一種對鹽酸戊乙奎醚中副產(chǎn)物的檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種對鹽酸戊乙奎醚中副產(chǎn)物的檢測方法，所述的檢測方法包括使用高效液相色譜法檢測鹽酸戊乙奎醚中副產(chǎn)物的含量，所述的副產(chǎn)物為1-環(huán)戊基-2-甲氧基-1-苯基-乙醇，包含以下步驟：制備供試品溶液，待用；制備對照品溶液，待用；測定三個步驟，在實際檢測過程中，本方法的檢測限可達0.16μg/ml，即可以檢出鹽酸戊乙奎醚原藥液中高于0.008%的1-環(huán)戊基-2-甲氧基-1-苯基-乙醇，原理十分簡單，其專屬性、定量限與檢測限、線性、精密度、準確度、溶液穩(wěn)定性、耐用性等方面均經(jīng)詳細認證，且各項驗證結(jié)果均符合相關(guān)法規(guī)和指導(dǎo)原則的要求，實際檢測效果良好。
【專利說明】一種對鹽酸戊乙奎醚中副產(chǎn)物的檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明是一種對鹽酸戊乙奎醚中副產(chǎn)物的檢測方法，具體涉及鹽酸戊乙奎醚原料藥中副產(chǎn)物的定量檢測方法，屬于藥物檢測領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]鹽酸戊乙奎醚是我國研制的具有自主知識產(chǎn)權(quán)的新藥，其原料藥的現(xiàn)有劑型主要為注射液，即鹽酸戊乙奎醚注射液(長托寧)，具有選擇性膽堿受體拮抗作用，不僅能有效避免阿托品產(chǎn)生的心動過速等不良反應(yīng)，還具有藥效長、不良反應(yīng)少等優(yōu)勢，其適應(yīng)癥包括:用于麻醉前給藥以抑制唾液腺和氣道腺體分泌、用于有機磷毒物(農(nóng)藥)中毒急救治療和中毒后期或膽堿酯酶(ChE)老化后維持阿托品化等。目前，該藥已在麻醉前用藥、有機磷農(nóng)藥中毒搶救、休克、呼吸系統(tǒng)疾病、心血管疾病及戒毒治療等臨床領(lǐng)域中開始應(yīng)用，如:專利文獻CN02134118.4披露的一種藥物化合物及其組合物和在制藥中的應(yīng)用、專利文獻CN200510088052.X披露的鹽酸戊乙奎醚在制藥中的應(yīng)用以及專利文獻CN200910058142.2披露的鹽酸戊乙奎醚在制備治療失血性休克疾病藥物中的應(yīng)用等。
[0003]現(xiàn)有情況是，隨著我國對藥品研發(fā)中雜質(zhì)研究要求的日益嚴格和明確，尤其是對藥品副產(chǎn)物、降解產(chǎn)物等的研究已進入了一個全新階段的今天，藥品在臨床使用中是否會產(chǎn)生不良反應(yīng)日益重要。當然，我們還清楚的知道，在實際臨床領(lǐng)域中，藥品在臨床使用過程中產(chǎn)生的不良反應(yīng)，除了與藥品主成分的藥理活性有關(guān)外，還與藥品中存在的雜質(zhì)有關(guān)系，在臨床實驗中，往往通過藥品副產(chǎn)物的方式存在，因此，為不斷提高鹽酸戊乙奎醚注射液的安全性和有效性，本發(fā)明建立了一種能準確定量檢測鹽酸戊乙奎醚(如:鹽酸戊乙奎醚原藥液)中的副產(chǎn)物的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種對鹽酸戊乙奎醚中副產(chǎn)物的檢測方法，本檢測方法是采用高效液相色譜法，用1-環(huán)戊基-2-甲氧基-1-苯基-乙醇作為對照品進行定位，對鹽酸戊乙奎醚中1-環(huán)戊基-2-甲氧基-1-苯基-乙醇進行的定量檢測，其專屬性、定量限與檢測限、線性、精密度、準確度、溶液穩(wěn)定性、耐用性等方面均經(jīng)詳細認證，且各項驗證結(jié)果均符合相關(guān)法規(guī)和指導(dǎo)原則的要求，實際檢測效果良好。
[0005]本發(fā)明通過下述技術(shù)方案實現(xiàn):一種對鹽酸戊乙奎醚中副產(chǎn)物的檢測方法，所述的檢測方法包括使用高效液相色譜法檢測鹽酸戊乙奎醚中副產(chǎn)物的含量，所述的副產(chǎn)物為1-環(huán)戊基-2-甲氧基-1-苯基-乙醇，包含以下步驟:
A:制備供試品溶液:取鹽酸戊乙奎醚50mg置于量瓶中，加流動相溶解并定容至25ml，搖勻，作為供試品溶液，待用；
B:制備對照品溶液:取1-環(huán)戍基-2-甲氧基-1-苯基-乙醇對照品適量,用流動相配制成每Iml含2.0 μ g的溶液，作為對照品溶液，待用；
C:測定:分別吸取對照品溶液和供試品溶液各10 μ 1，注入高效液相色譜儀中進行測定，所述高效液相色譜法的測定條件包括:
色譜柱:以十八烷基鍵合硅膠為填充劑；
流動相:主要由甲醇-水相或乙腈-水相組成；
流速:0.5 ?1.5ml/min ；
柱溫:20?40°C ；
檢測波長:208?216nm，
本方法檢測限達0.16μ g/ml,即可以檢出鹽酸戊乙奎醚中高于0.008%的1-環(huán)戊基-2-甲氧基-1-苯基-乙醇，實用性強。
[0006]為更好的實現(xiàn)本發(fā)明，所述的流動相為:體積比為80:20:0.5的甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液-三乙胺，并用磷酸溶液調(diào)節(jié)所述流動相的pH值為4.0?6.0。
[0007]在所述步驟C中，所述高效液相色譜法的測定條件包括:
色譜柱:以十八烷基鍵合硅膠為填充劑；
流動相:PH值為5.0、體積比為80:20:0.5的甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液-三乙
胺；
流速:1.0ml/min ；
柱溫:35°C ；
檢測波長:210nm。
[0008]在實際檢測過程中，對于本發(fā)明采用的高效液相色譜法而言，其測定條件中各參數(shù)在進行適當調(diào)整后，也能準確的檢測出鹽酸戊乙奎醚中1-環(huán)戊基-2-甲氧基-1-苯基-乙醇的含量，以上述情況為基準，我們可對流速進行調(diào)整，如下所示:
(I)在所述步驟C中，所述高效液相色譜法的測定條件包括:
色譜柱:以十八烷基鍵合硅膠為填充劑；
流動相:PH值為5.0、體積比為80:20:0.5的甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液-三乙
胺；
流速:1.5ml/min ；
柱溫:35°C ；
檢測波長:210nm。
[0009](2)在所述步驟C中，所述高效液相色譜法的測定條件包括:
色譜柱:以十八烷基鍵合硅膠為填充劑；
流動相:PH值為5.0、體積比為80:20:0.5的甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液-三乙
胺；
流速:0.5ml/min ；
柱溫:35°C ；
檢測波長:210nm。
[0010]對柱溫進行調(diào)整，如下所示:
(I)在所述步驟C中，所述高效液相色譜法的測定條件包括:
色譜柱:以十八烷基鍵合硅膠為填充劑；
流動相:PH值為5.0、體積比為80:20:0.5的甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液-三乙
胺；流速:1.0ml/min ；
柱溫:25°C ；
檢測波長:210nm。
[0011](2)在所述步驟C中，所述高效液相色譜法的測定條件包括:
色譜柱:以十八烷基鍵合硅膠為填充劑；
流動相:PH值為5.0、體積比為80:20:0.5的甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液-三乙
胺；
流速:1.0ml/min ；
柱溫:40°C ；
檢測波長:210nm。
[0012]對流動相的PH值進行調(diào)整，如下所示:
(I)在所述步驟C中，所述高效液相色譜法的測定條件包括:
色譜柱:以十八烷基鍵合硅膠為填充劑；
流動相:PH值為4.0、體積比為80:20:0.5的甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液-三乙
胺；
流速:1.0ml/min ；
柱溫:40°C ；
檢測波長:210nm。
[0013](2)在所述步驟C中，所述高效液相色譜法的測定條件包括:
色譜柱:以十八烷基鍵合硅膠為填充劑；
流動相:PH值為6.0、體積比為80:20:0.5的甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液-三乙
胺；
流速:1.0ml/min ；
柱溫:40°C ；
檢測波長:210nm。
[0014]對檢測波長進行調(diào)整，如下所示:
(I)在所述步驟C中，所述高效液相色譜法的測定條件包括:
色譜柱:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；
流動相:PH值為5.0、體積比為80:20:0.5的甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液-三乙
胺；
流速:1.0ml/min ；
柱溫:35°C ；
檢測波長:208nm。
[0015](2)在所述步驟C中，所述高效液相色譜法的測定條件包括:
色譜柱:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；
流動相:PH值為5.0、體積比為80:20:0.5的甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液-三乙
胺；
流速:1.0ml/min ；
柱溫:35°C ； 檢測波長:216nm。
[0016]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點及有益效果:
(I)本發(fā)明是對鹽酸戊乙奎醚中副產(chǎn)物1-環(huán)戊基-2-甲氧基-1-苯基-乙醇的定量檢測，原理十分簡單，采用高效液相色譜法，用1-環(huán)戊基-2-甲氧基-1-苯基-乙醇作為對照品進行定位，其專屬性、定量限與檢測限、線性、精密度、準確度、溶液穩(wěn)定性、耐用性等方面均經(jīng)詳細認證，且各項驗證結(jié)果均符合相關(guān)法規(guī)和指導(dǎo)原則的要求，實際檢測效果良好。
[0017](2)本發(fā)明實用性強，在實際檢測過程中，其檢測限可達0.16yg/ml，即可以檢出鹽酸戊乙奎醚中高于0.008%的1-環(huán)戊基-2-甲氧基-1-苯基-乙醇的含量，檢測過程簡單、快捷。
[0018](3)本發(fā)明所述的高效液相色譜法，其測定條件所包含的范圍均為有效值，即:在各參數(shù)范圍內(nèi)取任意值后，也能準確的檢測出鹽酸戊乙奎醚中1-環(huán)戊基-2-甲氧基-1-苯基-乙醇的含量，在實際檢測過程中，便于檢測員對參數(shù)的調(diào)整和避免人工誤差對檢測結(jié)果產(chǎn)生的影響，適宜廣泛推廣使用。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0019]圖1為本發(fā)明鹽酸戊乙奎醚的化學式。
[0020]圖2為本發(fā)明1-環(huán)戊基-2-甲氧基-1-苯基-乙醇的化學式。
[0021]圖3為本發(fā)明對照品溶液的液相色譜圖。
[0022]圖4為本發(fā)明供試品溶液的液相色譜圖。
[0023]圖5為本發(fā)明實施例10所得鹽酸戊乙奎醚雜質(zhì)1-苯基-1-環(huán)戊基-2-甲氧基乙醇的HPLC純度圖譜。
【具體實施方式】
[0024]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步地詳細說明，但本發(fā)明的實施方式不限于此。
[0025]實施例1:
為不斷的提高鹽酸戊乙奎醚藥品的安全性和有效性，本發(fā)明提出了一種對鹽酸戊乙奎醚中副產(chǎn)物的檢測方法，主要是對鹽酸戊乙奎醚中副產(chǎn)物1-環(huán)戊基-2-甲氧基-1-苯基-乙醇的定量檢測，該方法經(jīng)詳細的方法學驗證，具有良好的使用價值，其驗證內(nèi)容包括有:專屬性、定量限與檢測限、線性、精密度、準確度、溶液穩(wěn)定性、耐用性等，且各項驗證結(jié)果均符合相關(guān)法規(guī)和指導(dǎo)原則的要求。在實際檢測過程中，本方法的檢測限可達0.16 yg/ml,即可以檢出鹽酸戊乙奎醚中高于0.008%的1-環(huán)戊基-2-甲氧基-1-苯基-乙醇，實際檢測效果良好。
[0026]圖1為鹽酸戊乙奎醚的化學式，為對其副產(chǎn)物1-環(huán)戊基-2-甲氧基-1-苯基-乙醇進行定量檢測，1-環(huán)戊基-2-甲氧基-1-苯基-乙醇的化學式如圖2所示，本發(fā)明提出了高效液相色譜法的檢測方案，包括采用1-環(huán)戊基-2-甲氧基-1-苯基-乙醇作為對照品進行定位，對鹽酸戊乙奎醚中的1-環(huán)戊基-2-甲氧基-1-苯基-乙醇進行檢測，具體操作步驟可概括如下:
A:制備供試品溶液:取批號為090701的鹽酸戊乙奎醚50mg置于量瓶中，加流動相溶解并定容至25ml，搖勻，作為供試品溶液，待用； B:制備對照品溶液:取1-環(huán)戍基-2-甲氧基-1-苯基-乙醇對照品適量，用流動相配制成每Iml含2.0 μ g的溶液，作為對照品溶液，待用；
C:測定:分別吸取對照品溶液和供試品溶液各10 μ 1，注入高效液相色譜儀中進行測定，圖3和圖4分別為本發(fā)明1-環(huán)戊基-2-甲氧基-1-苯基-乙醇對照品溶液和鹽酸戊乙奎醚供試品溶液的液相色譜圖，其中，高效液相色譜法的測定條件包括:
色譜柱:以十八烷基鍵合硅膠為填充劑；
流動相:體積比為80:20:0.5的甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液-三乙胺，且用磷酸溶液調(diào)節(jié)PH值至5.0 ;
流速:1.0ml/min ；
柱溫:35°C ；
檢測波長:210nm。
[0027]經(jīng)檢測可知，鹽酸戊乙奎醚中副產(chǎn)物1-環(huán)戊基-2-甲氧基-1-苯基-乙醇的含量為 0.041%。
[0028]實施例2:
在實際使用時，我們還可以對色譜條件的各參數(shù)進行適當?shù)恼{(diào)整，如:用磷酸溶液調(diào)節(jié)流動相的PH值的范圍為4.0?6.0、流速調(diào)整范圍為0.5?1.5 ml/min、柱溫的調(diào)整范圍為25?40°C，因此，本實施例與實施例1的區(qū)別僅在于:色譜條件中流速的參數(shù)不同。在本實施例中，高效液相色譜法的測定條件包括:
色譜柱:以十八烷基鍵合硅膠為填充劑；
流動相:PH值為5.0、體積比為80:20:0.5的甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液-三乙
胺；
流速:1.5ml/min ；
柱溫:35°C ；
檢測波長:210nm。
[0029]經(jīng)檢測可知，鹽酸戊乙奎醚中副產(chǎn)物1-環(huán)戊基-2-甲氧基-1-苯基-乙醇的含量為 0.040%ο
[0030]實施例3:
本實施例與實施例2相同，與實施例1的區(qū)別也僅在于:色譜條件中流速的參數(shù)不同。在本實施例中，高效液相色譜法的測定條件包括:
色譜柱:以十八烷基鍵合硅膠為填充劑；
流動相:PH值為5.0、體積比為80:20:0.5的甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液-三乙
胺；
流速:0.5ml/min ；
柱溫:35°C ；
檢測波長:210nm。
[0031]經(jīng)檢測可知，鹽酸戊乙奎醚中副產(chǎn)物1-環(huán)戊基-2-甲氧基-1-苯基-乙醇的含量為 0.039%。
[0032]實施例4:
本實施例與實施例1的區(qū)別僅在于:色譜條件中柱溫的參數(shù)不同。在本實施例中，高效液相色譜法的測定條件包括:
色譜柱:以十八烷基鍵合硅膠為填充劑；
流動相:PH值為5.0、體積比為80:20:0.5的甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液-三乙
胺；
流速:1.0ml/min ；
柱溫:25°C ；
檢測波長:210nm。
[0033]經(jīng)檢測可知，鹽酸戊乙奎醚中副產(chǎn)物1-環(huán)戊基-2-甲氧基-1-苯基-乙醇的含量為 0.041%。
[0034]實施例5:
本實施例與實施例4相同，與實施例1的區(qū)別也僅在于:色譜條件中柱溫的參數(shù)不同。在本實施例中，高效液相色譜法的測定條件包括:
色譜柱:以十八烷基鍵合硅膠為填充劑；
流動相:PH值為5.0、體積比為80:20:0.5的甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液-三乙
胺；
流速:1.0ml/min ；
柱溫:40°C ；
檢測波長:210nm。
[0035]經(jīng)檢測可知，鹽酸戊乙奎醚中副產(chǎn)物1-環(huán)戊基-2-甲氧基-1-苯基-乙醇的含量為 0.040%ο
[0036]實施例6:
本實施例與實施例5的區(qū)別僅在于:色譜條件中流動相的PH值的參數(shù)不同。在本實施例中，高效液相色譜法的測定條件包括:
色譜柱:以十八烷基鍵合硅膠為填充劑；
流動相:PH值為4.0、體積比為80:20:0.5的甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液-三乙
胺；
流速:1.0ml/min ；
柱溫:40°C ；
檢測波長:210nm。
[0037]經(jīng)檢測可知，鹽酸戊乙奎醚中副產(chǎn)物1-環(huán)戊基-2-甲氧基-1-苯基-乙醇的含量為 0.039%。
[0038]實施例7:
本實施例與實施例6相同，與實施例5的區(qū)別也僅在于:色譜條件中流動相的PH值的參數(shù)不同。在本實施例中，高效液相色譜法的測定條件包括:
色譜柱:以十八烷基鍵合硅膠為填充劑；
流動相:PH值為6.0、體積比為80:20:0.5的甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液-三乙
胺；
流速:1.0ml/min ；
柱溫:40°C ；檢測波長:210nm。
[0039]經(jīng)檢測可知，鹽酸戊乙奎醚中副產(chǎn)物1-環(huán)戊基-2-甲氧基-1-苯基-乙醇的含量為 0.041%。
[0040]實施例8:
本實施例與實施例1的區(qū)別僅在于:色譜條件中檢測波長的參數(shù)不同。在本實施例中，高效液相色譜法的測定條件包括:
色譜柱:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；
流動相:pH值為5.0、體積比為80:20:0.5的甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液-三乙
胺；
流速:1.0ml/min ；
柱溫:35°C ；
檢測波長:208nm。
[0041]經(jīng)檢測可知，鹽酸戊乙奎醚中副產(chǎn)物1-環(huán)戊基-2-甲氧基-1-苯基-乙醇的含量為 0.039%。
[0042]實施例9:
本實施例與實施例8相同，與實施例1的區(qū)別也僅在于:色譜條件中檢測波長的參數(shù)不同。在本實施例中，高效液相色譜法的測定條件包括:
色譜柱:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；
流動相:pH值為5.0、體積比為80:20:0.5的甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液-三乙
胺；
流速:1.0ml/min ；
柱溫:35°C ；
檢測波長:216nm。
[0043]經(jīng)檢測可知，鹽酸戊乙奎醚中副產(chǎn)物1-環(huán)戊基-2-甲氧基-1-苯基-乙醇的含量為 0.039%。
[0044]對上述實施例1~9的檢測結(jié)果進行統(tǒng)計,如圖表1所示:
表1
【權(quán)利要求】
1.一種對鹽酸戊乙奎醚中副產(chǎn)物的檢測方法，其特征在于:所述的檢測方法包括使用高效液相色譜法檢測鹽酸戊乙奎醚中副產(chǎn)物的含量，所述的副產(chǎn)物為1-環(huán)戊基-2-甲氧基-1-苯基_乙醇，包含以下步驟: A:制備供試品溶液:取鹽酸戊乙奎醚50mg置于量瓶中，加流動相溶解并定容至25ml，搖勻，作為供試品溶液，待用； B:制備對照品溶液:取1-環(huán)戊基-2-甲氧基-1-苯基-乙醇對照品，用流動相配制成每1ml含2.0 μ g的溶液，作為對照品溶液，待用； C:測定:分別吸取對照品溶液和供試品溶液各10 μ 1，注入高效液相色譜儀中進行測定，所述高效液相色譜法的測定條件包括: 色譜柱:以十八烷基鍵合硅膠為填充劑； 流動相:主要由甲醇-水相或乙腈-水相組成； 流速:0.5 ~1.5ml/min ； 柱溫:20~40°C ； 檢測波長:208~216nm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種對鹽酸戊乙奎醚中副產(chǎn)物的檢測方法，其特征在于:所述的流動相為:體積比為80:20:0.5的甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液-三乙胺，并用磷酸溶液調(diào)節(jié)所述流動相 的pH值為4.0~6.0。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種對鹽酸戊乙奎醚中副產(chǎn)物的檢測方法，其特征在于:在所述步驟C中，所述高效液相色譜法的測定條件包括: 色譜柱:以十八烷基鍵合硅膠為填充劑； 流動相:PH值為5.0、體積比為80:20:0.5的甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液-三乙胺； 流速:1.0ml/min ； 柱溫:35°C ； 檢測波長:210nm。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種對鹽酸戊乙奎醚中副產(chǎn)物的檢測方法，其特征在于:在所述步驟C中，所述高效液相色譜法的測定條件包括: 色譜柱:以十八烷基鍵合硅膠為填充劑； 流動相:PH值為5.0、體積比為80:20:0.5的甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液-三乙胺； 流速:1.5ml/min ； 柱溫:35°C ； 檢測波長:210nm。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種對鹽酸戊乙奎醚中副產(chǎn)物的檢測方法，其特征在于:在所述步驟C中，所述高效液相色譜法的測定條件包括: 色譜柱:以十八烷基鍵合硅膠為填充劑； 流動相:PH值為5.0、體積比為80:20:0.5的甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液-三乙 胺； 流速:0.5ml/min ；柱溫:35°C ； 檢測波長:210nm。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種對鹽酸戊乙奎醚中副產(chǎn)物的檢測方法，其特征在于:在所述步驟C中，所述高效液相色譜法的測定條件包括: 色譜柱:以十八烷基鍵合硅膠為填充劑； 流動相:PH值為5.0、體積比為80:20:0.5的甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液-三乙胺； 流速:1.0ml/min ； 柱溫:25°C ； 檢測波長:210nm。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種對鹽酸戊乙奎醚中副產(chǎn)物的檢測方法，其特征在于:在所述步驟C中，所述高效液相色譜法的測定條件包括: 色譜柱:以十八烷基鍵合硅膠為填充劑； 流動相:PH值為5. 0、體積比為80:20:0.5的甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液-三乙胺； 流速:1.0ml/min ； 柱溫:40°C ； 檢測波長:210nm。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種對鹽酸戊乙奎醚中副產(chǎn)物的檢測方法，其特征在于:在所述步驟C中，所述高效液相色譜法的測定條件包括: 色譜柱:以十八烷基鍵合硅膠為填充劑； 流動相:PH值為4.0、體積比為80:20:0.5的甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液-三乙胺； 流速:1.0ml/min ； 柱溫:40°C ； 檢測波長:210nm。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種對鹽酸戊乙奎醚中副產(chǎn)物的檢測方法，其特征在于:在所述步驟C中，所述高效液相色譜法的測定條件包括: 色譜柱:以十八烷基鍵合硅膠為填充劑； 流動相:PH值為6.0、體積比為80:20:0.5的甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液-三乙胺； 流速:1.0ml/min ； 柱溫:40°C ； 檢測波長:210nm。
10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種鹽酸戊乙奎醚中副產(chǎn)物的檢測方法，其特征在于:在所述步驟C中，所述高效液相色譜法的測定條件包括: 色譜柱:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑； 流動相:pH值為5.0、體積比為80:20:0.5的甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液-三乙 胺；流速:1.0ml/min ； 柱溫:35°C ； 檢測波長:208nm。
11.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種鹽酸戊乙奎醚中副產(chǎn)物的檢測方法，其特征在于:在所述步驟C中，所述高效液相色譜法的測定條件包括: 色譜柱:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑； 流動相:pH值為5.0、體積比為80:20:0.5的甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液-三乙胺； 流速:1.0ml/min ； 柱溫:35°C ； 檢測波長:216nm。
【文檔編號】G01N30/02GK104034818SQ201410278362
【公開日】2014年9月10日 申請日期:2014年6月20日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月20日
【發(fā)明者】黃紹淵, 張 浩, 張玲, 吳金偉 申請人:成都力思特制藥股份有限公司