一種測(cè)定煙草及煙草制品中痕量Cr的檢測(cè)方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種測(cè)定煙草及煙草制品中痕量Cr的檢測(cè)方法，步驟如下：1)樣品制備；2)消解：稱取約0.2g試樣，置于微波消解罐中，向微波消解罐中依次加入硝酸，過(guò)氧化氫，旋緊密封，置于微波消解儀中；至消解完全，溶液呈透明淺黃綠色；同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)；直接將試樣溶液轉(zhuǎn)移至塑料容量瓶中，然后用超純水定容，搖勻后得試樣液；3)測(cè)定：建立Cr的工作曲線，求得Cr濃度關(guān)系的回歸方程；分別吸取試樣空白溶液，得到待測(cè)元素Cr質(zhì)荷比強(qiáng)度代入所制作的回歸方程，求得試樣空白溶液和試樣液中Cr的濃度。本發(fā)明的方法，根據(jù)煙草及煙草制品的特性，將其置入微波消解利用強(qiáng)酸及強(qiáng)氧氣劑，制成適合于分析的樣品溶液。
【專利說(shuō)明】一種測(cè)定煙草及煙草制品中痕量Cr的檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明屬于煙草及煙草制品的理化檢驗(yàn)【技術(shù)領(lǐng)域】，主要涉及煙草及煙草制品的微量元素測(cè)定【技術(shù)領(lǐng)域】，具體是一種Cr的測(cè)定方法。
【背景技術(shù)】
[0002]煙草及煙草制品中的Cr(鉻)在卷煙燃燒時(shí)，可能作為煙氣氣溶膠的組成部分被吸入人體，Hoffman將其列為卷煙煙氣中的有害物質(zhì)。Cr為重金屬元素，易在體內(nèi)蓄積而對(duì)人體產(chǎn)生較大的危害；FCTC/TobReg提出的管制分析物的名單中也包括煙草制品中的Cr。
[0003]目前，已有利用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定煙草及煙草制品中的Cr的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)以及多篇論文，但該標(biāo)準(zhǔn)方法以及已發(fā)表的文獻(xiàn)使用多是標(biāo)準(zhǔn)模式。Cr的同位素有Cr5°、Cr52、Cr53、Cr54，其豐度比分別為 4.34%,83.79%,9.051%,2.365%;其中 Cr52 的豐度是最大的，但是由于其干擾源過(guò)多，譬如Ar4°C12+、Ar36O16+等等，使其無(wú)法作為分析同位素定量；而Cr5tl和Cr54由于豐度小，使得儀器響應(yīng)偏低；因此，現(xiàn)有的方法都是選擇Cr53進(jìn)行定量。標(biāo)準(zhǔn)模式下，即使選用Cr52進(jìn)行測(cè)量，由于電感耦合等離子體質(zhì)譜儀標(biāo)準(zhǔn)模式仍會(huì)存在著多原子離子干擾的問(wèn)題，使得檢測(cè)煙草及煙草制品等復(fù)雜基質(zhì)的樣品準(zhǔn)確度會(huì)存在一定的問(wèn)題。
[0004]現(xiàn)有個(gè)別文獻(xiàn)提及使用動(dòng)態(tài)反應(yīng)池模式進(jìn)行煙草及煙草制品中Cr的測(cè)定，但所使用的反應(yīng)氣體為都為甲烷或者氨氣；甲烷和氨氣成本較高，同時(shí)也較為危險(xiǎn)，具有一定的危險(xiǎn)性；本發(fā)明提出使用氧氣作為反應(yīng)氣進(jìn)行分析。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是針對(duì)上述已有技術(shù)的不足，提供一種獨(dú)創(chuàng)的使用動(dòng)態(tài)反應(yīng)池模式(氧氣)模式測(cè)定煙草及煙草制品Cr含量的方法，使用動(dòng)態(tài)反應(yīng)池(氧氣)模式可利用氧氣與各種干擾離子反應(yīng)，以消除多原子離子干擾，使得Cr的測(cè)定可選用響應(yīng)豐度最大的Cr52，以獲得最大的豐度響應(yīng)和檢測(cè)精度以及準(zhǔn)確度；選用氧氣可降低成本，提高實(shí)驗(yàn)過(guò)程的安全性。
[0006]為了實(shí)現(xiàn)上述的目的，本發(fā)明采用了以下的技術(shù)方案:
[0007]—種測(cè)定煙草及煙草制品中痕量Cr的檢測(cè)方法，該方法包括以下的步驟:
[0008]I)樣品制備
[0009]將抽取的樣品用粉碎機(jī)粉碎后，過(guò)40目篩網(wǎng)；粉碎后試樣混合均勻，研磨好的試樣應(yīng)密封避光保存；
[0010]2)消解
[0011]2.1)稱取約0.2g試樣，精確至0.lmg，置于微波消解罐中，向微波消解罐中依次加入5.0mL65%硝酸，2.0mL30%過(guò)氧化氫，旋緊密封，置于微波消解儀中；按設(shè)置的微波消解程序即下表進(jìn)行消解，至消解完全，溶液呈透明淺黃綠色；同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)；
【權(quán)利要求】
1.一種測(cè)定煙草及煙草制品中痕量Cr的檢測(cè)方法，其特征在于該方法包括以下的步驟: . 1)樣品制備 將抽取的樣品用粉碎機(jī)粉碎后，過(guò)40目篩網(wǎng)；粉碎后試樣混合均勻，研磨好的試樣應(yīng)密封避光保存； . 2)消解.2.1)稱取約0.2g試樣，精確至0.lmg，置于微波消解罐中，向微波消解罐中依次加入5.0mL65%硝酸，2.0mL30%過(guò)氧化氫，旋緊密封，置于微波消解儀中；按設(shè)置的微波消解程序即下表進(jìn)行消解，至消解完全，溶液呈透明淺黃綠色；同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)；

【文檔編號(hào)】G01N1/44GK103954677SQ201410193217
【公開日】2014年7月30日 申請(qǐng)日期:2014年5月8日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月8日
【發(fā)明者】朱書秀, 斯文, 陸明華, 林墾, 夏駿, 陸揚(yáng), 錢翠珠, 楊洋, 許高燕, 王希琴 申請(qǐng)人:浙江中煙工業(yè)有限責(zé)任公司