一種采用高效液相色譜法測定hmx含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供的高效液相色譜法測定HMX含量的方法，采用丙酮對待測試樣進(jìn)行提取，然后采用乙腈進(jìn)行定容后進(jìn)行檢測，其中標(biāo)準(zhǔn)溶液采用乙腈溶解、定容及稀釋；本發(fā)明提供的方案抗干擾性強(qiáng)，分析測試結(jié)果的平行性和數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性較好，該方法具有很強(qiáng)的實用性，還可應(yīng)用于RDX的定量分析，具有推廣應(yīng)用價值。
【專利說明】一種采用高效液相色譜法測定HMX含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于一種含能材料組分含量分析方法領(lǐng)域，具體涉及一種采用高效液相色譜法測定HMX含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]PBX炸藥常用于武器戰(zhàn)斗部。奧克托今，即HMX作為PBX炸藥主體，準(zhǔn)確快捷測定炸藥中HMX組分含量對于裝藥質(zhì)量控制及性能監(jiān)控有非常重要的意義。國內(nèi)有采用紫外光分光光度法分析了 PBX傳爆藥中HMX的含量，測試吸光度時HMX濃度難控制，操作繁瑣，分析重復(fù)性較差；用凝膠滲透色譜法測定高能火藥中的NC和HMX，但相對誤差較大。PBX炸藥成分復(fù)雜，很多與待測物物化性質(zhì)相似的物質(zhì)都容易給測試過程帶來干擾。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的一種采用高效液相色譜法測定HMX含量的方法，用以提高定量分析精度。
[0004]一種采用高效液相色譜法測定HMX含量的方法，包括以下步驟:
[0005]I)試樣取樣:稱取試樣，精確至0.0OOlg，將試樣包在脫脂濾紙包內(nèi)，然后用1、2二氯乙烷浸泡，并采用超聲池進(jìn)行振蕩處理，然后用1、2 二氯乙烷沖洗，真空干燥后置于索氏提取器的提取管中，在提取瓶中加入分析純丙酮，置于70-80°C恒溫水浴鍋中加熱提取2-10h ；
[0006]2)定容稀釋:提取結(jié)束后，用分析純丙酮清洗提取管，移除提取管和冷凝器，將提取瓶置于通風(fēng)廚內(nèi)，使得溶劑揮發(fā)大部分后，將提取瓶中溶液用容量瓶進(jìn)行定容；
[0007]3)確定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度:將HMX用分析純乙腈溶解，制成溶液，采用高效液相色譜儀進(jìn)行測定，流動相:體積比為40:60的色譜級乙腈與蒸餾水混合液，檢測波長:245nm，分離柱:C18，柱溫35°C，流速:1.0ml/min，進(jìn)樣量:10 μ 1，直至其特征峰不再呈現(xiàn)圓頭的形狀，從而確定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度；
[0008]4)配制標(biāo)注溶液母液:根據(jù)確定的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，稱取HMX用分析純乙腈在40°C水浴加熱進(jìn)行溶解，冷卻后定容，搖勻備用；
[0009]5)標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:
[0010]將所配制標(biāo)準(zhǔn)溶液母液，分別用分析純乙腈稀釋1、1.5、3、6、30倍，用微孔濾膜過濾后，采用高效液相色譜儀進(jìn)行測定，流動相:體積比為40:60的色譜級乙腈與蒸餾水混合液，檢測波長:245nm，分離柱:C18，柱溫35°C，流速:1.0ml/min，進(jìn)樣量:10μ 1，對目標(biāo)峰進(jìn)行分析得到色譜峰面積，以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度Chmx為橫坐標(biāo)，以色譜峰面積Ahmx為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線獲得到線性回歸方程:
[0011]6)組分測定:
[0012]將步驟2)制備的試樣注入高效液相色譜儀中，采用高效液相色譜儀進(jìn)行測定，流動相:體積比為40:60的色譜級乙腈與蒸餾水混合液，檢測波長:245nm，分離柱:C18，柱溫35°C，流速:1.0ml/min,進(jìn)樣量:IO μ 1，備用對目標(biāo)峰進(jìn)行分析得到色譜峰面積，通過線性回歸方程，即可計算出HMX含量；
[0013]試樣測試時，可根據(jù)需要對步驟2)制備的試樣用分析純乙腈進(jìn)行稀釋。
[0014]所述的高效液相色譜儀為Waters e2695型高效液相色譜儀。
[0015]將步驟I)中的試樣處理成ImmX ImmX Imm顆粒?？赏ㄟ^切割進(jìn)行處理,顆粒狀利于提高溶劑浸泡的效率。
[0016]所述步驟I)中所用的濾紙為D7cm的定量慢速濾紙，超聲振蕩處理時間為30min，頻率為25KHz。
[0017]所述步驟I)中真空干燥時間為30min，溫度為55°C，真空度為0.01mmHg ;試樣提取步驟中的提取時間為6-8h。
[0018]在檢測時HMX含量時，待測組分能否充分提取是測試結(jié)果是否準(zhǔn)確的關(guān)鍵，將水浴加熱的溫度控制在70-80°C，能保證丙酮溶劑在提取器中順利的回流。在此條件下對HMX理論含量為73.0%的PBX樣品進(jìn)行了提取時間的實驗，并對提取液進(jìn)行測試，有關(guān)數(shù)據(jù)列于表1。
[0019]
【權(quán)利要求】
1.一種采用高效液相色譜法測定HMX含量的方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)試樣取樣:稱取試樣，精確至0.0OOlg，將試樣包在脫脂濾紙包內(nèi)，然后用1、2 二氯乙烷浸泡，并采用超聲池進(jìn)行振蕩處理，然后用1、2 二氯乙烷沖洗，真空干燥后置于索氏提取器的提取管中，在提取瓶中加入分析純丙酮，置于70-80°C恒溫水浴鍋中加熱提取2-10h ； 2)定容稀釋:提取結(jié)束后，用分析純丙酮清洗提取管，移除提取管和冷凝器，將提取瓶置于通風(fēng)廚內(nèi)，使得溶劑揮發(fā)大部分后，將提取瓶中溶液用容量瓶進(jìn)行定容； 3)確定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度:將HMX用分析純乙腈溶解，制成溶液，采用高效液相色譜儀進(jìn)行測定，流動相:體積比為40:60的色譜級乙腈與蒸餾水混合液，檢測波長:245nm，分離柱:C18，柱溫35°C，流速:1.0ml/min，進(jìn)樣量:10 μ 1，直至其特征峰不再呈現(xiàn)圓頭的形狀，從而確定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度； 4)配制標(biāo)注溶液母液:根據(jù)確定的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，稱取HMX用分析純乙腈在40°C水浴加熱進(jìn)行溶解，冷卻后定容，搖勻備用； 5)標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制: 將所配制標(biāo)準(zhǔn)溶液母液，分別用分析純乙腈稀釋1、1.5、3、6、30倍，用微孔濾膜過濾后，采用高效液相色譜儀進(jìn)行測定，流動相:體積比為40:60的色譜級乙腈與蒸餾水混合液，檢測波長:245nm，分離柱:C18，柱溫35°C，流速:1.0ml/min，進(jìn)樣量:10 μ 1，對目標(biāo)峰進(jìn)行分析得到色譜峰面積，以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度Chmx為橫坐標(biāo)，以色譜峰面積Ahmx為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線獲得到線性回歸方程: 6)組分測定: 將步驟2)制備的試樣注入高效液相色譜儀中，采用高效液相色譜儀進(jìn)行測定，流動相:體積比為40:60的色譜級乙腈與蒸餾水混合液，檢測波長:245nm，分離柱:C18，柱溫35°C，流速:1.0ml/min，進(jìn)樣量:10 μ 1，備用對目標(biāo)峰進(jìn)行分析得到色譜峰面積，通過線性回歸方程，即可計算出HMX含量； 試樣測試時，可根據(jù)需要對步驟2)制備的試樣用分析純乙腈進(jìn)行稀釋。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述采用高效液相色譜法測定HMX含量的方法，其特征在于:所述的高效液相色譜儀為Waters e2695型高效液相色譜儀。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述采用高效液相色譜法測定HMX含量的方法，其特征在于:將步驟I)中的試樣處理成ImmX ImmX Imm顆粒。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述采用高效液相色譜法測定HMX含量的方法，其特征在于:步驟O中所用的濾紙為D7cm的定量慢速濾紙，超聲振蕩處理時間為30min，頻率為25KHz。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述采用高效液相色譜法測定HMX含量的方法，其特征在于:步驟I)中真空干燥時間為30min，溫度為55°C，真空度為0.0lmmHg ;試樣提取步驟中的提取時間為 6-8h。
【文檔編號】G01N30/02GK103940930SQ201410188212
【公開日】2014年7月23日 申請日期:2014年5月6日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月6日
【發(fā)明者】劉蘭蘭, 陳利, 申琳, 廖建蘋, 韓清, 張炳林, 曹喜玲, 徐卿, 田小華, 王平 申請人:湖北三江航天江河化工科技有限公司