一種有機(jī)肥料中可溶性有機(jī)質(zhì)含量的化學(xué)檢測(cè)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了述一種有機(jī)肥料中可溶性有機(jī)質(zhì)含量的化學(xué)檢測(cè)方法，所述方法包括以下步驟：取待測(cè)樣品，加適量水搖勻，置于超聲波清洗儀超聲后，定容到合適的容量瓶中靜置；取上層液離心后，以過(guò)量的重鉻酸鉀基準(zhǔn)試液-濃硫酸氧化一定量的離心液；以鄰菲羅啉為指示劑，用硫酸亞鐵溶液滴定未被消耗的重鉻酸鉀，記錄消耗硫酸亞鐵的體積；以同樣體積的水作空白對(duì)照實(shí)驗(yàn)，記錄消耗硫酸亞鐵的體積，計(jì)算樣品中可溶性有機(jī)質(zhì)的含量。本發(fā)明方法相對(duì)與土壤中可溶性有機(jī)質(zhì)檢測(cè)方法簡(jiǎn)便快速，針對(duì)性高、可操作性強(qiáng)，更有利于有機(jī)肥料中該項(xiàng)指標(biāo)的測(cè)定，檢測(cè)結(jié)果重現(xiàn)性好，準(zhǔn)確可靠。
【專利說(shuō)明】一種有機(jī)肥料中可溶性有機(jī)質(zhì)含量的化學(xué)檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化學(xué)檢測(cè)【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種有機(jī)肥料中可溶性有機(jī)質(zhì)含量的化學(xué)檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著無(wú)機(jī)肥料對(duì)土壤危害性大、肥力流失嚴(yán)重、對(duì)環(huán)境影響大等不足被廣泛的認(rèn)知，有機(jī)肥料作為一種新型肥料開始越來(lái)越被公眾認(rèn)可；相對(duì)無(wú)機(jī)肥料，有機(jī)肥料中的有機(jī)質(zhì)是對(duì)土壤改良起決定性作用的物質(zhì)；因此有機(jī)質(zhì)的檢測(cè)是有機(jī)肥料的一向重要指標(biāo)，在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)NY-525-2012對(duì)有機(jī)肥料中有機(jī)質(zhì)含量測(cè)定也作了相應(yīng)規(guī)范。其控制標(biāo)準(zhǔn)為干基計(jì)有機(jī)質(zhì)含量> 45%。
[0003]水溶性有機(jī)質(zhì)(DOM)指通過(guò)0.45 μ m篩孔且能溶解于水、酸、堿或鹽溶液中，不同大小結(jié)構(gòu)的有機(jī)分子混合體，在土壤中，水溶性有機(jī)質(zhì)具有很強(qiáng)的反應(yīng)活性，對(duì)于土壤結(jié)構(gòu)的改良，土壤環(huán)境平衡有著重大作用；而相對(duì)于難溶性有機(jī)質(zhì)如纖維素、油脂等難溶物，可溶性有機(jī)質(zhì)更容易被微生物降解轉(zhuǎn)化成植物能吸收的元素，同時(shí)也能提高微生物活性，力口快微生物降解反應(yīng)的進(jìn)行。因此可溶性有機(jī)質(zhì)含量的高低，在一定程度上反應(yīng)著有機(jī)肥料肥效的高低。而通過(guò)測(cè)定有機(jī)肥料原料中可溶性有機(jī)質(zhì)的含量，也能為有機(jī)肥料的生產(chǎn)發(fā)酵周期評(píng)估提供一個(gè)重要的理論依據(jù)。
[0004]由于我國(guó)尚未把可溶性有機(jī)質(zhì)含量測(cè)定作為有機(jī)肥料的一個(gè)質(zhì)量控制依據(jù)，因此目前對(duì)于有機(jī)肥料中可溶性有機(jī)質(zhì)的測(cè)量，尚未出臺(tái)相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法。相對(duì)有機(jī)質(zhì)含量測(cè)定，可溶性有機(jī)質(zhì)測(cè)定前的樣品前處理非常重要。通常有機(jī)肥料(自然基)中，可溶性有機(jī)質(zhì)僅3%左右，因此，在測(cè)量時(shí)，國(guó)標(biāo)中有機(jī)質(zhì)含量的測(cè)定方法無(wú)法使用于可溶解性有機(jī)質(zhì)含量測(cè)定。
[0005]目前可溶性有機(jī)質(zhì)含量測(cè)定方法主要有土壤中可溶性有機(jī)質(zhì)含量測(cè)定法。目前土壤中可溶性有機(jī)質(zhì)的測(cè)量方法主要有:①多水土參比法，作為參比法，該法只能通過(guò)比對(duì)測(cè)定出土壤中的可溶性有機(jī)質(zhì)含量，由于樣品對(duì)象不一樣，無(wú)法適用于有機(jī)肥料中重鉻酸鉀容量法，通過(guò)相關(guān)文獻(xiàn)，該法在取樣量以及樣品處理上更適用土壤低有機(jī)質(zhì)含量中水溶性有機(jī)質(zhì)測(cè)定；而土壤中粒子普遍偏小，土壤微粒密度大于水。相對(duì)含較多纖維素、木質(zhì)素、腐植酸等復(fù)雜成分的有機(jī)肥料特別是有機(jī)肥料過(guò)程樣品，該法在取樣量、樣品處理辦法上，都需要改進(jìn)。因此需要通過(guò)實(shí)驗(yàn)改進(jìn)并制定一個(gè)具有參考意義、操作性強(qiáng)并能真實(shí)有效測(cè)出有機(jī)肥料中可溶性有機(jī)質(zhì)的檢測(cè)方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明所解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種有機(jī)肥料中可溶性有機(jī)質(zhì)含量的化學(xué)檢測(cè)方法，從而解決上述【背景技術(shù)】中的問(wèn)題。
[0007]本發(fā)明所解決的技術(shù)問(wèn)題采用以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn):
本發(fā)明方法是在有機(jī)肥料復(fù)雜的組分中，在樣品浸出處理上，通過(guò)超聲波共振的方法快速有效的用水浸出其水溶性有機(jī)質(zhì)組分，使用的超聲波震蕩法能極大的縮短浸出時(shí)間，而超聲波震蕩能震碎大型團(tuán)粒結(jié)構(gòu)，更有利于可溶性有機(jī)質(zhì)的浸出。
[0008]通過(guò)離心機(jī)高速離心的方法較濾紙過(guò)濾法更能使固液分離開來(lái)；通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)證明離心后取上清液在該濃度可溶性有機(jī)質(zhì)范圍內(nèi)，與過(guò)0.45 μ m濾膜結(jié)果相差很小(無(wú)規(guī)律性偏差)，可縮減過(guò)濾步驟，有利于提高實(shí)驗(yàn)效率。
[0009]在有機(jī)質(zhì)氧化時(shí)，較170°C油浴法，用105°C水浴氧化小分子可溶性有機(jī)質(zhì)節(jié)能安全，更具針對(duì)性。
[0010]在計(jì)算方法上，通過(guò)比對(duì)實(shí)驗(yàn)確定水溶性有機(jī)質(zhì)被重鉻酸鉀氧化的氧化校正系數(shù)，較盲目引用國(guó)標(biāo)有機(jī)質(zhì)測(cè)定方法中1.5的氧化校正系數(shù)可信度高，結(jié)果更趨近真實(shí)值，結(jié)果計(jì)算上，采用基準(zhǔn)物質(zhì)重鉻酸鉀空白比對(duì)，縮減了國(guó)標(biāo)法測(cè)有機(jī)質(zhì)時(shí)用0.lmol/Ll/6重鉻酸鉀標(biāo)定亞鐵離子溶度時(shí)的操作步驟和實(shí)驗(yàn)過(guò)程累計(jì)誤差，能準(zhǔn)確快速的測(cè)定有機(jī)肥料中水溶性有機(jī)質(zhì)的含量。
[0011]由于實(shí)驗(yàn)條件限制，本發(fā)明方法用重鉻酸鉀一濃硫酸氧化有機(jī)質(zhì)時(shí)，采用100±5°C水浴加熱法，在氧化校正系數(shù)上，無(wú)法參照土壤中可溶性有機(jī)質(zhì)測(cè)定方法中170°C油浴法所使用的1.1的氧化校正系數(shù)，可溶性有機(jī)質(zhì)含量較低，分子活性高，因此也無(wú)法參照有機(jī)肥中有機(jī)質(zhì)含量測(cè)定方法中所采用1.5的氧化校正系數(shù)，因此須通過(guò)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)確定氧化校正系數(shù)。
[0012]一種有機(jī)肥料中可溶性有機(jī)質(zhì)含量的化學(xué)檢測(cè)方法，具體包括如下步驟:
(1)取待測(cè)樣品U)，加適量水搖勻，置于超聲波清洗儀超聲后，定容到合適的容量瓶(V)中靜置；
(2)采用離心機(jī)高速離心的方法進(jìn)行分離，取上層液離心后，以過(guò)量的重鉻酸鉀(V。)基準(zhǔn)試液(濃度為c)濃硫酸氧化一定量的離心液(Vx)；
(3)以鄰菲羅啉為指示劑,用硫酸亞鐵溶液滴定未被消耗的重鉻酸鉀,記錄消耗硫酸亞鐵的體積為V1 ；
(4)以同樣體積的水作空白對(duì)照實(shí)驗(yàn)，記錄消耗硫酸亞鐵的體積為V。；
(5)有機(jī)肥料中可溶性有機(jī)質(zhì)含量的計(jì)算公式為:
【權(quán)利要求】
1.一種有機(jī)肥料中可溶性有機(jī)質(zhì)含量的化學(xué)檢測(cè)方法，其特征在于:具體包括如下步驟: (O取待測(cè)樣品U)，加適量水搖勻，置于超聲波清洗儀超聲后，定容到合適的容量瓶(V)中靜置； (2)采用離心機(jī)高速離心的方法進(jìn)行分離，取上層液離心后，以過(guò)量的重鉻酸鉀(V。)基準(zhǔn)試液(濃度為c)濃硫酸氧化一定量的離心液(Vx)； (3)以鄰菲羅啉為指示劑,用硫酸亞鐵溶液滴定未被消耗的重鉻酸鉀,記錄消耗硫酸亞鐵的體積為V1 ； (4)以同樣體積的水作空白對(duì)照實(shí)驗(yàn)，記錄消耗硫酸亞鐵的體積為V。； (5)有機(jī)肥料中可溶性有機(jī)質(zhì)含量的計(jì)算公式為:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種有機(jī)肥料中可溶性有機(jī)質(zhì)含量的化學(xué)檢測(cè)方法，其特征在于:所述步驟(3)中，鄰近滴定終點(diǎn)時(shí)，溶液變?yōu)榱了{(lán)色，待變?yōu)榇u紅色時(shí)，即到達(dá)滴定終點(diǎn)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)肥料中可溶性有機(jī)質(zhì)含量的化學(xué)檢測(cè)方法，其特征在于:所述步驟(3)中，涉及的化學(xué)反應(yīng)方程式如下: 有機(jī)碳被氧化:
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種有機(jī)肥料中可溶性有機(jī)質(zhì)含量的化學(xué)檢測(cè)方法，其特征在于:所述步驟(5)中，氧化校正系數(shù)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)方法為:稱取一定量的葡萄糖(A.R.)在100°C水浴鍋中水浴氧化，在不乘以氧化校正系數(shù)的條件下計(jì)算出A.R.級(jí)中葡萄糖中有機(jī)碳含量為32.28%，理論值為36.37%，則氧化校正系數(shù)A=33.37 + 32.28=1.09 ^ 1.1，最終選定計(jì)算公式為:

【文檔編號(hào)】G01N21/79GK104020169SQ201410287887
【公開日】2014年9月3日 申請(qǐng)日期:2014年6月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月25日
【發(fā)明者】楊幫華, 朱珊, 高進(jìn), 李思平, 王韜, 段紅 申請(qǐng)人:婁底市裕德科技有限公司