超細板條組織低合金鋼有效晶粒尺寸的測量方法及裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種超細板條組織低合金鋼的有效晶粒尺寸的測量方法及裝置，屬于晶粒尺寸測量領域。該方法通過電子背散射衍射技術采集晶粒晶體學取向衍射花樣；通過衍射花樣測量計算給定取向差角度下的晶粒尺寸面積，根據(jù)晶粒尺寸面積確定有效晶粒尺寸。該方法原理是利用晶粒的晶體學取向精確測量晶粒的面積，從組織機理上解決了有效晶粒尺寸測量的準確性和技術難點，并排除了晶粒尺寸測量人工因素的干擾和差異，便于操作和實施。該裝置包括晶粒衍射花樣的mapping圖獲取模塊、晶粒尺寸面積計算模塊、有效晶粒的尺寸計算模塊。該裝置能夠自動對超細板條組織低合金鋼的有效晶粒尺寸進行測量。
【專利說明】超細板條組織低合金鋼有效晶粒尺寸的測量方法及裝置
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及晶粒尺寸測量領域，具體涉及一種測量超細板條組織低合金鋼的有效 晶粒尺寸的方法及裝置。 技術背景
[0002] 鋼鐵材料經(jīng)過組織超細化處理，不但可以提高材料強度，而且可以提高鋼的韌性， 特別是板條結構材料具有優(yōu)異的強韌性匹配，近年來得到了大量的工業(yè)應用。板條結構鋼 的原奧氏體晶粒被分割成若干板條束，而板條束又由相互平行排列的超細板條亞結構構 成。材料的晶粒尺寸與力學性能存在對應關系，對于超細板條組織低合金鋼，其原奧氏體晶 粒尺寸已被板條所分割為亞結構單元，而單一的板條尺寸對其力學性能的貢獻缺乏有效手 段測量，并且對材料力學性能表征不具有代表性。研究表明，對板條組織合金鋼存在一個晶 體學結構單元，該結構單元尺寸介于材料原奧氏體晶粒尺寸與單個板條尺寸之間，與材料 的力學性能存在重要關系。該結構單元被稱為有效晶粒尺寸，但該有效晶粒尺寸的測量存 在較大的難度，主要原因是這種板條結構組織尺寸不規(guī)則，板條長短軸取向隨機，并且其尺 寸達到微米級，不能通過普通晶粒尺寸測量方法確定。目前還沒有一個有效的測量方法來 檢測。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003] 為了解決以上技術問題，本發(fā)明提供一種測量超細板條組織低合金鋼的有效晶粒 尺寸的方法及裝置。
[0004] 本發(fā)明提供的超細板條組織低合金鋼的有效晶粒尺寸的測量方法，包括如下步 驟：
[0005] 采用電子背散射衍射方法采集超細板條低合金鋼晶粒的晶體學取向衍射花樣，獲 得晶粒衍射花樣的mapping圖；
[0006] 通過衍射花樣統(tǒng)計計算給定晶界取向差角度下的晶粒尺寸面積；
[0007] 根據(jù)所述晶粒尺寸面積，計算給定晶界取向差角度下的有效晶粒的尺寸。
[0008] 本發(fā)明提供的超細板條組織低合金鋼的有效晶粒尺寸的測量裝置，包括晶粒衍射 花樣的mapping圖獲取模塊、晶粒尺寸面積計算模塊、有效晶粒的尺寸計算模塊；
[0009] 所述晶粒衍射花樣的mapping圖獲取模塊利用電子背散射衍射方法采集超細板 條低合金鋼晶粒的晶體學取向衍射花樣，獲得晶粒衍射花樣的mapping圖；
[0010] 所述晶粒尺寸面積計算模塊通過衍射花樣統(tǒng)計計算給定晶界取向差角度下的晶 粒尺寸面積；
[0011] 所述有效晶粒的尺寸計算模塊根據(jù)所述晶粒尺寸面積，計算給定晶界取向差角度 下的有效晶粒的尺寸。
[0012] 本發(fā)明提供的超細板條組織低合金鋼的有效晶粒尺寸的測量方法通過電子背散 射衍射技術采集晶粒晶體學取向衍射花樣；通過衍射花樣測量計算給定取向差角度下的 晶粒尺寸面積，根據(jù)測量的晶粒尺寸面積確定有效晶粒尺寸。該方法原理是利用晶粒的晶 體學取向精確測量晶粒的面積，從組織機理上解決了有效晶粒尺寸測量的準確性和技術難 點，并排除了晶粒尺寸測量人工因素的干擾和差異，便于操作和實施。
[0013] 本發(fā)明提供的超細板條組織低合金鋼的有效晶粒尺寸的測量裝置包括晶粒衍射 花樣的mapping圖獲取模塊、晶粒尺寸面積計算模塊、有效晶粒的尺寸計算模塊。該裝置能 夠自動對超細板條組織低合金鋼的有效晶粒尺寸進行測量。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0014] 圖1為本發(fā)明實施例提供的超細板條組織低合金鋼的有效晶粒尺寸的測量方法 的流程圖；
[0015] 圖2為本發(fā)明實施例的試樣與樣品坐標系位置關系圖；
[0016] 圖3為本發(fā)明實施例提供獲取的體心立方鐵素體晶粒菊池帶衍射花樣；
[0017] 圖4為本發(fā)明實施例提供的晶粒取向成像圖在降噪前樣品表面mapping圖； [0018] 圖5為本發(fā)明實施例提供樣品的晶粒取向成像圖降噪后的樣品表面mapping圖； [0019] 圖6為本發(fā)明實施例提供樣品的晶粒面積尺寸分布圖。
【具體實施方式】
[0020] 下面結合附圖和實施案例對本發(fā)明的技術方案進行詳細敘述。
[0021] 參見附圖1，本發(fā)明提供的超細板條組織低合金鋼的有效晶粒尺寸的測量方法包 括如下步驟：
[0022] 采用電子背散射衍射方法采集超細板條低合金鋼晶粒的晶體學取向衍射花樣，獲 得晶粒衍射花樣的mapping圖；
[0023] 通過衍射花樣統(tǒng)計計算給定晶界取向差角度下的晶粒尺寸面積；
[0024] 根據(jù)測定的晶粒尺寸面積，計算給定晶界取向差角度下的有效晶粒的尺寸。
[0025] 本發(fā)明提供的超細板條組織低合金鋼的有效晶粒尺寸的測量方法通過電子背散 射衍射技術采集晶粒晶體學取向衍射花樣；通過衍射花樣測量計算給定取向差角度下的 晶粒尺寸面積，根據(jù)測量的晶粒尺寸面積確定有效晶粒尺寸。該方法原理是利用晶粒的晶 體學取向精確測量晶粒的面積，從組織機理上解決了有效晶粒尺寸測量的準確性和技術難 點，并排除了晶粒尺寸測量人工因素的干擾和差異，便于操作和實施。
[0026] 其中，采用電子背散射衍射方法采集超細板條低合金鋼晶粒的晶體學取向衍射花 樣時，衍射花樣解析率> 90% ;計算給定晶界取向差角度下的有效晶粒的尺寸時，15° <給 定晶界取向差的角度<60°。使得計算得到的晶粒尺寸是有效晶粒的尺寸。
[0027] 其中，作為超細板條組織低合金鋼的有效晶粒尺寸的一種具體的計算方法，電子 背散射衍射花樣采集的探頭安裝在熱場掃描電子顯微鏡上，電子顯微鏡上安裝有HKL系列 軟件或Inca-crystal軟件，在15°彡給定晶界取向差的角度彡60°的條件下，利用HKL系 列軟件或Inca-crystal軟件測量計算出取向差角度下采集到的衍射花樣的晶粒面積，其 中，統(tǒng)計晶粒數(shù)> 1〇〇個，然后計算出所有晶粒尺寸的平均值，即為超細板條組織低合金鋼 的有效晶粒尺寸。
[0028] 其中，該方法還包括對mapping圖進行降噪處理的步驟，降噪處理包括以下步驟： 首先把相鄰點個數(shù)按降序設置，然后反復推算。本實施例中，把相鄰點個數(shù)按照8、7、6、5、4 直至零設置，然后反復推算，最終將解析盲點降至零。這樣能夠排除了晶粒尺寸測量人工因 素的干擾和差異，使得本發(fā)明提供的超細板條組織低合金鋼的有效晶粒尺寸的計算結果更 加準確。
[0029] 其中，作為超細半條低合金鋼樣品的一種具體的制備方法，超細板條低合金鋼晶 粒樣品的制備方法包括以下步驟：用360號水砂紙將試樣的切割面進行粗磨，然后依次用 600號，800號，1000號，1200號水砂紙將測量面逐級研磨，當前一道砂紙研磨所留下的劃 痕完全觀察不到時，換用細一號砂紙；研磨完成后對測量面進行機械拋光，拋光分三步進 行：首先用2?3m粒度拋光液或膏進行粗拋光處理，以觀察不到研磨劃痕為標準；然后用 0. 5?1. 5m粒度的拋光液或膏進行細拋光處理，以觀察不到粗拋光留下的劃痕為標準；最 后采用硅溶膠進行去應力精拋，選用堿性硅溶膠，粒度50?100nm，拋光5?10分鐘；精拋 完立即用清水對拋光面進行沖洗，去除拋光面吸附的硅溶膠液體，沖洗3?5分鐘即可；最 后用酒精清洗2次，吹干拋光面即可放入氧化硅干燥器存放。這樣制得的超細半條低合金 鋼樣品質(zhì)量好，用其計算超細板條組織低合金鋼的有效晶粒尺寸時，結果更加準確。
[0030] 本發(fā)明提供的超細板條組織低合金鋼的有效晶粒尺寸的檢測裝置包括晶粒衍射 花樣的mapping圖獲取模塊、晶粒尺寸面積計算模塊、有效晶粒的尺寸計算模塊；
[0031] 晶粒衍射花樣的mapping圖獲取模塊利用電子背散射衍射方法采集超細板條低 合金鋼晶粒的晶體學取向衍射花樣，獲得晶粒衍射花樣的mapping圖；
[0032] 晶粒尺寸面積計算模塊通過衍射花樣統(tǒng)計計算給定晶界取向差角度下的晶粒尺 寸面積；
[0033] 有效晶粒的尺寸計算模塊根據(jù)測定的晶粒尺寸面積，計算給定晶界取向差角度下 的有效晶粒的尺寸。
[0034] 本發(fā)明提供的超細板條組織低合金鋼的有效晶粒尺寸的測量裝置包括晶粒衍射 花樣的mapping圖獲取模塊、晶粒尺寸面積計算模塊、有效晶粒的尺寸計算模塊。該裝置能 夠自動對超細板條組織低合金鋼的有效晶粒尺寸進行測量。
[0035] 其中，采用電子背散射衍射方法采集晶粒的衍射花樣時，衍射花樣解析率> 90% ; 在計算板條組織低合金鋼的有效晶粒尺寸時，15° <給定晶界取向差的角度<60°。使得 計算得到的晶粒尺寸是有效晶粒的尺寸。
[0036] 其中，作為超細板條組織低合金鋼的有效晶粒尺寸的一種具體的計算裝置，電子 背散射衍射花樣采集的探頭安裝在熱場掃描電子顯微鏡上，電子顯微鏡上安裝有HKL系列 軟件或Inca-crystal軟件，在15°彡給定晶界取向差的角度彡60°的條件下，利用HKL系 列軟件或Inca-crystal軟件測量計算出取向差角度下采集到的衍射花樣的晶粒面積，其 中，統(tǒng)計晶粒數(shù)> 1〇〇個，然后計算出所有晶粒尺寸的平均值，即為超細板條組織低合金鋼 的有效晶粒尺寸。
[0037] 其中，該裝置還包括降噪單元，降噪單元根據(jù)Mapping圖，首先把相鄰點個數(shù)按降 序設置，然后反復推算。本實施例中，把相鄰點個數(shù)按照8、7、6、5、4直至零設置，然后反復 推算，最終將解析盲點降至零。這樣能夠排除了晶粒尺寸測量人工因素的干擾和差異，使得 本發(fā)明提供的超細板條組織低合金鋼的有效晶粒尺寸的計算結果更加準確。
[0038] 其中，該裝置還包括顯示器，用于輸出有效晶粒的尺寸。這樣，該裝置可以自動報 告超細板條組織低合金鋼的有效晶粒尺寸，無需人工計算，自動化程度更高。
[0039] 實施例
[0040] 使用材料為X100級板條貝氏體管線鋼。
[0041] 試樣截取：參見附圖2,利用砂輪切割方法在鋼板上截取尺寸為10mmX5mmXT(T 為鋼板厚度）全厚度截面試樣，截取時，l〇mm的長邊方向平行于乳制方向（RD)，5mm的長邊 方形平行于橫截面（TD)，而T厚度方向平行于軋面法線方向（ND)。檢測面選擇與RD方向 垂直的面，稱作TD面，測量面尺寸為10X5XT(mm2)。
[0042] 樣品制備：用360號水砂紙將試樣的切割面進行粗磨，然后依次用600號，800號， 1000號，1200號水砂紙將測量面逐級研磨，當前一道砂紙研磨所留下的劃痕完全觀察不到 時，換用細一號砂紙。研磨完成后對測量面進行機械拋光，拋光分三步進行：首先用2?3m 粒度拋光液（膏）進行粗拋光處理，以觀察不到研磨劃痕為標準；然后用〇. 5?1. 5m粒度 的拋光液（膏）進行細拋光處理，拋光質(zhì)量以觀察不到粗拋光留下的劃痕為標準；最后采用 硅溶膠進行去應力精拋，選用堿性硅溶膠，粒度50?100nm，拋光5?10分鐘，目的是除掉 研磨和機械拋光留下的樣品表面硬化層。精拋完立即用清水對拋光面進行沖洗，去除拋光 面吸附的硅溶膠液體，沖洗3?5分鐘即可。最后用酒精清洗2次，吹風機吹干拋光面即可 放入氧化硅干燥器存放。
[0043] 材料電子背散射衍射花樣mapping獲?。喊阎苽浜玫臉悠钒凑請D1坐標放入 掃描電鏡的電子背散射衍射樣品臺上，掃描電鏡應選用熱場發(fā)射電鏡，電鏡應安裝電子 背散射衍射探頭和衍射花樣采集的相應軟件，采集軟件為牛津儀器公司的HKL軟件（或 Inca-crystal軟件）。首先利用二次電子成像技術對樣品進行聚焦和放大，由于材料組織 為超細板條結構，放大倍數(shù)采用2000倍及以上為宜；從軟件數(shù)據(jù)庫中選取體心立方鐵素體 相作為衍射花樣的標定相結構；然后利用電子背散射衍射軟件進行花樣采集，采集花樣樣 品測量面積：1〇〇Χ80 ( μ m2);掃描步長：0. 1 μ m ;花樣標定方式：帶覽標定；標定帶數(shù)：4? 8條帶；解析率：90%以上。圖3為獲得的體心立方鐵素體晶粒菊池帶衍射花樣圖，圖4為 獲取的X100管線鋼的一個衍射花樣Mapping圖。
[0044] Mapping圖處理：在晶粒尺寸統(tǒng)計前，要利用衍射花樣采集軟件對獲取的Mapping 圖進行降噪處理，目的是剔除解析盲點對晶界的干擾。首先把相鄰點個數(shù)按8、7、6、5、4 設置，然后反復點擊推算（Extrapolate)按鈕，最終將解析盲點降至零。降噪后的Band Contrast襯度圖如附圖5所示。
[0045] 有效晶粒尺寸測定：由于板條結構材料的板條間取向差角度為小角度晶界，其取 向差角度<15°，所以這里設定有效晶粒尺寸的最小臨界取向差角度為15°，另外，晶界 取向差的角度> 60°的晶粒很少，此時，并不能反映出真實晶粒大小，統(tǒng)計時，容易將多個 晶界取向差的角度>60°的晶粒按照一個進行計算，容易造成計算結果出錯。因此然后利 用HKL軟件的"晶粒尺寸測量"功能對Mapping圖進行測量，即可獲得整個Mapping圖內(nèi) 15° <給定晶界取向差的角度< 60°所有晶粒面積的列表，對表內(nèi)晶粒面積平均值，根據(jù) φ有效晶權尺寸 對取得的面積開平方計算所得的值即為檢測材料的有效 晶粒尺寸。本案例獲得的X100板條結構管線鋼的有效晶粒尺寸為2.6 μ m。圖6為采用該 方法獲得的X100管線鋼的晶粒面積尺寸統(tǒng)計分布圖。
[0046] 最后所應說明的是，以上實施例僅用以說明本材料的技術實施方案而非限制，盡 管參照較佳實施例對本發(fā)明進行了詳細說明，本領域的普通技術人員應當理解，可以對本 發(fā)明的技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術方案的精神和范圍，其均應 涵蓋在本發(fā)明的權利要求范圍當中。
【權利要求】
1. 一種超細板條組織低合金鋼的有效晶粒尺寸的測量方法，其特征在于：包括如下步 驟： 采用電子背散射衍射方法采集超細板條低合金鋼晶粒的晶體學取向衍射花樣，獲得晶 粒衍射花樣的mapping圖； 通過衍射花樣統(tǒng)計計算給定晶界取向差角度下的晶粒尺寸面積； 根據(jù)所述晶粒尺寸面積，計算給定晶界取向差角度下的有效晶粒的尺寸。
2. 根據(jù)權利要求1所述的超細板條組織低合金鋼的有效晶粒尺寸的測量方法，其特 征在于，所述采用電子背散射衍射方法采集超細板條低合金鋼晶粒的晶體學取向衍射花樣 時，衍射花樣解析率> 90%;所述計算給定晶界取向差角度下的有效晶粒的尺寸時，15° < 給定晶界取向差的角度<60°。
3. 根據(jù)權利要求1或2所述的超細板條組織低合金鋼的有效晶粒尺寸的測量方法， 其特征在于，所述電子背散射衍射花樣采集的探頭安裝在熱場掃描電子顯微鏡上，所述電 子顯微鏡上安裝有HKL系列軟件或Inca-crystal軟件，在15°彡給定晶界取向差的角度 < 60°的條件下，利用所述HKL系列軟件或Inca-crystal軟件測量計算出所述取向差角度 下采集到的所述衍射花樣的晶粒面積，其中，統(tǒng)計晶粒數(shù)> 100個，然后計算出所有晶粒尺 寸的平均值，即為超細板條組織低合金鋼的有效晶粒尺寸。
4. 根據(jù)權利要求1所述的超細板條組織低合金鋼的有效晶粒尺寸的測量方法，其特征 在于，還包括對所述mapping圖進行降噪處理的步驟，所述降噪處理包括以下步驟：首先把 相鄰點個數(shù)按降序設置，然后反復推算。
5. 根據(jù)權利要求1所述的超細板條組織低合金鋼的有效晶粒尺寸的測量方法，其特征 在于，所述超細板條低合金鋼晶粒樣品的制備方法包括以下步驟：用360號水砂紙將試樣 的切割面進行粗磨，然后依次用600號，800號，1000號，1200號水砂紙將測量面逐級研磨， 當前一道砂紙研磨所留下的劃痕完全觀察不到時，換用細一號砂紙；研磨完成后對測量面 進行機械拋光，拋光分三步進行：首先用2?3m粒度拋光液或膏進行粗拋光處理，以觀察 不到研磨劃痕為標準；然后用0. 5?1. 5m粒度的拋光液或膏進行細拋光處理，以觀察不到 粗拋光留下的劃痕為標準；最后采用硅溶膠進行去應力精拋，選用堿性硅溶膠，粒度50? l〇〇nm，拋光5?10分鐘；精拋完立即用清水對拋光面進行沖洗，去除拋光面吸附的硅溶膠 液體，沖洗3?5分鐘即可；最后用酒精清洗2次，吹干拋光面即可放入氧化硅干燥器存放。
6. -種超細板條組織低合金鋼的有效晶粒尺寸的測量裝置，其特征在于：包括晶粒衍 射花樣的mapping圖獲取模塊、晶粒尺寸面積計算模塊、有效晶粒的尺寸計算模塊； 所述晶粒衍射花樣的mapping圖獲取模塊利用電子背散射衍射方法采集超細板條低 合金鋼晶粒的晶體學取向衍射花樣，獲得晶粒衍射花樣的mapping圖； 所述晶粒尺寸面積計算模塊通過衍射花樣統(tǒng)計計算給定晶界取向差角度下的晶粒尺 寸面積； 所述有效晶粒的尺寸計算模塊根據(jù)所述晶粒尺寸面積，計算給定晶界取向差角度下的 有效晶粒的尺寸。
7. 根據(jù)權利要求6所述的超細板條組織低合金鋼的有效晶粒尺寸的測量裝置，其特征 在于，采用電子背散射衍射方法采集晶粒的衍射花樣時，衍射花樣解析率> 90% ;在計算板 條組織低合金鋼的有效晶粒尺寸時，15° <給定晶界取向差的角度<60°。
8. 根據(jù)權利要求6或7所述的超細板條組織低合金鋼的有效晶粒尺寸的測量裝置， 其特征在于，所述電子背散射衍射花樣采集的探頭安裝在熱場掃描電子顯微鏡上，所述電 子顯微鏡上安裝有HKL系列軟件或Inca-crystal軟件，在15°彡給定晶界取向差的角度 < 60°的條件下，利用所述HKL系列軟件或Inca-crystal軟件測量計算出所述取向差角度 下采集到的所述衍射花樣的晶粒面積，其中，統(tǒng)計晶粒數(shù)> 100個，然后計算出所有晶粒尺 寸的平均值，即為超細板條組織低合金鋼的有效晶粒尺寸。
9. 根據(jù)權利要求6所述的超細板條組織低合金鋼的有效晶粒尺寸的測量裝置，其特 征在于，還包括降噪單元，所述降噪單元根據(jù)所述mapping圖，首先把相鄰點個數(shù)按降序設 置，然后反復推算。
10. 根據(jù)權利要求6所述的超細板條組織低合金鋼的有效晶粒尺寸的測量裝置，其特 征在于，還包括顯示器，用于輸出所述有效晶粒的尺寸。
【文檔編號】G01N23/203GK104111261SQ201410307311
【公開日】2014年10月22日 申請日期:2014年6月30日 優(yōu)先權日:2014年6月30日
【發(fā)明者】張繼明, 王海濤, 李鶴, 李洋, 楊放, 張偉衛(wèi), 李炎華, 齊麗華, 池強, 吉玲康 申請人:中國石油天然氣集團公司, 中國石油天然氣集團公司管材研究所