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      一種煙草成分氣相色譜分析樣品的制備方法及煙草成分的氣相色譜分析方法

      文檔序號:6229423閱讀:415來源:國知局
      一種煙草成分氣相色譜分析樣品的制備方法及煙草成分的氣相色譜分析方法
      【專利摘要】本發(fā)明提供了一種煙草成分氣相色譜分析樣品的制備方法,包括以下步驟:將待測煙草樣品進行氣流吹掃微萃取,得到萃取相,所述氣流吹掃微萃取的溫度為240℃~260℃,所述氣流吹掃微萃取的時間為3min~5min,所述氣流吹掃微萃取的萃取溶劑為正己烷;將萃取相與鹽酸溶液混合,進行液液萃取,得到有機相;除去所述有機相中的水,得到煙草成分氣相色譜分析樣品。與傳統(tǒng)方法相比,本發(fā)明得到的分析樣品中幾乎不含有尼古丁,避免了掩蓋部分化合物色譜峰、造成色譜峰容量有限、分辨率不足等問題;且避免了部分揮發(fā)性成分的損失,實現(xiàn)了煙葉中多種致香成分的快速同時準確萃取,提高了煙葉致香成分的檢測靈敏度和分離度。
      【專利說明】一種煙草成分氣相色譜分析樣品的制備方法及煙草成分的氣相色譜分析方法
      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001]本發(fā)明涉及煙草成分分析【技術(shù)領(lǐng)域】,尤其涉及一種煙草成分氣相色譜分析樣品的制備方法及煙草成分的氣相色譜分析方法。
      【背景技術(shù)】
      [0002]煙草的香味是人的生理感觀對煙草香氣和吃味的綜合感受,煙草的香味是評價煙草品質(zhì)的主要內(nèi)容,它與煙草的化學成分有密切關(guān)系。煙草的香味是多種具有香味特征的致香成分共同作用的結(jié)果,形成香氣的成分眾多,各種含量極微的香氣成分相互作用,形成了不同煙草的總體感官質(zhì)量,為了揭示煙草香味組成,人們對煙草香氣進行了不懈的研究。
      [0003]目前公知的煙草成分檢測方法是氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用(GC/MS),常選用索氏提取、水蒸氣蒸餾、同時蒸餾萃取,加速溶劑萃取等方法進行樣品前處理,得到氣相色譜-質(zhì)譜檢測的分析樣品。由于煙葉樣品基質(zhì)復雜,尤其是高峰度尼古丁的存在,會影響煙葉成分的氣相色譜行為,并且以上樣品前處理方法不僅在溶劑、樣品的用量以及萃取時間等方面存在很大的缺陷,而且還在處理過程中難以保證煙葉原有香味特征,容易造成部分揮發(fā)性香氣成分的損失,無法避免因尼古丁而造成色譜峰容量有限、分辨率不足等問題,使得對煙葉中致香組分、農(nóng)殘及其它有害物質(zhì)的檢測結(jié)果的準確度降低。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0004]本發(fā)明的目的在于提供一種煙草成分氣相色譜分析樣品的制備方法,本發(fā)明制備得到的煙草分析樣品幾乎不含有尼古丁,避免了尼古丁對檢測結(jié)果的影響,檢測結(jié)果具有較高的分辨率。
      [0005]本發(fā)明提供了一種煙草成分氣相色譜分析樣品的制備方法,包括以下步驟:
      [0006]將待測煙草樣品進行氣流吹掃微萃取,得到萃取相,所述氣流吹掃微萃取的溫度為240°C?260°C,所述氣流吹掃微萃取的時間為3min?5min,所述氣流吹掃微萃取的萃取溶劑為正己烷;
      [0007]將萃取相與鹽酸溶液混合,進行液液萃取,得到有機相;
      [0008]除去所述有機相中的水,得到煙草成分氣相色譜分析樣品。
      [0009]優(yōu)選的,所述氣流吹掃微萃取的溫度為250°C。
      [0010]優(yōu)選的,所述氣流吹掃微萃取的時間為4min。
      [0011]優(yōu)選的,所述鹽酸溶液的pH值為I。
      [0012]優(yōu)選的,所述待測煙草樣品質(zhì)量與鹽酸溶液的體積比為Img: (3?7) μ L。
      [0013]優(yōu)選的,所述待測煙草樣品的粒徑為-60目。
      [0014]本發(fā)明提供了一種檢測煙葉的方法,包括以下步驟:
      [0015]將上述技術(shù)方案所述制備方法得到的煙草成分氣相色譜分析樣品注入氣相色譜儀中,進行氣相色譜-質(zhì)譜檢測。[0016]優(yōu)選的,所述氣相色譜-質(zhì)譜檢測中氣相色譜的條件為:
      [0017]所述氣相色譜的流動相為氦氣;
      [0018]所述氣相色譜流動相的流速為0.8mL/min?1.05mL/min ;
      [0019]所述氣相色譜的進樣量為1.5yL?3yL;
      [0020]所述氣相色譜進樣口的溫度為270°C?290°C。
      [0021]優(yōu)選的,所述氣相色譜的檢測采用程序升溫;
      [0022]所述程序升溫為:
      [0023]在初始溫度保持第一時間,所述初始溫度為40°C?50°C,所述第一時間為2min?4.5min ;
      [0024]以第一升溫速率升溫至第二溫度,保持第二時間,所述第一升溫速率為4°C /min?6°C /min,所述第二溫度為245°C?255°C,所述第二時間為3min?5min ;
      [0025]以第二升溫速率升溫至第三溫度,保持第三時間,所述第二升溫速率為8°C /min?10°C /min,所述第三溫度為275°C?285°C,所述第三時間為12min?16min。
      [0026]優(yōu)選的,所述質(zhì)譜的檢測條件為:
      [0027]所述質(zhì)譜的離子源溫度為200°C ;
      [0028]所述質(zhì)譜和氣相色譜的接口溫度為275°C?285°C ;
      [0029]所述質(zhì)譜的離子化模式為EI ;
      [0030]所述質(zhì)譜的電子能量為65eV?75eV。
      [0031]本發(fā)明提供了一種煙草成分氣相色譜分析樣品的制備方法,包括以下步驟:將待測煙草樣品進行氣流吹掃微萃取,得到萃取相,所述氣流吹掃微萃取的溫度為240°C?260°C,所述氣流吹掃微萃取的時間為3min?5min,所述氣流吹掃微萃取的萃取溶劑為正己烷;將萃取相與鹽酸溶液混合,進行液液萃取,得到有機相;除去所述有機相中的水,得到煙草成分氣相色譜分析樣品。與傳統(tǒng)方法相比,本發(fā)明制備得到的煙草分析樣品中幾乎不含有尼古丁,避免了掩蓋部分化合物色譜峰、造成色譜峰容量有限、分辨率不足等問題;且避免了部分揮發(fā)性成分的損失,實現(xiàn)了煙葉中多種致香成分的快速同時定量萃取,顯著提高了煙葉致香成分的檢測靈敏度和分離度。
      [0032]進一步的,本發(fā)明提供的方法使用毫克級樣品量、微升級萃取溶劑、幾分鐘內(nèi)成功地去除尼古丁,實現(xiàn)了對煙葉中幾十種致香成分的同時分析。
      【專利附圖】

      【附圖說明】
      [0033]圖1為本發(fā)明實施例提供的煙葉分析流程示意圖;
      [0034]圖2為本發(fā)明實施例1得到的微萃取溫度為100°C的色譜圖;
      [0035]圖3為本發(fā)明實施例1得到的微萃取溫度為150°C的色譜圖;
      [0036]圖4為本發(fā)明實施例1得到的微萃取溫度為200°C的色譜圖;
      [0037]圖5為本發(fā)明實施例1得到的微萃取溫度為250°C的色譜圖;
      [0038]圖6為本發(fā)明實施例1得到的微萃取溫度為270°C的色譜圖;
      [0039]圖7為本發(fā)明實施例2得到的微萃取時間為3min的色譜圖;
      [0040]圖8為本發(fā)明實施例2得到的微萃取時間為4min的色譜圖;
      [0041]圖9為本發(fā)明實施例2得到的微萃取時間為5min的色譜圖;[0042]圖10為本發(fā)明實施例3得到的微萃取溶劑為正己烷的色譜圖;
      [0043]圖11為本發(fā)明實施例3得到的微萃取溶劑為二氯甲烷的色譜圖;
      [0044]圖12為本發(fā)明實施例3得到的微萃取溶劑為丙酮的色譜圖;
      [0045]圖13為本發(fā)明實施例4得到的色譜圖。
      【具體實施方式】
      [0046]本發(fā)明提供了一種煙草成分氣相色譜分析樣品的制備方法,包括以下步驟:
      [0047]將待測煙草樣品進行氣流吹掃微萃取,得到萃取相,所述氣流吹掃微萃取的溫度為240°C?260°C,所述氣流吹掃微萃取的時間為3min?5min,所述氣流吹掃微萃取的萃取溶劑為正己烷;
      [0048]將萃取相與鹽酸溶液混合,進行液液萃取,得到有機相;
      [0049]除去所述有機相中的水,得到煙草成分氣相色譜分析樣品。
      [0050]本發(fā)明提供的方法采用正己烷為萃取溶劑,將煙草待測樣品在240°C?260°C下進行氣流吹掃微萃取3min?5min ;將得到的萃取相再與鹽酸溶液混合,進行液液萃取;再除去得到的有機相中的水,得到煙草成分氣相色譜分析樣品。本發(fā)明提供的方法得到的煙草成分氣相色譜分析樣品中幾乎不含有尼古丁,避免了尼古丁掩蓋部分化合物色譜峰的現(xiàn)象,提高了色譜峰之間的分辨率,實現(xiàn)了煙葉中幾十種致香成分的同時分析。
      [0051]本發(fā)明將待測煙草樣品進行氣流吹掃微萃取,得到萃取相,所述氣流吹掃微萃取的溫度為240°C?260°C,所述氣流吹掃微萃取的時間為3min?5min,所述氣流吹掃微萃取的萃取溶劑為正己烷。在本發(fā)明中,所述待測煙草樣品的粒徑優(yōu)選為-60目;本發(fā)明優(yōu)選將待測煙草冷凍干燥后粉碎,過60目篩,得到的篩下物作為待測煙草樣品。本發(fā)明對所述冷凍干燥的方法沒有特殊的限制,采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的冷凍干燥的技術(shù)方案即可;本發(fā)明對所述粉碎采用的設(shè)備沒有特殊的限制,采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的粉碎機即可,如可以采用FW-100高速萬能粉碎機。得到的待測煙草樣品優(yōu)選保存在棕色樣品瓶中,_4°C貯存?zhèn)溆谩?br> [0052]在本發(fā)明中,所述氣流吹掃微萃取的溫度優(yōu)選為245°C?255°C,更優(yōu)選為250°C ;所述氣流吹掃微萃取的時間優(yōu)選為3.5min?4.5min,更優(yōu)選為4min ;本發(fā)明得到的萃取相的溫度優(yōu)選為_2°C?-6°C,更優(yōu)選為_3°C?-5°C,最優(yōu)選為-4°C ;所述氣流吹掃微萃取中提供氣流的氣體優(yōu)選氮氣,所述氮氣的純度優(yōu)選為99.999% ;所述氣流的流速優(yōu)選為1.5mL/min?2.5mL/min,更優(yōu)選為2.0mL/min,本發(fā)明優(yōu)選在恒定氣流條件下進行微萃取。在本發(fā)明中,所述待測煙草樣品的質(zhì)量與氣流吹掃微萃取的萃取溶劑的體積比優(yōu)選為Img: (20 ?30) μ L,更優(yōu)選為 Img: (23 ?27) μ L,最優(yōu)選為 Img: 25 μ L0
      [0053]本發(fā)明優(yōu)選采用ME-1Ol多功能微萃取儀對待測煙草樣品進行氣流吹掃微萃取,優(yōu)選具體為:
      [0054]將待測煙草樣品置于樣品管中,將樣品管置于樣品池中,采用隔墊將樣品池封口 ;再將200 μ L的內(nèi)插管放置在冷凝器的支持架上;用聚四氟乙烯管連接兩根針,一端放入200 μ L內(nèi)插管內(nèi),至剛好到達襯管底部為止,另一端沿密封墊插入樣品池中,至剛好穿過密封墊下部為止;在襯管中加入約100 μ L正己烷萃取溶劑,打開氮氣,氣流速率恒定在
      2.0mL/min,吹掃5s后開始萃?。辉O(shè)置萃取時間為4min,樣品池的加熱溫度為250°C,萃取相的溫度為-4°C。
      [0055]得到萃取相后,本發(fā)明將萃取相與鹽酸溶液混合,進行液液萃取,得到有機相。在本發(fā)明中,所述鹽酸溶液的PH值優(yōu)選為I ;所述待測煙草樣品質(zhì)量與所述鹽酸溶液的體積比優(yōu)選為Img: (3?7) μ L,更優(yōu)選為Img: (4?6) μ L,最優(yōu)選為Img: 5 μ L ;所述萃取相與鹽酸溶液的體積比優(yōu)選為(7?3):1,更優(yōu)選為出?4): 1,最優(yōu)選為5:1 ;所述液液萃取的時間優(yōu)選為25s?35s,更優(yōu)選為30s。本發(fā)明優(yōu)選在液液萃取過程,對所述液液萃取體系進行振蕩,有利于萃取完全。本發(fā)明對所述振蕩的方法沒有特殊的限制,采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的振蕩的技術(shù)方案即可。
      [0056]得到有機相后,本發(fā)明除去所述有機相中的水,得到煙草成分氣相色譜分析樣品。本發(fā)明對除水的方法沒有特殊的限制,采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的除水的技術(shù)方案即可。本發(fā)明優(yōu)選將有機相與吸水化合物混合,除去其中的水分;在本發(fā)明中,所述吸水化合物優(yōu)選為無水硫酸鹽,更優(yōu)選為無水硫酸鈉和/無水硫酸鎂。
      [0057]得到煙草成分氣相色譜分析樣品后,本發(fā)明將得到的分析樣品進行氣相色譜-質(zhì)譜檢測,實現(xiàn)對煙葉組分的測定。本發(fā)明提供了一種檢測煙葉的方法,包括以下步驟:
      [0058]將上述技術(shù)方案所述制備方法得到的煙草成分氣相色譜分析樣品注入氣相色譜儀中,進行氣相色譜-質(zhì)譜檢測。
      [0059]本發(fā)明對所述氣相色譜-質(zhì)譜檢測采用的儀器沒有特殊的限制,采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的氣相色譜-質(zhì)譜儀即可,如可以采用Shimadzu GC2010/ShimadzuQPMS20IOquadrupIe MS0
      [0060]在本發(fā)明所述氣相色譜-質(zhì)譜檢測中氣相色譜的條件優(yōu)選為:
      [0061]所述氣相色譜的流動相優(yōu)選為氦氣;
      [0062]所述氣相色譜流動相的流速優(yōu)選為0.8mL/min?1.05mL/min,更優(yōu)選為0.9mL/min ?1.0mL/min,最優(yōu)選為 0.98mL/min ;
      [0063]所述氣相色譜的進樣方式為不分流進樣,所述氣相色譜的進樣量優(yōu)選為
      1.5 μ L?3 μ L,更優(yōu)選為2.0 μ L?2.5 μ L,最優(yōu)選為2.0 μ L ;
      [0064]所述氣相色譜進樣口的溫度優(yōu)選為270°C?290°C,更優(yōu)選為275°C?285°C,最優(yōu)選為280°C。
      [0065]在本發(fā)明中,所述氣相色譜的檢測過程中,優(yōu)選采用程序升溫的方式,所述程序升溫優(yōu)選為:
      [0066]在初始溫度保持第一時間,所述初始溫度為40°C?50°C,所述第一時間為2min?
      4.5min ;
      [0067]以第一升溫速率升溫至第二溫度,保持第二時間,所述第一升溫速率為4°C /min?6°C /min,所述第二溫度為245°C?255°C,所述第二時間為3min?5min ;
      [0068]以第二升溫速率升溫至第三溫度,保持第三時間,所述第二升溫速率為8°C /min?10°C /min,所述第三溫度為275°C?285°C,所述第三時間為12min?16min。
      [0069]在本發(fā)明中,所述初始溫度更優(yōu)選為45°C ;所述第一時間更優(yōu)選為3min ;所述第一升溫速率更優(yōu)選為5°C /min ;所述第二溫度更優(yōu)選為250°C ;所述第二時間更優(yōu)選為4min ;所述第二升溫速率更優(yōu)選為9°C /min ;所述第三溫度更優(yōu)選為280°C ;所述第三時間更優(yōu)選為14min。[0070]在本發(fā)明的氣相色譜-質(zhì)譜檢測中質(zhì)譜的檢測條件優(yōu)選為:
      [0071]所述質(zhì)譜的離子源溫度優(yōu)選為195°C?205°C,更優(yōu)選為200°C ;
      [0072]所述質(zhì)譜和氣相色譜的接口溫度優(yōu)選為275°C?285°C,更優(yōu)選為280°C ;
      [0073]所述質(zhì)譜的離子化模式優(yōu)選為EI ;
      [0074]所述質(zhì)譜的電子能量優(yōu)選為65eV?75eV,更優(yōu)選為70eV。
      [0075]參見圖1,圖1為本發(fā)明實施例提供的煙葉分析流程示意圖,在本發(fā)明的實施例中,將8mg煙葉在250°C下進行氣流吹掃微萃取4min,萃取溶劑為正己烷;將得到的萃取相與40 μ L pH值為I的鹽酸溶液混合進行液液萃??;將得到的有機相進行氣相色譜-質(zhì)譜檢測,避免了尼古丁的干擾,實現(xiàn)了對煙葉中致香成分的檢測。
      [0076]本發(fā)明提供了一種煙草成分氣相色譜分析樣品的制備方法,包括以下步驟:將待測煙草樣品進行氣流吹掃微萃取,得到萃取相,所述氣流吹掃微萃取的溫度為240°C?260°C,所述氣流吹掃微萃取的時間為3min?5min,所述氣流吹掃微萃取的萃取溶劑為正己烷;將萃取相與鹽酸溶液混合,進行液液萃取,得到有機相;除去所述有機相中的水,得到煙草成分氣相色譜分析樣品。與傳統(tǒng)方法相比,本發(fā)明制備得到的煙草分析樣品中幾乎不含有尼古丁,避免了掩蓋部分化合物色譜峰、造成色譜峰容量有限、分辨率不足等問題;且避免了部分揮發(fā)性成分的損失,實現(xiàn)了煙葉中多種致香成分的快速同時定量萃取,顯著提高了煙葉致香成分的檢測靈敏度和分離度。
      [0077]進一步的,本發(fā)明提供的方法使用毫克級樣品量、微升級萃取溶劑、幾分鐘內(nèi)成功地去除尼古丁,實現(xiàn)了對煙葉中幾十種致香成分的同時分析。
      [0078]為了進一步說明本發(fā)明,下面結(jié)合實施例對本發(fā)明提供的煙草成分氣相色譜分析樣品的制備方法及煙草成分的氣相色譜分析方法進行詳細地描述,但不能將它們理解為對本發(fā)明保護范圍的限定。
      [0079]下述實施例采用的試劑與儀器:
      [0080]試劑:正己烷、二氯甲烷、丙酮,均為色譜級,購自于Caledon公司,純度99.999%的氮氣購于大連大特氣體有限公司。無水硫酸鈉,鹽酸,三次蒸餾水;
      [0081]儀器:氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用儀GC/MS2010(日本島津公司),100 μ L和250 μ L微型注射器(美國HAMIL TON公司),F(xiàn)W-100高速萬能粉碎機(天津泰斯特儀器有限公司),超聲波清洗器AS20500AH型(天津AU-T0-SCIENCE),冷凍干燥機VirTis型(造鑫企業(yè)有限公司),ΜΕ-101多功能微萃取儀,GF-3000電子天平,進樣墊(日本島津公司),聚四氟乙烯管。
      [0082]實施例1
      [0083]本實施例檢測的煙葉樣品為烤煙的中部葉片,等級SB2F,為加工前、調(diào)制后的煙葉;
      [0084]將煙葉冷凍干燥后用粉碎機粉碎,過60目篩子后,將篩下組分裝在棕色樣品瓶中,置于-4°C下貯存?zhèn)溆谩?br> [0085]準確稱取5份、每份Smg煙葉樣品,放入樣品管中,將樣品管放入樣品池中,用隔墊將樣品池口密封,將200 μ L內(nèi)插管放在冷凝器的支持架上,用聚四氟乙烯管連接兩根針,一端放進200 μ L內(nèi)插管內(nèi),至剛好到達襯管底部為止,另一端沿著密封墊插入樣品池中,至剛好穿過密封墊下部為止,在200 μ L襯管中加入100 μ L左右的正己烷萃取溶劑,打開氮氣,氣流速率2.0mL/min為定值,吹掃5s后開始萃取,設(shè)置萃取時間為4min,樣品池的加熱溫度分別為100°C、150°C、200°C、25(rC和270°C,萃取相的溫度為_4°C。萃取完成后,定容至 200 μ L0
      [0086]取2 μ L分析樣品進氣相色譜/質(zhì)譜(GC/MS)分析,氣相色譜條件:
      [0087]色譜柱:DB-5MS毛細石英柱(30mX 0.25mmX 0.25 μ m);
      [0088]流動相:氦氣,流速:0.98mL/min ;
      [0089]不分流進樣,進樣量:2 μ L ;
      [0090]進樣口溫度:280°C,程序升溫由45°C開始,保持3min,以5°C /min的速率升至250°C,保持4min,再以9°C /min的速率升至280°C,保持14min ;
      [0091]質(zhì)譜條件:
      [0092]離子源溫度:200°C ;
      [0093]接口溫度:280°C;
      [0094]離子化模式:EI ;
      [0095]電子能量:70eV。
      [0096]結(jié)果如圖2?6所示,圖2為本發(fā)明實施例1得到的微萃取溫度為100°C的色譜圖,圖3為本發(fā)明實施例1得到的微萃取溫度為150°C的色譜圖,圖4為本發(fā)明實施例1得到的微萃取溫度為200°C的色譜圖,圖5為本發(fā)明實施例1得到的微萃取溫度為250°C的色譜圖,圖6為本發(fā)明實施例1得到的微萃取溫度為270°C的色譜圖,由圖2?6可以看出,微萃取溫度在250°C時,致香成分種類以及數(shù)量最多。
      [0097]實施例2
      [0098]采用實施例1的技術(shù)方案對煙葉樣品進行氣相色譜-質(zhì)譜分析,不同的是,本申請中微萃取的溫度為250°C,微萃取的時間分別為3min、4min和5min。
      [0099]結(jié)果如圖7?9所示,圖7為本發(fā)明實施例2得到的微萃取時間為3min的色譜圖,圖8為本發(fā)明實施例2得到的微萃取時間為4min的色譜圖,圖9為本發(fā)明實施例2得到的微萃取時間為5min的色譜圖。由圖7?9可以看出,微萃取時間在4min時,致香成分種類以及數(shù)量最多。
      [0100]實施例3
      [0101]采用實施例1的技術(shù)方案對煙葉樣品進行氣相色譜圖-質(zhì)譜分析,不同的是,本實施例中微萃取的溫度為250°C,微萃取的時間為4min,微萃取溶劑分別為正己烷、二氯甲烷和丙酮。
      [0102]結(jié)果如圖10?12所示,圖10為本發(fā)明實施例3得到的微萃取溶劑為正己烷的色譜圖,圖11為本發(fā)明實施例3得到的微萃取溶劑為二氯甲烷的色譜圖,圖12為本發(fā)明實施例3得到的微萃取溶劑為丙酮的色譜圖。由圖10?12可以看出,微萃取溶劑選擇正己烷時,得到的分析樣品中致香成分種類以及數(shù)量最多,并且尼古丁的含量最少。
      [0103]實施例4
      [0104]本實施例檢測的煙葉樣品為烤煙的中部葉片,等級SB2F,為加工前、調(diào)制后的煙葉;
      [0105]將煙葉冷凍干燥后用粉碎機粉碎,過60目篩子后,將篩下組分裝在棕色樣品瓶中,置于-4°C下貯存?zhèn)溆?。[0106]準確稱取8mg煙葉樣品,放入樣品管中,將樣品管放入樣品池中,用隔墊將樣品池口密封,將200 μ L內(nèi)插管放在冷凝器的支持架上,用聚四氟乙烯管連接兩根針,一端放進200 μ L內(nèi)插管內(nèi),至剛好到達襯管底部為止,另一端沿著密封墊插入樣品池中,至剛好穿過密封墊下部為止,在200 μ L襯管中加入100 μ L左右的正己烷萃取溶劑,打開氮氣,氣流速率2.0mL/min為定值,吹掃5s后開始萃取,設(shè)置萃取時間為4min,樣品池的加熱溫度為250°C,萃取相的溫度為_4°C。萃取完成后,定容至200 μ L。
      [0107]向200 μ L萃取液中加入40 μ L pH值=I的鹽酸,振蕩30s后,取有機相加無水硫酸鈉除水,得到煙草成分氣相色譜分析樣品;
      [0108]取2 μ L分析樣品進氣相色譜/質(zhì)譜(GC/MS)分析,氣相色譜條件: [0109]色譜柱:DB-5MS毛細石英柱(30mX0.25mmX0.25μπι);
      [0110]流動相:氦氣,流速:0.98mL/min ;
      [0111]不分流進樣,進樣量:2yL;
      [0112]進樣口溫度:280°C,程序升溫由45°C開始,保持3min,以5°C /min的速率升至250°C, 保持4min,再以9°C /min的速率升至280°C,保持14min ;
      [0113]質(zhì)譜條件:
      [0114]離子源溫度:200°C ;
      [0115]接口溫度:28(TC;
      [0116]離子化模式:EI;
      [0117]電子能量:70eV。
      [0118]結(jié)果如圖13和表1所示,圖13為本發(fā)明實施例4得到的色譜圖,由圖13可以看出,本發(fā)明提供的方法得到的分析樣品中幾乎不含有尼古丁,能夠同時檢出幾十種致香成分,且各組分間具有較高的分辨率。
      [0119]表1為本發(fā)明實施例1得到的色譜圖中保留時間與其對應(yīng)的組分,由表1可以看出,本發(fā)明提供的方法能夠同時檢出幾十種致香成分。
      [0120]表1本發(fā)明實施例1得到的色譜圖中保留時間與其對應(yīng)的組分
      [0121]
      【權(quán)利要求】
      1.一種煙草成分氣相色譜分析樣品的制備方法,包括以下步驟: 將待測煙草樣品進行氣流吹掃微萃取,得到萃取相,所述氣流吹掃微萃取的溫度為240°C?260°C,所述氣流吹掃微萃取的時間為3min?5min,所述氣流吹掃微萃取的萃取溶劑為正己烷; 將萃取相與鹽酸溶液混合,進行液液萃取,得到有機相; 除去所述有機相中的水,得到煙草成分氣相色譜分析樣品。
      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述氣流吹掃微萃取的溫度為250。。。
      3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述氣流吹掃微萃取的時間為4min。
      4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述鹽酸溶液的pH值為I。
      5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法,其特征在于,所述待測煙草樣品質(zhì)量與鹽酸溶液的體積比為Img: (3?7) μ L。
      6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述待測煙草樣品的粒徑為-60目。
      7.一種檢測煙葉的方法,包括以下步驟: 將權(quán)利要求1?6任意一項所述制備方法得到的煙草成分氣相色譜分析樣品注入氣相色譜儀中,進行氣相色譜-質(zhì)譜檢測。
      8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法,其特征在于,所述氣相色譜-質(zhì)譜檢測中氣相色譜的條件為: 所述氣相色譜的流動相為氦氣; 所述氣相色譜流動相的流速為0.8mL/min?1.05mL/min ; 所述氣相色譜的進樣量為1.5 μ L?3 μ L ; 所述氣相色譜進樣口的溫度為270°C?290°C。
      9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法,其特征在于,所述氣相色譜的檢測采用程序升溫; 所述程序升溫為: 在初始溫度保持第一時間,所述初始溫度為40°C?50°C,所述第一時間為2min?4.5min ; 以第一升溫速率升溫至第二溫度,保持第二時間,所述第一升溫速率為4°C /min?6°C /min,所述第二溫度為245°C?255°C,所述第二時間為3min?5min ; 以第二升溫速率升溫至第三溫度,保持第三時間,所述第二升溫速率為8°C /min?IO0C /min,所述第三溫度為275°C?285°C,所述第三時間為12min?16min。
      10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法,其特征在于,所述質(zhì)譜的檢測條件為: 所述質(zhì)譜的離子源溫度為200°C ; 所述質(zhì)譜和氣相色譜的接口溫度為275°C?285°C ; 所述質(zhì)譜的離子化模式為EI ; 所述質(zhì)譜的電子能量為65eV?75eV。
      【文檔編號】G01N30/02GK103983719SQ201410244995
      【公開日】2014年8月13日 申請日期:2014年6月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月4日
      【發(fā)明者】崔龍吉, 金玉善, 鄒依霖, 李東浩, 周萍, 崔月, 劉金霞 申請人:吉林煙草工業(yè)有限責任公司
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