一種甲啶鉑原料藥及其注射液含量的分析檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及甲啶鉑原料藥及其注射液含量的分析檢測方法的高效液相色譜分析檢測方法，包括甲啶鉑含量和有關(guān)物質(zhì)的分析檢測。色譜條件：色譜柱采用C18柱，流動相為5％～30％乙腈水溶液(預(yù)先混合并超聲脫氣)，檢測波長為205nm～300nm，流速為0.5ml/min～2.0ml/min，柱溫20℃～45℃。樣品溶液的配制：1.采用純化水或生理鹽水將樣品配制成含甲啶鉑0.01mg/ml～1.0mg/ml的溶液，避光保存。2.采用生理鹽水將甲啶鉑注射液稀釋為含甲啶鉑0.01mg/ml～2.0mg/ml的溶液，避光保存。測定方法：將5μL～20μL的樣品溶液注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖并進(jìn)行分析。本發(fā)明在測定甲啶鉑含量的同時可以檢測出甲啶鉑原料藥及其注射劑中的雜質(zhì)或相關(guān)物質(zhì)。
【專利說明】一種甲啶鉑原料藥及其注射液含量的分析檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及抗腫瘤藥物及注射液分析檢測方法，即通過高效液相色譜法檢測分析甲啶鉬及其注射劑中的雜質(zhì)和有關(guān)物質(zhì)。
【背景技術(shù)】
[0002]甲啶鉬屬于鉬族金屬配合物，是繼順鉬、卡鉬和奧沙利鉬之后的新一代鉬族金屬抗腫瘤藥物。甲啶鉬(picoplatin)又名吡鉬，代號NX473、JM473、AMD473、ZD0473，全稱順式-二氯-氨-(2-甲基吡啶)合鉬(II )，分子量為376.16。
[0003]甲啶鉬結(jié)構(gòu)式為:
[0004]
【權(quán)利要求】
1.一種甲啶鉬及其注射劑含量的分析檢測方法，其特征在于:采用高效液相色譜分析法，色譜條件為:采用C18為固定相，流動相為5% -30%乙腈水溶液，使用前預(yù)先混合并超聲脫氣，流動相流速為0.5ml/min-2.0ml/min，柱溫20°C _45°C，檢測波長為205nm_300nm。
2.權(quán)利要求1所述分析檢測方法，其特征在于:樣品溶液的配制是采用純化水或生理鹽水將樣品配制成含甲啶鉬0.0lmg/ml-1.0mg/ml的溶液或者采用生理鹽水將甲啶鉬注射液稀釋為含甲啶鉬0.01mg/ml-2.0mg/ml的溶液，且將5 μ L?20 μ L樣品溶液注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖并進(jìn)行分析。
3.權(quán)利要求1所述分析檢測方法，其特征在于:所述乙腈水溶液為將色譜純的乙腈溶液用純化水或者蒸餾水配制而成，優(yōu)選15%乙腈水溶液。
4.權(quán)利要求1所述分析檢測方法，其特征在于:流動相流速為1.0ml/min ;所述柱溫300C ;檢測波長為267nm ;溶液濃度為0.05mg/ml-l.0mg/ml，避光保存。
5.權(quán)利要求1所述分析檢測方法，其特征在于:在檢測甲啶鉬含量的同時可以用于檢測甲啶鉬原料藥及其注射劑中的雜質(zhì)或有關(guān)物質(zhì)；所述注射液并不局限于水溶液注射劑，還可以是干粉、凍干粉等劑型。
6.權(quán)利要求5所述分析檢測方法，其特征在于:所述雜質(zhì)為順式-二氯-氨-(3-甲基吡啶)合鉬(II )。
7.權(quán)利要求5所述分析檢測方法，其特征在于:所述有關(guān)物質(zhì)包括三氯氨合鉬酸根([Pt(NH3)Cl3D、順鉬(Pt(NH3)2Cl2)、甲啶鉬降解產(chǎn)物;所述雜質(zhì)為順式-二氯-氨(3-甲基批唳)合鉬(II )。
8.權(quán)利要求7所述分析檢測方法，其特征在于:所述所述甲啶鉬降解產(chǎn)物包括甲啶鉬兩種脫氯一水合物和二水合物，以及甲啶鉬在酸、堿、氧化劑和還原劑作用下的降解物。
9.權(quán)利要求1所述分析檢測方法，其特征在于:所述甲啶鉬注射液為將甲啶鉬溶于聚乙二醇400和鹽酸氯化鈉溶液的混合液中配制而成,濃度為0.5mg/ml-15mg/mlo
10.權(quán)利要求9所述分析檢測方法，其特征在于:所述氯化鈉溶液的濃度為0.9%，鹽酸氯化鈉溶液為采用鹽酸調(diào)節(jié)氯化鈉溶液的PH值為1-6之間，優(yōu)選3-5。
【文檔編號】G01N30/02GK104034812SQ201410228710
【公開日】2014年9月10日 申請日期:2014年5月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月28日
【發(fā)明者】陳宏 , 普紹平, 欒春芳, 叢艷偉, 彭娟, 張琪, 邱學(xué)翁 申請人:昆明貴研藥業(yè)有限公司