一種檢測(cè)覆蓋型膠原改性纖維織物中膠原含量的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種檢測(cè)覆蓋型膠原改性纖維織物中膠原含量的方法。該方法采用掃描電鏡進(jìn)行定性分析，對(duì)被測(cè)試樣真空噴金處理后用掃描電子顯微鏡在1K-10K倍下觀察其表面形貌，如果存在纖維膜，可以確定為膠原而不是變性膠原蛋白。采用溶解法進(jìn)行定量分析，在一定的溫度下，用氧化劑溶液或堿溶液將膠原從已知干燥質(zhì)量的覆蓋型膠原改性纖維織物上溶解去除，用砂芯坩堝過(guò)濾，收集殘留物，對(duì)殘留物進(jìn)行洗滌、烘干、稱(chēng)重后，進(jìn)行質(zhì)量修正，計(jì)算得出殘余物占覆蓋型膠原改性纖維織物的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，用差值法計(jì)算出膠原的百分含量。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種檢測(cè)覆蓋型膠原改性纖維織物中膠原含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種膠原含量的檢測(cè)方法，具體涉及一種檢測(cè)覆蓋型膠原改性纖維織物中膠原含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]膠原是一種直接從生物體內(nèi)提取的蛋白質(zhì)，它保留了分子的三螺旋結(jié)構(gòu)。與發(fā)生了解螺旋及肽鏈斷裂的變性膠原蛋白不同，它在醫(yī)學(xué)上被證實(shí)為可以促進(jìn)細(xì)胞生長(zhǎng)的蛋白質(zhì)，具有修復(fù)皮膚傷口、抗過(guò)敏、鎖住水分、滋養(yǎng)護(hù)膚和防紫外線等功能，已經(jīng)在保健、美容、醫(yī)療等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用，近年來(lái)，膠原開(kāi)始應(yīng)用于服裝領(lǐng)域，部分產(chǎn)品已投放市場(chǎng)，其中，用后整理的方式將膠原覆蓋到普通纖維織物上是最常用的一個(gè)方法。
[0003]在超過(guò)一定的溫度后，膠原蛋白會(huì)產(chǎn)生變性，最終成為普通的蛋白質(zhì)。盡管仍然具有親膚性，但喪失了膠原的許多優(yōu)良性能，不能充分體現(xiàn)膠原改性纖維織物的價(jià)值。膠原和變性膠原蛋白在物理和化學(xué)性能上具有很大的不同。其中，膠原具有形成纖維膜的特點(diǎn)，膠原膜上有很明顯的纖維結(jié)構(gòu)，而變性膠原蛋白不具備此特點(diǎn)。
[0004]目前，纖維織物中膠原的含量采用定氮法確定，所用儀器有杜馬斯定氮儀或凱式定氮儀，根據(jù)所測(cè)氮含量乘以一定的系數(shù)推算出蛋白質(zhì)含量。這類(lèi)方法存在以下不足。其一，對(duì)于在染整中引入含氮染料或助劑的織物以及纖維本身含氮的織物，測(cè)試結(jié)果不準(zhǔn)確；其二，不能分辨出覆蓋物是膠原還是已經(jīng)發(fā)生解螺旋和肽鍵斷裂的變性蛋白。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有測(cè)試方法存在的問(wèn)題，提供一種檢測(cè)覆蓋型膠原改性纖維織物中膠原含量的方法。
[0006]為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用技術(shù)方案包括以下步驟:
[0007](I)掃描電子顯微鏡觀察樣品微觀形貌:取纖維織物5?IOX 5?10mm，真空室溫干燥24小時(shí)以上，用雙面膠貼于掃描電子顯微鏡專(zhuān)用工作臺(tái)上，真空噴金處理20分鐘以上，用掃描電子顯微鏡觀察其微觀形貌，放大倍數(shù)lk-lOk，觀察纖維織物表面，如果存在纖維膜，可以確定為膠原而不是變性膠原蛋白；
[0008](2)被測(cè)試樣的抽取和準(zhǔn)備:均勻取樣，使其具有代表性，每份試樣約I克，需進(jìn)行烘干，烘至恒重mQ，具體步驟為:
[0009]將纖維織物剪成5?10X5?IOmm的碎布；將纖維織物放置在稱(chēng)量瓶中，進(jìn)行烘干操作，烘干操作在密閉的通風(fēng)烘箱內(nèi)進(jìn)行，溫度為(105±3)°C，時(shí)間為4h?16h，烘干后，將稱(chēng)量瓶和纖維織物從烘箱內(nèi)取出并迅速移入干燥器內(nèi)，直至完全冷卻，冷卻時(shí)間不少于2小時(shí)，冷卻后，從干燥器中取出稱(chēng)量瓶，迅速稱(chēng)重，計(jì)算烘干后的纖維織物干重IV得到烘干后的纖維織物；
[0010](3)定量分析:采用不同的溶液和不同的處理溫度，分為兩種方法，即方法A或方法B，其測(cè)試結(jié)果等效；[0011]分析步驟如下:方法A:采用氧化劑與氫氧化鈉組合成溶解液，將步驟(2)烘干后的纖維織物放入250mL帶有塞子的三角燒瓶中，將配制的溶解液按每克烘干后的纖維織物重加入100~120mL至三角燒瓶中，將溶解后溶液中存在的殘留物洗滌烘至恒重Hi1后，通過(guò)差值法計(jì)算得到膠原含量；方法B:采用氫氧化鈉溶液對(duì)膠原進(jìn)行溶解，將溶解后溶液中存在的殘留物洗滌烘至恒重Hl1后，采用差值法計(jì)算得到膠原含量，膠原含量按公式(I)計(jì)算:
[0012]
【權(quán)利要求】
1.一種檢測(cè)覆蓋型膠原改性纖維織物中膠原含量的方法，其特征在于，包括如下方法: (1)掃描電子顯微鏡觀察樣品微觀形貌:取纖維織物5~10X5~10mm，真空室溫干燥24小時(shí)以上，用雙面膠貼于掃描電子顯微鏡專(zhuān)用工作臺(tái)上，真空噴金處理20分鐘以上，用掃描電子顯微鏡觀察其微觀形貌，放大倍數(shù)lk-10k，觀察纖維織物表面，如果存在纖維膜，可以確定為膠原而不是變性膠原蛋白； (2)被測(cè)試樣的抽取和準(zhǔn)備:均勻取樣，使其具有代表性，每份試樣約I克，需進(jìn)行烘干，烘至恒重IV具體步驟為: 將纖維織物剪成5~10X5~IOmm的碎布；將纖維織物放置在稱(chēng)量瓶中，進(jìn)行烘干操作，烘干操作在密閉的通風(fēng)烘箱內(nèi)進(jìn)行，溫度為(105±3)°C，時(shí)間為4h~16h，烘干后，將稱(chēng)量瓶和纖維織物從烘箱內(nèi)取出并迅速移入干燥器內(nèi)，直至完全冷卻，冷卻時(shí)間不少于2小時(shí)，冷卻后，從干燥器中取出稱(chēng)量瓶，迅速稱(chēng)重，計(jì)算烘干后的纖維織物干重IV得到烘干后的纖維織物； (3)定量分析:采用不同的溶液和不同的處理溫度，分為兩種方法，即方法A或方法B，其測(cè)試結(jié)果等效； 分析步驟如下:方法A:采用氧化劑與氫氧化鈉組合成溶解液，將步驟(2)烘干后的纖維織物放入250mL帶有塞子的三角燒瓶中，將配制的溶解液按每克烘干后的纖維織物重加入100~120mL至三角燒瓶中，將溶解后溶液中存在的殘留物洗滌烘至恒重％后，通過(guò)差值法計(jì)算得到膠原含量；方法B:采用氫氧化鈉溶液對(duì)膠原進(jìn)行溶解，將溶解后溶液中存在的殘留物洗滌烘至恒重％后，采用差值法計(jì)算得到膠原含量，膠原含量按公式(I)計(jì)算:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測(cè)覆蓋型膠原改性纖維織物中膠原含量的方法，其特征在于:所述的纖維織物為棉纖維、莫代爾纖維、粘膠纖維、銅氨纖維、聚酯纖維、聚酰胺纖維、聚丙烯纖維、聚丙烯腈纖維、聚氨酯纖維、含氯纖維中的一種或幾種的針織物或梭織物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測(cè)覆蓋型膠原改性纖維織物中膠原含量的方法，其特征在于:步驟(3)中所述氧化劑為次氯酸鹽或過(guò)氧化氫。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種檢測(cè)覆蓋型膠原改性纖維織物中膠原含量的方法，其特征在于:當(dāng)氧化劑為次氯酸鹽時(shí)，所配制的溶解液中:次氯酸鹽溶液為0.9~1.lmol/L，氫氧化鈉質(zhì)量百分比濃度為0.3% -0.6%，烘干后的纖維織物在溶解液中于20°C ±2°C條件下恒溫震蕩30~40min溶解。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種檢測(cè)覆蓋型膠原改性纖維織物中膠原含量的方法，其特征在于:所述次氯酸鹽為次氯酸鈉或次氯酸鋰。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種檢測(cè)覆蓋型膠原改性纖維織物中膠原含量的方法，其特征在于:當(dāng)氧化劑為過(guò)氧化氫時(shí)，所配制溶解液中:過(guò)氧化氫質(zhì)量百分比濃度為4~7%，氫氧化鈉質(zhì)量百分比濃度為2~3%，烘干后的纖維織物在溶解液中于70°C ±2°C條件下恒溫震蕩8~12min溶解。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測(cè)覆蓋型膠原改性纖維織物中膠原含量的方法，其特征在于:步驟(3)所述方法B中，所述氫氧化鈉溶液質(zhì)量百分比濃度為4~7%，烘干后的纖維織物在氫氧化鈉溶液中于97 V ±2°C條件下恒溫震蕩8~12min溶解。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種檢測(cè)覆蓋型膠原改性纖維織物中膠原含量的方法，其特征在于:步驟(3)中，d的取值為:方法A中，以次氯酸鹽為溶液，當(dāng)所述纖維織物為棉纖維、粘膠纖維或莫代爾纖維時(shí)d為1.01，當(dāng)所述纖維織物為銅氨纖維、聚酯纖維、聚酰胺纖維、聚丙烯纖維、聚丙烯腈纖維、聚氨酯纖維或含氯纖維時(shí)d為1.00 ;以過(guò)氧化氫為溶液，當(dāng)所述纖維織物為棉纖維或銅氨纖維時(shí)d為1.02，當(dāng)所述纖維織物為粘膠纖維或莫代爾纖維時(shí)d為1.03，當(dāng)所述纖維織物為聚酯纖維、聚酰胺纖維、聚丙烯纖維、聚丙烯腈纖維、聚氨酯纖維或含氯纖維時(shí)d為1.00 ;方法B中，當(dāng)所述纖維織物為棉纖維、粘膠纖維或莫代爾纖維時(shí)d為1.03，當(dāng)所述纖維織物為聚酯纖維時(shí)d為1.04，當(dāng)所述纖維織物為銅氨纖維、聚酰胺纖維、聚丙烯纖維、聚丙烯腈纖維、聚氨酯纖維或含氯纖維時(shí)d為1.00。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種檢測(cè)覆蓋型膠原改性纖維織物中膠原含量的方法，其特征在于:當(dāng)所述纖維織物為棉纖維、莫代爾纖維、粘膠纖維、銅氨纖維、聚酯纖維、聚酰胺纖維、聚丙烯纖維、聚丙烯腈纖維、聚氨酯纖維、含氯纖維中兩種以上的針織物或梭織物時(shí)，d值按公式(2)計(jì)算: d =m3/m4 (2) Hl3為將不含膠原蛋白的所述纖維織物按照步驟(2)處理得到的纖維織物干重，單位g; m4為不含膠原蛋白的所述纖維織物按照步驟(2)處理后得到的纖維織物，再經(jīng)步驟(3)方法處理得到的殘留物干重，單位g。
【文檔編號(hào)】G01N5/04GK104007040SQ201410247903
【公開(kāi)日】2014年8月27日 申請(qǐng)日期:2014年6月5日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月5日
【發(fā)明者】楊梅, 劉維錦, 杜旭宜, 黎劍云 申請(qǐng)人:廣州紡織服裝研究院有限公司, 華南理工大學(xué)