一種卷煙煙蒂中鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛元素的檢測(cè)方法
【專利摘要】一種卷煙煙蒂中鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛含量的測(cè)定方法。其特征在規(guī)定了煙蒂的收集方法，采用微波消解煙蒂樣品，通過電感耦合等離子體質(zhì)譜檢測(cè)煙蒂中鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛元素的含量。本發(fā)明方法克服了現(xiàn)有檢測(cè)技術(shù)對(duì)煙蒂收集方法的不足,完善了煙蒂的收集方式。采用微波消解方式消解煙蒂樣品，有效減少酸的用量和消解時(shí)長(zhǎng)，消解效果好，元素?fù)p失少，操作簡(jiǎn)單。所用混合酸消解體系，煙蒂樣品消解徹底，消解液澄清透明，無(wú)沉淀。所采用電感耦合等離子體質(zhì)譜參數(shù)，有效降低基體效應(yīng)，靈敏度高、重復(fù)性好，回收率高，結(jié)果準(zhǔn)確。
【專利說(shuō)明】—種卷煙煙蒂中鉻、鎳、砷、砸、鎘、鉛元素的檢測(cè)方法
[0001]
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002]本發(fā)明屬于卷煙的理化檢驗(yàn)【技術(shù)領(lǐng)域】，主要涉及卷煙煙蒂中微量元素測(cè)定領(lǐng)域，具體來(lái)說(shuō)是一種對(duì)卷煙煙蒂進(jìn)行收集和處理采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定卷煙煙蒂中鉻、鎳、砷、硒、鎘和鉛的方法。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004]煙蒂是卷煙抽吸后未燃燒的部分。在卷煙抽吸過程中煙蒂對(duì)主流煙氣具有過濾作用，大量的有毒有害物質(zhì)會(huì)殘留在煙蒂當(dāng)中。煙蒂的毒性和濾嘴對(duì)環(huán)境的影響和降解也受到國(guó)外組織和機(jī)構(gòu)的關(guān)注。鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛等重金屬元素是煙草和煙氣中受到高度重視的有害物質(zhì)，上個(gè)世紀(jì)90年代人們就開始對(duì)煙氣中重金屬元素的研究，1998年加拿大政府將包括鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛在內(nèi)的重金屬元素列入46種有害物質(zhì)名單加以嚴(yán)格控制。卷煙燃燒后大量的重金屬元素被截留在煙蒂當(dāng)中，進(jìn)入生物圈后將對(duì)環(huán)境和生物體造成一定危害。所以準(zhǔn)確測(cè)定煙蒂中重金屬的殘留量煙蒂的危害性評(píng)估均具有十分重要的意義。對(duì)卷煙中元素的燃吸轉(zhuǎn)移率的研究[云南農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)，2011，26 (5):656-661,667]對(duì)煙蒂和側(cè)流煙氣中某些重金屬進(jìn)行了報(bào)道，但此方法是通過參與燃燒的卷煙的元素總量-煙灰中元素含量-主流煙氣中元素的含量實(shí)現(xiàn)的，并沒有單獨(dú)對(duì)卷煙煙蒂中重金屬的含量進(jìn)行測(cè)定。
[0005]因此，為了進(jìn)一步了解煙蒂中重金屬的含量，研究煙蒂對(duì)環(huán)境的危害，評(píng)估其毒性，需要建立一種采用靈敏度高、檢出限低、線性檢測(cè)范圍寬(可達(dá)9個(gè)數(shù)量級(jí))，且可進(jìn)行多元素分析的電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)測(cè)定卷煙煙蒂中鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛重金屬元素的方法。
[0006]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的正是基于上述現(xiàn)有技術(shù)狀況、旨在填補(bǔ)現(xiàn)有檢測(cè)技術(shù)空白，建立一種ICP-MS直接測(cè)定卷煙煙蒂中鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛元素的方法。利用本發(fā)明提供的測(cè)定方法，能快速，準(zhǔn)確檢測(cè)卷煙煙蒂中重金屬元素的含量。
[0008]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的:本發(fā)明中卷煙煙蒂中鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛的測(cè)定方法包括以下步驟:
1)煙蒂的收集，用鑷子夾取煙蒂，迅速轉(zhuǎn)移至消解罐中；所述鑷子為聚四氟乙烯鑷子，避免金屬鑷子引入的污染，
2)微波消解，消解罐中需事先盛6mL硝酸，煙蒂放入消解罐后需放置5min;然后再向裝有煙蒂的消解罐中依次加入氫氟酸、雙氧水和鹽酸溶液，之后放入微波消解儀中進(jìn)行微波消解；
3)趕酸定容，對(duì)樣品消解液進(jìn)行加熱趕酸處理，然后轉(zhuǎn)移至容量瓶中，用超純水定容，得到樣品待測(cè)液；
趕酸所用的控溫電加熱器需配排風(fēng)防塵罩，趕酸溫度最高130°C。
[0009]4)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制，標(biāo)準(zhǔn)空白溶液為5%硝酸，用5%的硝酸配制不同濃度的鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，其濃度分別為lPg/L、2Pg/L、5Pg/L、lOPg/L、2(^g/L、40Pg/L、60Pg/L、100Pg/L。
[0010]5)電感耦合等離子體質(zhì)譜測(cè)定，吸取一定體積的標(biāo)準(zhǔn)空白溶液和不同濃度的鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，注入電感耦合等離子體質(zhì)譜中，在線加入內(nèi)標(biāo)，在選定的儀器參數(shù)下，以待測(cè)元素鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛含量與對(duì)應(yīng)內(nèi)標(biāo)元素含量的比值為橫坐標(biāo)，待測(cè)元素鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛質(zhì)荷比強(qiáng)度與對(duì)應(yīng)內(nèi)標(biāo)元素質(zhì)荷比強(qiáng)度的比值為縱坐標(biāo)，建立鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，求得鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛濃度關(guān)系的一元線性回歸方程，R2大于0.999，在線加入內(nèi)標(biāo)對(duì)樣品溶液進(jìn)行測(cè)定，將樣品中鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛質(zhì)荷比強(qiáng)度與對(duì)應(yīng)內(nèi)標(biāo)元素質(zhì)荷比強(qiáng)度的比值帶入回歸方程，計(jì)算得待測(cè)煙蒂樣品中鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛含量。
[0011]采用內(nèi)標(biāo)對(duì)ICP-MS測(cè)量過程進(jìn)行校正。
[0012]卷煙煙蒂中鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛含量的計(jì)算，外標(biāo)法對(duì)煙蒂中重金屬元素進(jìn)行定量分析，分別繪制鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛的工作曲線，對(duì)待測(cè)樣品溶液進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算得每支卷煙中鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛的含量。
[0013]計(jì)算結(jié)果，卷煙煙蒂中鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛的含量的計(jì)算公式為:
【權(quán)利要求】
1.一種卷煙煙蒂中鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛含量的測(cè)定方法，其特征在于，包括以下工藝步驟: 煙蒂的收集，用鑷子夾取煙蒂，迅速轉(zhuǎn)移至裝有硝酸的消解罐中； 微波消解，向裝有煙蒂的消解罐中，依次加入氫氟酸、雙氧水、鹽酸溶液，放入微波消解儀中進(jìn)行微波消解； 趕酸定容，對(duì)樣品消解液進(jìn)行加熱趕酸處理，然后轉(zhuǎn)移至容量瓶中，用超純水定容，得到樣品待測(cè)液； 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制，標(biāo)準(zhǔn)空白溶液為5%硝酸，用5%的硝酸配制不同濃度的鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液； 電感耦合等離子體質(zhì)譜測(cè)定，吸取一定體積的標(biāo)準(zhǔn)空白溶液和不同濃度的鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，注入電感耦合等離子體質(zhì)譜中，在線加入內(nèi)標(biāo)，在選定的儀器參數(shù)下，以待測(cè)元素鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛含量與對(duì)應(yīng)內(nèi)標(biāo)元素含量的比值為橫坐標(biāo)，待測(cè)元素鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛質(zhì)荷比強(qiáng)度與對(duì)應(yīng)內(nèi)標(biāo)元素質(zhì)荷比強(qiáng)度的比值為縱坐標(biāo)，建立鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，求得鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛濃度關(guān)系的一元線性回歸方程，R2大于0.999，在線加入內(nèi)標(biāo)對(duì)樣品溶液進(jìn)行測(cè)定，將樣品中鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛質(zhì)荷比強(qiáng)度與對(duì)應(yīng)內(nèi)標(biāo)元素質(zhì)荷比強(qiáng)度的比值帶入回歸方程，計(jì)算得待測(cè)煙蒂樣品中鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的卷煙煙蒂中鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛含量的測(cè)定方法，其特征在于:在步驟I)中，所述鑷子為聚四氟乙烯鑷子。
3.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的卷煙煙蒂中鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛含量的測(cè)定方法，其特征在于:在步驟2)中，消解罐中需事先放入6mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%硝酸，煙蒂放入消解罐后需放置5min，再依次向微波消解罐中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%氫氟酸、30%雙氧水和37%鹽酸溶液，氫氟酸、雙氧水、鹽酸體積分別為lmL、lmL、2mL。
4.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的卷煙煙蒂中鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛含量的測(cè)定方法，其特征在于:微波消解程序?yàn)樯郎?min至100°C,保持5min,升溫5min至160°C,保持5min,升溫5min 至 18CTC,保持 25min。
5.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的卷煙煙蒂中鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛含量的測(cè)定方法，其特征在于:趕酸所用的控溫電加熱器需配排風(fēng)防塵罩，趕酸溫度最高130°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的卷煙煙蒂中鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛含量的測(cè)定方法，其特征在于:采用內(nèi)標(biāo)對(duì)ICP-MS測(cè)量過程進(jìn)行校正。
7.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的卷煙煙蒂中鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛含量的測(cè)定方法，其特征在于:所述不同濃度的鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的濃度分別為lPg/L、2Pg/L、5Pg/L、10Pg/L、20Pg/L、40Pg/L、60Pg/L、100Pg/L。
【文檔編號(hào)】G01N27/62GK103995044SQ201410230397
【公開日】2014年8月20日 申請(qǐng)日期:2014年5月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月26日
【發(fā)明者】陳再根, 李雪, 朱風(fēng)鵬, 姜興益, 羅彥波, 龐永強(qiáng), 胡清源, 王穎, 李中皓, 邢軍 申請(qǐng)人:國(guó)家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心