一種測(cè)定醇羥值的方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于分析【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種測(cè)定聚醚多元醇羥值的方法。該方法采用乙酸鈉作催化劑，醇與乙酸酐發(fā)生酯化反應(yīng)生成酯和乙酸，過量的乙酸酐加水使其水解生成乙酸，用堿溶液中和乙酸，再加入過量的堿溶液，使酯發(fā)生皂化反應(yīng)。反應(yīng)完成后，以酸溶液滴定剩余的堿；在相同條件下進(jìn)行空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)與試樣消耗酸溶液之差值即為酯發(fā)生皂化消耗的堿，從而計(jì)算出醇中羥基含量。本發(fā)明可用于檢測(cè)醇中羥值的量，具有較高的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性。
【專利說明】一種測(cè)定醇羥值的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于分析【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種測(cè)定聚醚多元醇羥值的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]以含能粘合劑取代傳統(tǒng)的惰性粘合劑是目前固體火箭推進(jìn)劑發(fā)展的趨勢(shì)。疊氮類含能預(yù)聚物是目前研究較多的一類含能聚合物，其中疊氮縮水甘油醚(GAP)、3_疊氮甲基-3-甲基環(huán)氧丁烷(AMMO)和3，3-雙疊氮甲基氧雜丁環(huán)(BAMO)具有較好的應(yīng)用前景。準(zhǔn)確分析GAP、AMMO、BAMO等疊氮類高分子量粘合劑的性能成為了該類產(chǎn)品應(yīng)用的關(guān)鍵，尤其是羥值的測(cè)定，直接影響了粘合劑應(yīng)用時(shí)整個(gè)配方體系(固化劑、其它粘結(jié)劑和擴(kuò)鏈劑含量的確定)的性能。
[0003]羥值是指Ig樣品中的羥基所相當(dāng)?shù)臍溲趸浀暮量藬?shù)，即mgKOH/g。傳統(tǒng)測(cè)定聚醚多元醇羥值是按照《中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)》GB12008.3-89進(jìn)行的，該方法采用鄰苯二甲酸酐為酰化試劑，濃硫酸為催化劑，在85°C的油浴鍋中回流條件下，羥基與溶解在吡啶中的鄰苯二甲酸酐發(fā)生酯化反應(yīng)，過量的鄰苯二甲酸酐用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，其發(fā)生的主要反應(yīng)如下:
[0004]?；?醇與過量的鄰苯二甲酸酐反應(yīng)生成酯和酸；
[0005]
【權(quán)利要求】
1.一種測(cè)定醇羥值的方法，其特征在于:包括以下步驟: a、?；磻?yīng):準(zhǔn)確稱取一定量樣品，加入無水乙酸鈉,加入過量的乙酸酐，當(dāng)整個(gè)反應(yīng)體系達(dá)到83~87°C后繼續(xù)反應(yīng)5~lOmin，停止反應(yīng)； b、水解反應(yīng):加入蒸餾水，繼續(xù)加熱至沸騰，充分反應(yīng)，冷卻至室溫； C、中和反應(yīng):加入酚酞指示劑，用堿溶液中和至中性； d、皂化反應(yīng):準(zhǔn)確加入過量的堿溶液，加熱沸騰后繼續(xù)加熱8~lOmin，冷卻至室溫； e、滴定:用酸溶液滴定至終點(diǎn),記錄消耗酸溶液的體積V； f、空白試驗(yàn):用同樣的方法作空白對(duì)照試驗(yàn)，記錄消耗酸溶液的體積Vtl；
g、實(shí)驗(yàn)結(jié)果計(jì)算:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述的樣品為二元醇、三元醇或四元醇中的任意一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于:所述樣品分子量<500時(shí)，稱取的樣品質(zhì)量為0.1~0.8g ；500 <分子量≤5000時(shí)，稱取的樣品質(zhì)量為3.0~4.0g。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于:樣品與乙酸鈉的摩爾比為0.1~1.1:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于:乙酸酐與樣品的摩爾比為4~22:1
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述堿溶液為氫氧化鈉水溶液或氫氧化鉀水溶液中的任意一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于:步驟d中，氫氧化鈉水溶液中的氫氧化鈉或氫氧化鉀水溶液中的氫氧化鉀與樣品的摩爾比為3~15:1。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于:步驟d中，所述的氫氧化鈉水溶液或氫氧化鉀水溶液濃度為0.4~0.6mol/L。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于:所述的酸溶液為鹽酸。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于:所述的鹽酸濃度為0.4~0.6mol/L。
【文檔編號(hào)】G01N31/20GK104020251SQ201410280217
【公開日】2014年9月3日 申請(qǐng)日期:2014年6月20日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月20日
【發(fā)明者】董軍, 谷強(qiáng), 毛長勇, 湯家全, 侯毅, 李彬, 劉金瑞, 王文彬, 孫建友 申請(qǐng)人:瀘州北方化學(xué)工業(yè)有限公司