一種山楂調(diào)中制劑的質(zhì)量控制方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于藥物的控制方法【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種山楂調(diào)中制劑的質(zhì)量控制方法。本發(fā)明主要解決了現(xiàn)有的山楂調(diào)中制劑的質(zhì)量控制方法存在無法控制制劑中有效成分含量的技術(shù)問題。本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：一種山楂調(diào)中制劑的質(zhì)量控制方法，其包括成分鑒別、檢查和含量測定步驟。本發(fā)明具有能有效控制制劑質(zhì)量和提高質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的優(yōu)點。
【專利說明】一種山楂調(diào)中制劑的質(zhì)量控制方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于藥物的控制方法【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種山楂調(diào)中制劑的質(zhì)量控制方法。
【背景技術(shù)】
[0002]積食是中醫(yī)的一個病證，主要是指飲食過量，損傷脾胃，使食物停滯于中焦所形成的胃腸疾患。山楂調(diào)中制劑系傷食類用藥，用于內(nèi)積食滯，不思飲食，傷食作泄?，F(xiàn)有的山楂調(diào)中制劑的質(zhì)量控制方法存在無法控制制劑中有效成分含量的技術(shù)問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有的山楂調(diào)中制劑的質(zhì)量控制方法存在無法控制制劑中有效成分含量的技術(shù)問題，提供一種山楂調(diào)中制劑的質(zhì)量控制方法。
[0004]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
[0005]一種山楂調(diào)中制劑的質(zhì)量控制方法，包括成分鑒別、檢查和含量測定步驟，其中:
[0006]成分鑒別步驟如下:
[0007]成分鑒別步驟如下:
[0008]I)取山楂調(diào)中制劑，置顯微鏡下觀察，不規(guī)則分枝狀團塊無色，遇水合氯醛液溶化；菌絲無色或淡棕色，直徑4?6 μ m為茯苓；果皮石細(xì)胞淡紫紅色、紅色或黃棕色，類圓形或多角形，直徑約為125 μ m,種皮柵皮細(xì)胞長80?150 μ m,種皮細(xì)胞黃棕色或紅棕色，形狀不規(guī)則為山楂；草酸鈣針晶成束存在于粘液細(xì)胞中，長40?80 μ m，針晶直徑2?8 μ m為山藥；
[0009]2)取山楂調(diào)中制劑3g，研細(xì)，加乙醇40ml，加熱回流10分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水10ml，加熱使溶解，加水飽和的正丁醇15ml振搖提取，取正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，濾過，濾液作為山楂調(diào)中制劑供試品溶液；另取熊果酸對照品，加甲醇制成每Iml含Img熊果酸的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各2 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-丙酮9:1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點顯色清晰；山楂調(diào)中制劑供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的紫紅色斑點，即為山楂調(diào)中制劑中含熊果酸；
[0010]成分含量測定步驟如下:
[0011]I)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.05%醋酸溶液88: 12為流動相；檢測波長為210nm ;理論板數(shù)按熊果酸峰計算應(yīng)不低于13000 ；
[0012]2)對照品溶液的制備精密稱取熊果酸對照品適量，加甲醇制成每Iml含熊果酸0.15mg的溶液，即得對照品溶液；
[0013]3)山楂調(diào)中制劑供試品溶液的制備取重量差異項下的山楂調(diào)中制劑，研細(xì)，混勻，精密稱定1.6g，置離心杯中，加水30ml，放置使溶散，以4500轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心處理10分鐘，去除水溶液，沉淀加入2.5g硅藻土攪拌均勻，在100°C烘干，研細(xì)，用100mL乙醚全部轉(zhuǎn)移入具塞錐形瓶中，密塞，超聲處理lh，冷卻至常溫，搖勻，濾過，濾渣連同濾紙一并再用50ml乙醚，超聲提取20分鐘，冷卻至常溫，搖勻，濾過，濾渣用25ml乙醚洗滌兩次，每次25ml，合并乙醚液，揮干，在30~60°C溫度下，殘渣用5ml石油醚浸泡2次，每次2分鐘，去除石油醚，殘渣用甲醇溶解并加入IOml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取濾液，即得山植調(diào)中制劑供試品溶液；
[0014]4)測定分別精密吸取對照品溶液與山楂調(diào)中制劑供試品溶液各10μ 1，注入液相色譜儀，測定，即得，每Ig藥制劑含熊果酸C3tlH48O3不得少于0.83mg。
[0015]所述的山楂調(diào)中制劑是由山楂、山藥、白扁豆、芡實、薏苡仁、六神曲、麥芽、蓮子、茯苓、白糖和煉蜜制成丸劑、片劑、口服液制劑，膠囊或顆粒劑。
[0016]為表明本發(fā)明具有良好的重復(fù)性，對山楂調(diào)中制劑進行6次含量測定試驗，分別精密稱取山楂調(diào)中制劑6份，按上述擬定的方法制成供試品溶液，對6份樣品進行含量測定，進樣量10μ1，結(jié)果見表1。
[0017]表1山楂調(diào)中制劑重復(fù)性試驗結(jié)果
【權(quán)利要求】
1.一種山楂調(diào)中制劑的質(zhì)量控制方法，包括成分鑒別、檢查和含量測定步驟，其特征在于: 成分鑒別步驟如下: 1)取山楂調(diào)中制劑，置顯微鏡下觀察，不規(guī)則分枝狀團塊無色，遇水合氯醛液溶化；菌絲無色或淡棕色，直徑4~6 μ m為茯苓；果皮石細(xì)胞淡紫紅色、紅色或黃棕色，類圓形或多角形，直徑約為125 μ m,種皮柵皮細(xì)胞長80~150 μ m,種皮細(xì)胞黃棕色或紅棕色，形狀不規(guī)則為山楂；草酸鈣針晶成束存在于粘液細(xì)胞中，長40~80 μ m，針晶直徑2~8 μ m為山藥； 2)取山楂調(diào)中制劑3g，研細(xì)，加乙醇40ml，加熱回流10分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水10ml，加熱使溶解，加水飽和的正丁醇15ml振搖提取，取正丁醇液，蒸干,殘渣加甲醇2ml使溶解，濾過，濾液作為山楂調(diào)中制劑供試品溶液；另取熊果酸對照品，加甲醇制成每1ml含Img熊果酸的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各2 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-丙酮9:1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點顯色清晰；山楂調(diào)中制劑供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的紫紅色斑點，即為山楂調(diào)中制劑中含熊果酸； 成分含量測定步驟如下: 1)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.05%醋酸溶液88: 12為流動相；檢測波長為210nm;理論板數(shù)按熊果酸峰計算應(yīng)不低于13000; 2)對照品溶液的制 備精密稱取熊果酸對照品適量，加甲醇制成每1ml含熊果酸0.15mg的溶液，即得對照品溶液； 3)山楂調(diào)中制劑供試品溶液的制備取重量差異項下的山楂調(diào)中制劑，研細(xì)，混勻，精密稱定1.6g，置離心杯中，加水30ml，放置使溶散，以4500轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心處理10分鐘，去除水溶液，沉淀加入2.5g硅藻土攪拌均勻，在100°C烘干，研細(xì)，用100mL乙醚全部轉(zhuǎn)移入具塞錐形瓶中，密塞，超聲處理lh，冷卻至常溫，搖勻，濾過，濾渣連同濾紙一并再用50ml乙醚，超聲提取20分鐘，冷卻至常溫，搖勻，濾過，濾渣用25ml乙醚洗滌兩次，每次25ml，合并乙醚液，揮干，在30~60°C溫度下，殘渣用5ml石油醚浸泡2次，每次2分鐘，去除石油醚，殘渣用甲醇溶解并加入IOml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取濾液，即得山楂調(diào)中制劑供試品溶液； 4)測定分別精密吸取對照品溶液與山楂調(diào)中制劑供試品溶液各?ομ1，注入液相色譜儀，測定，即得，每Ig藥制劑含熊果酸C3tlH48O3不得少于0.83mg。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種山楂調(diào)中制劑的質(zhì)量控制方法，其特征在于:所述的山楂調(diào)中制劑是由山楂、山藥、白扁豆、突實、薏苡仁、六神曲、麥芽、蓮子、獲茶、白糖和煉蜜制成丸劑、片劑、口服液制劑，膠囊或顆粒劑。
【文檔編號】G01N30/06GK104007223SQ201410255225
【公開日】2014年8月27日 申請日期:2014年6月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月10日
【發(fā)明者】王六貴, 呂建英, 陳偉 申請人:山西振東開元制藥有限公司