使用紫外可見分光光度法檢測甜蜜素中芒硝的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種使用紫外可見分光光度法檢測甜蜜素中芒硝的方法，采用紫外可見分光光度法在420nm波長處測定芒硝系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)曲線線性關(guān)系良好。精密度試驗(yàn)中RSD為5.1%，加樣回收試驗(yàn)中平均加樣回收率為97.98。盲樣試驗(yàn)結(jié)果良好，用該方法可以檢測出甜蜜素中摻有10％的芒硝，該方法可以快速有效的檢測甜蜜素中是否摻有芒硝。
【專利說明】使用紫外可見分光光度法檢測甜蜜素中芒硝的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于食品檢測領(lǐng)域，具體是一種使用紫外可見分光光度法檢測甜蜜素中芒 硝的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 近期國內(nèi)出現(xiàn)了食品添加劑甜蜜素中添加芒硝的食品安全事件，原因在于芒硝外 觀與甜蜜素相似而價(jià)格卻遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于甜蜜素，一些生產(chǎn)企業(yè)為了牟取暴利而在甜蜜素中添加 芒硝。甜蜜素學(xué)名環(huán)己基氨基磺酸鈉，是GB2760-2011里規(guī)定允許使用的甜味劑，無毒性， 在人體內(nèi)不蓄積，我國允許作為食品添加劑應(yīng)用于冷凍飲品、蜜餞、面包等18類食品。芒硝 學(xué)名十水合硫酸鈉，既不是食品添加劑也不是食品原料，是非食用物質(zhì)，芒硝進(jìn)入人體后能 阻止腸道吸收水分，對人身體造成極大的危害。在甜蜜素中添加芒硝，嚴(yán)重影響了人們的身 體健康，破壞了市場秩序，為打擊不法商販，保障我國食品安全，迫切需要建立準(zhǔn)確高效的 檢測方法。經(jīng)查詢國內(nèi)外相關(guān)數(shù)據(jù)庫，截止目前為止，國內(nèi)外暫無甜蜜素中摻有芒硝的檢測 方法。
[0003] 目前關(guān)于芒硝在食品中的摻假方面的研究很少，且檢測方法是根據(jù)顏色變化來判 斷，容易誤判且檢測靈敏度不高。芒硝含有大量硫酸根，而國內(nèi)外對硫酸鹽的檢測方法已經(jīng) 有重量法、容量法、分光光度法和原子吸收法等，但關(guān)于芒硝的檢測方法很少。鑒于此，本發(fā) 明提供一種紫外可見分光光度法測量甜蜜素中摻有芒硝的檢測方法，通過進(jìn)行該紫外可見 分光光度法的精密度試驗(yàn)、加樣回收率試驗(yàn)和盲樣試驗(yàn)，旨在建立起甜蜜素中摻雜芒硝的 快速定量檢測方法。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種使用紫外可見分光光度法檢測甜蜜素 中芒硝的方法。
[0005] -種使用紫外可見分光光度法檢測甜蜜素中芒硝的方法，其特征在于其包括如下 步驟： 1) 精確稱取芒硝，用蒸餾水配制成母液，適量吸取母液，配制成標(biāo)樣濃度為〇、〇. 2、0. 4、 0· 6、0. 8、L Omg/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)液； 2) 樣品配制成溶液后，于溶液中加入鹽酸溶液，加熱煮沸，再加入鉻酸鋇懸濁液，再次 煮沸，稍微冷卻后，逐滴加入氨水至檸檬黃色，再多加2滴氨水，待溶液冷卻后，用慢速定性 濾紙過濾至濾液透明，將濾液收集于比色管內(nèi)，用蒸餾水洗滌容器及濾紙三次，濾液收集于 比色管中，用蒸餾水稀釋至標(biāo)線； 3) 在420nm波長下，測定吸光度。
[0006] 所述的方法，其特征在于步驟2)中于溶液中加入lmL濃度為2. 5mol/L的鹽酸溶 液，加熱煮沸5min，再加2. 5mL鉻酸鋇懸池液，再次煮沸5min，稍微冷卻后，逐滴加入氨水至 檸檬黃色，再多加2滴氨水，待溶液冷卻后，用慢速定性濾紙過濾至濾液透明，將濾液收集 于50mL比色管內(nèi)，用蒸餾水洗滌容器及濾紙三次，濾液收集于比色管中，用蒸餾水稀釋至 標(biāo)線。
[0007] 所述的方法測定芒硝的加樣回收率的方法，其特征在于精密稱取芒硝20mg和甜 蜜素70mg各6次后，混勻分別置于6個(gè)100mL容量瓶中，然后分別精密稱取芒硝10mg,分 別置于上述6個(gè)容量瓶中，用去離子水完全溶解后，采用紫外可見分光光度法對加樣回收 率進(jìn)行測定。
[0008] 本發(fā)明的使用紫外可見分光光度法檢測甜蜜素中芒硝的方法，可以快速，準(zhǔn)確的 檢測出甜蜜素中摻入芒硝的含量，最低可以檢測出甜蜜素中摻有10%的芒硝，該方法可以 快速檢測甜蜜素中是否摻有芒硝，能有效的保證目前食品食品添加劑檢測方面的需要，有 利于促進(jìn)我國食品安全水平的提高。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0009] 圖1是本發(fā)明的芒硝標(biāo)準(zhǔn)曲線圖； 圖2是本發(fā)明的甜蜜素中摻入不同比例芒硝的吸光度結(jié)果圖。

【具體實(shí)施方式】
[0010] 1.材料與方法 材料 供試試劑鉻酸鉀、芒硝、氯化鋇和鹽酸均為分析純，無水硫酸納和無水硫酸鉀均為優(yōu)級 純，甜蜜素為食品級，實(shí)驗(yàn)用水為新制備的去離子水。
[0011] 儀器 UV-2501型紫外可見分光光度計(jì)（日本島津公司），KA-1000型離心機(jī)(上海安亭科學(xué)儀 器廠)，HSS1-B型恒溫水浴槽(成都儀器廠)，F(xiàn)A2004N型電子天平(上海精密科學(xué)儀器有限公 司），電爐。
[0012] 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制： 精確稱取芒硝20mg，于200mL容量瓶中用蒸餾水配制成lmg/mL的母液；適量吸取母 液，配制成標(biāo)樣濃度為〇、〇. 2、0. 4、0. 6、0. 8、1. Omg/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)液。
[0013] 樣品處理 樣品配制成溶液后，于溶液中各加 lmL2. 5mol/L鹽酸溶液，加熱煮沸5min左右。取下 后再各加2. 5mL鉻酸鋇懸濁液，再煮沸5min左右。取下錐形瓶，稍冷后，向各瓶逐滴加入 (1+1)氨水至呈檸檬黃色，再多加2滴。待溶液冷卻后，用慢速定性濾紙過濾，濾液收集于 50mL比色管內(nèi)（如濾液渾濁，應(yīng)重復(fù)過濾至透明）。用蒸餾水洗滌錐形瓶及濾紙三次，濾液收 集于比色管中，用蒸餾水稀釋至標(biāo)線。
[0014] 測定 在420nm波長下，測定吸光度。
[0015] 2.結(jié)果與分析 2. 1標(biāo)準(zhǔn)曲線 由圖1可知，芒硝的紫外可見分光光度檢測方法的相關(guān)系數(shù)大于0. 99,說明該方法可 以用來檢測芒硝的準(zhǔn)確含量，為進(jìn)一步研究甜蜜素中摻有芒硝奠定了基礎(chǔ)。
[0016] 2. 2紫外可見分光光度法測定芒硝的精密度 用該方法對摻有20%芒硝的甜蜜素樣品重復(fù)測定6次，結(jié)果RSD=5. 1%，說明該方法精 密度較好。
[0017] 2. 3紫外可見分光光度法測定芒硝的回收率 精密稱取芒硝20mg和甜蜜素70mg各6次后,混勻分別置于6只100mL容量瓶中，然后 分別精密稱取芒硝l〇mg，分別置于6只內(nèi)有90mg芒硝和甜蜜素混合物的100mL容量瓶中， 用去離子水完全溶解后，對加樣回收率進(jìn)行測定，從表1可以看出，紫外可見分光光度法測 定芒硝的加樣回收率在95. 9%-104. 6%之間，說明該方法能準(zhǔn)確有效的檢測出甜蜜素中摻 入芒硝的含量。
[0018] 表1加樣回收率試驗(yàn)測定結(jié)果

【權(quán)利要求】
1. 一種使用紫外可見分光光度法檢測甜蜜素中芒硝的方法，其特征在于其包括如下步 驟： 1) 精確稱取芒硝，用蒸餾水配制成母液，適量吸取母液，配制成標(biāo)樣濃度為〇、〇. 2、0. 4、 0· 6、0. 8、L Omg/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)液； 2) 樣品配制成溶液后，于溶液中加入鹽酸溶液，加熱煮沸，再加入鉻酸鋇懸濁液，再次 煮沸，稍微冷卻后，逐滴加入氨水至檸檬黃色，再多加2滴氨水，待溶液冷卻后，用慢速定性 濾紙過濾至濾液透明，將濾液收集于比色管內(nèi)，用蒸餾水洗滌容器及濾紙三次，濾液收集于 比色管中，用蒸餾水稀釋至標(biāo)線； 3) 在420nm波長下，測定吸光度。
2. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟2)中于溶液中加入lmL濃度為2. 5mol/ L的鹽酸溶液，加熱煮沸5min，再加2. 5mL鉻酸鋇懸濁液，再次煮沸5min，稍微冷卻后，逐滴 加入氨水至檸檬黃色，再多加2滴氨水，待溶液冷卻后，用慢速定性濾紙過濾至濾液透明， 將濾液收集于50mL比色管內(nèi)，用蒸餾水洗滌容器及濾紙三次，濾液收集于比色管中，用蒸 餾水稀釋至標(biāo)線。
3. -種使用如權(quán)利要求1所述的方法測定芒硝的加樣回收率的方法，其特征在于精密 稱取芒硝20mg和甜蜜素70mg各6次后,混勻分別置于6個(gè)100mL容量瓶中，然后分別精 密稱取芒硝l〇mg，分別置于上述6個(gè)容量瓶中，用去離子水完全溶解后，采用紫外可見分光 光度法對加樣回收率進(jìn)行測定。
【文檔編號(hào)】G01N21/33GK104062246SQ201410247673
【公開日】2014年9月24日 申請日期:2014年6月6日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月6日
【發(fā)明者】關(guān)榮發(fā), 呂飛, 伍義行, 王彥波, 徐貴華, 張進(jìn)杰 申請人:中國計(jì)量學(xué)院