一種三乙酸甘油酯含量的測定方法
【專利摘要】一種三乙酸甘油酯含量的測定方法，其特征在于：包括以下步驟：（1）移取0.1mL三乙酸甘油酯樣品于50mL錐形瓶中；（2）加入10mL丙酮；（3）在振蕩器上振蕩10min，取樣待上機(jī)測試；（4）利用氣相色譜法對待測樣品進(jìn)行測定，氣相色譜條件和定量方法同YC144-2008。本發(fā)明提供的測定方法在與原方法稀釋倍數(shù)幾乎不變的情況下，對原方法的樣品移取體積、容器、稀釋用溶劑和溶劑用量等進(jìn)行了優(yōu)化。與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有簡化操作、提高效率、節(jié)約成本、穩(wěn)定性更好之優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】一種三乙酸甘油酯含量的測定方法
[0001]
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002]本發(fā)明涉及煙用材料中三乙酸甘油酯含量的理化檢驗(yàn)【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種三乙酸甘油酯含量的測定方法。
【背景技術(shù)】
[0003]三乙酸甘油酯是醋酸纖維濾棒常用的增塑劑，為了達(dá)到足夠的硬度，三乙酸甘油酯的目標(biāo)用量一般為整個(gè)濾棒重量的6%?10%。當(dāng)用量少于6%時(shí)濾棒硬度達(dá)不到生產(chǎn)要求，大于10%時(shí)對濾棒硬度不產(chǎn)生明顯影響，但會使三乙酸甘油酯向煙支內(nèi)部轉(zhuǎn)移，從而影響卷煙的抽吸質(zhì)量。同時(shí)，其他物質(zhì)混入三乙酸甘油酯中，也有可能對卷煙吸味產(chǎn)生不利的影響。所用三乙酸甘油酯的純度越高，越有利于控制目標(biāo)用量，同時(shí)會減少其雜質(zhì)，降低對卷煙吸味產(chǎn)生不利的影響，所以三乙酸甘油酯含量的測定具有重要的意義。
[0004]國內(nèi)煙草行業(yè)1998年制定了煙用三乙酸甘油酯的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YC 144-1998，標(biāo)準(zhǔn)中對三乙酸甘油酯的純度測定采用經(jīng)典化學(xué)方法皂化法，隨著檢測技術(shù)的改進(jìn)，2008年煙草行業(yè)對其進(jìn)行了修訂，建立行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YC 144-2008，標(biāo)準(zhǔn)中測定三乙酸甘油酯的含量采用氣相色譜法，歸一化定量，其試樣制備方法為:“準(zhǔn)確移取0.5 mL三乙酸甘油酯樣品于50 mL容量瓶中，以無水乙醇定容，制取兩個(gè)平行試樣。”。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的擬對上述現(xiàn)有三乙酸甘油酯含量的測定方法進(jìn)行改進(jìn)，而提供一種新的三乙酸甘油酯含量的測定方法，以簡化操作、提高效率、節(jié)約成本。
[0006]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的:
一種三乙酸甘油酯含量的測定方法，包括以下步驟:
(1)移取0.1 mL三乙酸甘油酯樣品于50 mL錐形瓶中；
(2)加入10mL丙酮；
(3)在振蕩器上振蕩lOmin，取樣待上機(jī)測試；
(4)利用氣相色譜法對待測樣品進(jìn)行測定，氣相色譜條件和定量方法同YC144-2008。
[0007]在本發(fā)明中，所用丙酮純度為色譜純。
[0008]本發(fā)明提供的三乙酸甘油酯含量的測定方法在與原方法稀釋倍數(shù)幾乎不變的情況下，對原方法的樣品移取體積、容器、稀釋用溶劑和溶劑用量等進(jìn)行了優(yōu)化。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的稀釋倍數(shù)為101倍，與原方法的100倍幾乎相同，故所得到的色譜峰個(gè)數(shù)、面積，及分離情況與原方法沒有明顯差異，在面積歸一化法定量的情況下，定量結(jié)果沒有明顯的差異，但本發(fā)明具有以下技術(shù)效果:
(I)本發(fā)明的樣品移取體積為0.1 mL，是原來0.5 mL用量的0.2倍，對于粘度比較大的三乙酸甘油酯樣品，以移液槍移取0.1 mL，更加方便易行； (2)本發(fā)明所用容器是50 mL錐形瓶，原方法用的是50 mL容量瓶，實(shí)驗(yàn)證明，在保持稀釋倍數(shù)約為100倍時(shí)，定容與否對實(shí)驗(yàn)結(jié)果幾乎沒有影響。本發(fā)明不再進(jìn)行定容，在保證測定結(jié)果準(zhǔn)確的前提下，簡化了操作步驟。
[0009](3)本發(fā)明的稀釋溶劑用量為10 mL，是原來的50 mL用量的0.2倍，節(jié)約了試劑成本。
[0010](4)本發(fā)明的稀釋溶劑之所以選為丙酮，主要是文獻(xiàn)[鞠慶華等.甘油三乙酸酯超臨界酯交換反應(yīng)及其動力學(xué)研究.石油化工，2005，34 (12):1168-1171]表明:乙醇與三乙酸甘油酯能發(fā)生酯交換反應(yīng)，生成乙酸乙酯和甘油，故以乙醇稀釋后的三乙酸甘油酯溶液穩(wěn)定性較差；實(shí)驗(yàn)也發(fā)現(xiàn)，乙醇稀釋后的樣品，隨著放置時(shí)間的增加，測得的三乙酸甘油酯含量會逐漸降低，一般必須在2h之內(nèi)完成進(jìn)樣。但丙酮不存在上述反應(yīng)，且對三乙酸甘油酯純品中的主要雜質(zhì)一乙酸甘油酯、二乙酸甘油酯、二乙酸單丙酸甘油酯和二乙酸高級脂肪酸甘油酯均有較好的溶解性，比較適合作為三乙酸甘油酯的稀釋溶劑，實(shí)驗(yàn)證明以丙酮作為稀釋溶劑時(shí)，測定結(jié)果在48h內(nèi)均比較穩(wěn)定，而乙醇作為稀釋溶劑時(shí)，穩(wěn)定時(shí)間只有幾個(gè)小時(shí)。
【具體實(shí)施方式】
[0011 ] 下面通過具體實(shí)施例對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0012]實(shí)施例1
1.儀器與試劑:
丙酮，色譜純；某廠家的三乙酸甘油酯樣品I。
[0013]50 mL錐形瓶；Agilent 6890N氣相色譜儀，配置分流/不分流進(jìn)樣口和氫火焰離子化檢測器。
[0014]2.樣品處理與測定:
(1)移取0.1 mL三乙酸甘油酯樣品于50 mL錐形瓶中；
(2)加入10mL丙酮；
(3)在振蕩器上振蕩10min，取樣待上機(jī)測試；
(4)氣相色譜條件和定量方法同YC144-2008。測得該樣品的含量結(jié)果為99.73%。為驗(yàn)證該結(jié)果的準(zhǔn)確性，以原制備方法進(jìn)行樣品制備、GC-FID檢測、面積歸一化法進(jìn)行定量，其含量結(jié)果為99.72%，具體數(shù)據(jù)參見表I。說明實(shí)施例1提供的某廠家的三乙酸甘油酯樣品的含量測定方法是可行的。
[0015]實(shí)施例2
某廠家的三乙酸甘油酯樣品2的含量測定，實(shí)驗(yàn)步驟見實(shí)施例1。
[0016]測定出其含量為99.34%，具體數(shù)據(jù)參見表I。
[0017]實(shí)施例3
某廠家的三乙酸甘油酯樣品3的含量測定，實(shí)驗(yàn)步驟見實(shí)施例1。
[0018]測定出其含量為99.22%，具體數(shù)據(jù)參見表I。
[0019]表I本發(fā)明與原行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法的結(jié)果對比
【權(quán)利要求】
1.一種三乙酸甘油酯含量的測定方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)移取0.1 mL三乙酸甘油酯樣品于50 mL錐形瓶中； (2)加入10mL丙酮； (3)在振蕩器上振蕩lOmin，取樣待上機(jī)測試；(4)利用氣相色譜法對待測樣品進(jìn)行測定，氣相色譜條件和定量方法同YC144-2008。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三乙酸甘油酯含量的測定方法，其特征在于:所用丙酮純度為色譜純。
【文檔編號】G01N30/02GK103926353SQ201410189322
【公開日】2014年7月16日 申請日期:2014年5月6日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月6日
【發(fā)明者】邊照陽, 劉珊珊, 張洪非, 范子彥, 楊飛, 王穎, 李中皓, 唐綱嶺, 胡清源 申請人:國家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心