在5min左右，以上研磨都采用自動(dòng)研磨拋光機(jī)，轉(zhuǎn)速為500r/min，研磨過程中不斷通冷卻水，粗、細(xì)研磨之間要對試樣進(jìn)行充分的超聲清洗(在無水乙醇中超聲清洗時(shí)間2min)并以100°C烘箱烘干，以除去磨屑和油污。
[0022](3)拋光:試樣經(jīng)過研磨后，再用W2.5的金剛石拋光粉進(jìn)行拋光，拋光時(shí)間為IOmin,同時(shí)在拋光過程中合理控制冷卻水的用量；拋光完成后將試樣放在無水乙醇中，超聲清洗5min，以除去拋光過程中試樣表面的油污以及拋光粉雜質(zhì)等。
[0023]2.浸蝕劑的配制:分別用玻璃量筒量取35ml濃HNOjP 15ml H2O加到塑料燒杯中，再用塑料量筒量取IOml濃HF加到燒杯中，放至超聲器中超聲2min至溶液均勻混合。
[0024]3.浸蝕操作:浸蝕前，先將試樣用去離子水超聲清洗2min，再以無水乙醇清洗，經(jīng)過100°C烘箱烘干后，將試樣放入浸蝕劑中(30°C恒溫水浴)，浸蝕40s后取出，用水沖洗，再將試樣置于無水乙醇中超聲清洗2min，經(jīng)過烘箱烘干，置于干燥器中保存，待掃描電鏡觀察。
[0025]圖1為浸蝕后試樣的截面形貌，由圖1可以觀察到氧化鋁涂層的不規(guī)則棱柱狀的顯微結(jié)構(gòu)，以及涂層晶體的生長方向。
[0026]實(shí)施例2
[0027]1.試樣制備:(I)熱壓鑲嵌:同實(shí)施例1。(2)研磨:同實(shí)施例1。(3)拋光:同實(shí)施例I。
[0028]2.浸蝕劑的配制:分別用玻璃量筒量取35ml濃HN03、5ml濃HCl以及IOml H2O加到塑料燒杯中，再用塑料量筒量取IOml濃HF加到燒杯中，放至超聲器中超聲2min至溶液均勻混合。
[0029]3.浸蝕操作:同實(shí)施例1進(jìn)行浸蝕，浸蝕時(shí)間為30s。
[0030]圖2為浸蝕后試樣的截面形貌，同實(shí)施例1相比，浸蝕劑組成中濃鹽酸的體積增力口，但浸蝕的時(shí)間降低至30s，對比實(shí)施例1形貌發(fā)現(xiàn)，涂層中顯示棱柱狀結(jié)構(gòu)的區(qū)域增加，也可以觀察到部分晶粒之間的晶界。
[0031]實(shí)施例3
[0032]1.試樣制備:(I)熱壓鑲嵌:同實(shí)施例1。(2)研磨:同實(shí)施例1。(3)拋光:同實(shí)施例I。[0033]2.浸蝕劑的配制:分別用玻璃量筒量取35ml濃HN03、5ml濃HCl以及IOml H2O加到塑料燒杯中，再用塑料量筒量取IOml濃HF加到燒杯中，放至超聲器中超聲2min至溶液均勻混合。
[0034]3.浸蝕操作:同實(shí)施例1進(jìn)行浸蝕，時(shí)間40s。
[0035]圖3為浸蝕后試樣的截面形貌，此例浸蝕劑中鹽酸的體積與實(shí)例I相比有所增加，相比于實(shí)施例2，浸蝕時(shí)間增至40s，從圖中可以清楚的觀察到氧化鋁涂層的不規(guī)則棱柱狀晶粒以及柱狀的晶體生長方式、同時(shí)也可以有效地區(qū)分晶粒之間的晶界。因此當(dāng)濃鹽酸的體積和浸蝕時(shí)間都增加到一定程度時(shí)，能夠達(dá)到顯示涂層顯微結(jié)構(gòu)的目的。
[0036]實(shí)施例4
[0037]1.試樣制備:(I)熱壓鑲嵌:同實(shí)施例1。(2)研磨:同實(shí)施例1。(3)拋光:同實(shí)施例I。
[0038]2.浸蝕劑的配制:分別用玻璃量筒量取35ml濃HN03、IOml濃HCl和以及5ml H2O加到塑料燒杯中，再用塑料量筒量取IOml濃HF加到燒杯中，放至超聲器中超聲2min至溶液均勻混合。
[0039]3.浸蝕操作:同實(shí)施例1進(jìn)行浸蝕，浸蝕時(shí)間40s。
[0040]圖4為浸蝕后試樣的截面形貌，從圖中觀察可以發(fā)現(xiàn)，隨著濃鹽酸體積增加，浸蝕深度也有一定程度的增加，涂層和基體都有不同程度的脫落，因此浸蝕劑中的濃鹽酸體積和浸蝕時(shí)間不應(yīng)超過IOml和40s。
【權(quán)利要求】
1.一種硬質(zhì)合金刀具表面涂層浸蝕劑，其特征在于按體積比的組成為:HNO3: HCl: HF: H2O = 35: (O ~10): 10: (5 ~15)。
2.如權(quán)利要求1所述一種硬質(zhì)合金刀具表面涂層浸蝕劑，其特征在于所述HNO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%~68%，HCl的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%~38%，HF的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥40%。
3.如權(quán)利要求1所述硬質(zhì)合金刀具表面涂層浸蝕劑的使用方法，其特征在于其步驟如下: ` 1)將硬質(zhì)合金涂層刀具樣品制成圓柱試樣，以酚醛樹脂粉末為鑲嵌填料，試樣成型后取出，依次進(jìn)行研磨，超聲清洗，烘干，拋光，超聲清洗； `2)將試樣用去離子水超聲清洗，再以無水乙醇清洗，烘干后，將試樣放入硬質(zhì)合金刀具表面涂層浸蝕劑中浸蝕，浸蝕后取出，用水沖洗，再將試樣置于無水乙醇中再次超聲清洗，烘干，干燥，待掃描電 鏡觀察，得到涂層顯微結(jié)構(gòu)。
4.如權(quán)利要求3所述硬質(zhì)合金刀具表面涂層浸蝕劑的使用方法，其特征在于在步驟I)中，所述將硬質(zhì)合金涂層刀具樣品制成圓柱試樣是將硬質(zhì)合金涂層刀具樣品在熱壓鑲嵌機(jī)上制成直徑30mm的規(guī)整圓柱試樣。
5.如權(quán)利要求3所述硬質(zhì)合金刀具表面涂層浸蝕劑的使用方法，其特征在于在步驟I)中，所述鑲嵌填料的用量為12~15g ;所述成型的溫度可為130°C。
6.如權(quán)利要求3所述硬質(zhì)合金刀具表面涂層浸蝕劑的使用方法，其特征在于在步驟1)中，所述研磨的方法是將鑲嵌好的試樣分別在600目和1200目的金剛石砂輪盤上進(jìn)行粗磨和細(xì)磨，粗磨和細(xì)磨的時(shí)間均可為3~8min，所述研磨可采用自動(dòng)研磨拋光機(jī)，轉(zhuǎn)速為`500r/mino
7.如權(quán)利要求3所述硬質(zhì)合金刀具表面涂層浸蝕劑的使用方法，其特征在于在步驟I)中，所述超聲清洗的時(shí)間為2min ;所述再次超聲清洗可將拋光后的試樣放在無水乙醇中超聲清洗5min。
8.如權(quán)利要求3所述硬質(zhì)合金刀具表面涂層浸蝕劑的使用方法，其特征在于在步驟I)中，所述拋光的方法是將試樣用W2.5的金剛石拋光粉進(jìn)行拋光，拋光的時(shí)間為lOmin。
9.如權(quán)利要求3所述硬質(zhì)合金刀具表面涂層浸蝕劑的使用方法，其特征在于在步驟2)中，所述超聲清洗的時(shí)間為2min ;所述再次超聲清洗的時(shí)間可為2min。
10.如權(quán)利要求3所述硬質(zhì)合金刀具表面涂層浸蝕劑的使用方法，其特征在于在步驟`2)中，所述浸蝕的時(shí)間為30~40s，浸蝕的溫度為30°C。
【文檔編號(hào)】G01N1/32GK103926132SQ201410180602
【公開日】2014年7月16日 申請日期:2014年4月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月30日
【發(fā)明者】王周成, 張倍源, 吳正濤 申請人:廈門大學(xué)