一種機械產(chǎn)品油漆涂層中鉛含量的測定方法
【專利摘要】一種機械產(chǎn)品油漆涂層中鉛含量的測定方法，涉及一種油漆中鉛含量的測定方法，所用材料為：濃硝酸、氫氟酸、高氯酸、不含鉛油漆涂層粉片、鉛標準溶液、待檢測機械產(chǎn)品油漆涂層所使用的送檢油漆、稀料和固化劑，所用設(shè)備為ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，根據(jù)最終形成待檢測機械產(chǎn)品油漆涂層所使用的送檢油漆、稀料和固化劑等樣品，制作油漆涂層樣品；采用濃硝酸、氫氟酸和高氯酸使樣品完全消化成送檢樣品待測定液，在ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀最佳工作條件下，測定送檢樣品待測定液中的鉛含量（即油漆涂層中的鉛含量）；本發(fā)明測定結(jié)果能夠準確代表機械產(chǎn)品涂層中總鉛含量，具有精密度高，重現(xiàn)性好，測定結(jié)果準確等優(yōu)點。
【專利說明】一種機械產(chǎn)品油漆涂層中鉛含量的測定方法
[0001]【【技術(shù)領(lǐng)域】】 本發(fā)明涉及一種油漆中鉛含量的測定方法，具體涉及一種機械產(chǎn)品油漆涂層中鉛含量 的測定方法。
[0002] 【技術(shù)背景】 鉛是對人體有害的一種重金屬元素，具有多器官毒性，一旦進入人體很難完全排出， 并在人體內(nèi)有較強的蓄積性，危害人體健康和兒童智力發(fā)育。長期接觸含鉛物質(zhì)，鉛就在人 體形成難溶性磷酸鉛而沉積在骨骼中。如果吸收過量的鉛會損害骨骼造血系統(tǒng)和神經(jīng)系 統(tǒng)，損害腦細胞。
[0003] 基于現(xiàn)代環(huán)保的要求，雖然一些油漆商家推出了 "環(huán)保油漆"使油漆中不含鉛或含 鉛量小于標準要求。但一些企業(yè)出于降低生產(chǎn)成本、提高油漆鮮艷度等方面的考慮，在生產(chǎn) 過程中還是將含鉛化合物如黃丹、紅丹及鉛白等加入到油漆中以提高油漆顏色的鮮艷度和 耐久性，因此含鉛油漆在中國仍占有很大的市場。機械產(chǎn)品所使用的油漆種類繁多，多為零 部件防銹漆，及產(chǎn)品覆蓋件和產(chǎn)品外觀面漆等，大多為深色或鮮艷的油漆，起著提高產(chǎn)品外 觀質(zhì)量使產(chǎn)品美觀的作用。機械產(chǎn)品用油漆的重金屬含量控制不像生活用產(chǎn)品上油漆那樣 受到人們的重視，而油漆及油漆添加劑中鉛含量往往很高。
[0004] 機械產(chǎn)品上油漆涂層中的總鉛含量包括機械產(chǎn)品用油漆的總鉛含量和在油漆的 生產(chǎn)使用現(xiàn)場根據(jù)工藝需要在油漆中加入的稀料和固化劑中的鉛含量。而機械產(chǎn)品用油漆 的總鉛含量包括"可溶性"金屬鉛的含量和非可溶性鉛的含量，目前已有的測定油漆中鉛含 量的方法大多是測定油漆中"可溶性"金屬鉛含量，不能真實的反應(yīng)油漆涂層的總鉛含量， 現(xiàn)有油漆中測定鉛含量方法具體如下： 1)郭文錄，張洪杰，火焰原子吸收光譜法測定色漆中鉛的含量[J]，采用的是鹽酸萃取 "可溶性"重金屬鉛。在火焰原子吸收儀上測定出色漆中"可溶性"重金屬鉛的含量，而由色 漆中并非只有"可溶性"重金屬鉛，且樣品處理部分操作繁瑣。
[0005] 2)劉君峰，湯禮軍等，液態(tài)涂料中鉛含量快速測定方法研究[J]，用X熒光光譜儀 測定液態(tài)涂料中的鉛，由于基體的影響，自建工作曲線的準確度達到半定量的要求，測定鉛 的誤差較大，準確度相對較低。而且X熒光光譜儀價格昂貴，不利于推廣。
[0006] 3)張劍，盧志剛，李翔等，微波消解石墨爐原子吸收光譜法測定家具漆涂層中的鉛 含量[J]，采用微波消解石墨爐原子吸收的方法測定家具漆涂層中總鉛含量。需要安全性能 較好的微波消解儀和石墨爐原子吸收儀，石墨爐原子吸收儀測定時進樣量只有幾個微升， 對待測定樣品的均勻性和代表性要求較高。
[0007] 4) GB/T13452. 1-92色漆和清漆總鉛含量的火焰原子吸收光譜法，樣品處理部分 的兩種方法：1、灰化提取法，操作較為繁瑣；2、濕氧化法，采用硫酸、過氧化氫處理樣品，最 后用EDTA提取鉛，操作繁瑣，且硫酸易和鉛生成溶解性較低的硫酸鉛，使測定結(jié)果準確性 偏低。
[0008] 因此，如何準確測定機械產(chǎn)品油漆涂層中的總鉛含量成為一個亟待解決的問題。
[0009] 【
【發(fā)明內(nèi)容】
】 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種機械產(chǎn)品油漆涂層中鉛含量的測定方法，測 定結(jié)果能夠準確代表機械產(chǎn)品涂層中總鉛含量，具有精密度高，重現(xiàn)性好，測定結(jié)果準確等 優(yōu)點。
[0010] 為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案： 一種機械產(chǎn)品油漆涂層中鉛含量的測定方法，所用材料為：濃硝酸；氫氟酸；高氯酸； 不含鉛油漆涂層粉片；鉛標準溶液；待檢測機械產(chǎn)品油漆涂層所使用的送檢油漆、稀料和 固化劑，所用設(shè)備為ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，根據(jù)最終形成待檢測機械產(chǎn)品油 漆涂層所使用的送檢油漆、稀料和固化劑等樣品，制作油漆涂層樣品。采用濃硝酸、氫氟酸 和高氯酸使樣品完全消化成送檢樣品待測定液，在ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀最佳 工作條件下，測定送檢樣品待測定液中的鉛含量（即油漆涂層中的鉛含量）；其具體步驟如 下： 1、樣品的制備 a.油漆樣液的制備：使用材料為送檢油漆、稀料和固化劑；采用相對應(yīng)的稀料對油漆 進行稀釋，同時按要求加入相應(yīng)的固化劑，油漆樣液的粘度控制在涂四粘度杯測定值15? 20秒。
[0011] b.涂層制作：將制備好的油漆樣液涂在用1+1硝酸浸洗過的玻璃片上，涂層厚度 適宜，在室溫下自然晾干。
[0012] c.用干凈的刀片將玻璃片上的油漆涂層刮下，將刮下的油漆涂層粉片收集后用于 樣品測定。
[0013] 2、實驗條件的確定： a. 樣品消化用酸：采用的試劑為濃硝酸、氫氟酸和高氯酸，濃硝酸、氫氟酸和高氯酸的 用量分別為15 mL、3mL、5mL ; b. 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀ICP測定鉛含量的工作條件：包括：等離子體發(fā)射功 率、蠕動泵樣品提升量、霧化器及霧化壓力、分析譜線選擇、冷卻氣、輔助氣、等離子氣、矩管 中心管距離、積分時間的選擇設(shè)定； 3、分析檢測方法： a. 樣品的消解處理：稱取油漆涂層粉片0.2000g于250mL聚四氟乙烯燒杯中，加濃 硝酸15mL，滴加氫氟酸5mL，高氯酸5mL，把樣品放在電爐上加熱消化，待樣品消化完全后， 繼續(xù)加熱冒高氯酸煙，將溶液中的氟離子趕盡，取下稍冷后，加水加熱溶解鹽類，轉(zhuǎn)入l〇〇mL 容量瓶中(若溶液中有沉淀物可用中速濾紙過濾)，此溶液為送檢樣品待測定液； b. 工作曲線的配制：分別稱取不含鉛的油漆涂層粉片六份，每份0. 2000g，并分別置 于六個250mL的聚四氟乙烯燒杯中，按步驟3的a步驟樣品消解的條件處理，冷卻后，分 別轉(zhuǎn)入六個l〇〇mL的容量瓶中；其中一個100mL的容量瓶中不加鉛標準溶液，吸取試劑為 0. lmg/mL的鉛標準溶液不同的量，分別置于其余的五個100mL的容量瓶中，用水稀釋至 100mL，搖勻，此組液為工作曲線待測定液； c. 確定電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀ICP的工作條件： 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀ICP工作條件及工作參數(shù)如下：RF功率：1. 2KW ;冷卻氣 流量：20mL/min、輔助氣流量0. 5 mL/min、等離子氣流量40 mL/min ;積分時間30s ;懦動泵 樣品提升量1. 9mL，矩管中心管距離為5. 5mm，分析譜線：220. 353nm ; d.樣品的測定：在選定的儀器工作條件下，用不加鉛標準溶液的工作曲線待測定液為 第一點（〇.〇)校正零點，測定工作曲線待測定液鉛元素的發(fā)光強度，儀器依據(jù)鉛含量及對應(yīng) 測定的發(fā)光強度值繪制工作曲線；儀器在工作曲線同條件下測定送檢樣品待測定液的鉛含 量。
[0014] 所述的機械產(chǎn)品油漆涂層中鉛含量的測定方法，所述試劑均為分析純，所用水為 商純水。
[0015] 由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明具有如下有益效果： 1)本發(fā)明所述的機械產(chǎn)品油漆涂層中鉛含量的測定方法，由于油漆涂層中有各種有機 物和添加劑，固化劑等，試驗選擇不含鉛油漆涂層粉片加入相應(yīng)不同含量的鉛標準液形成 工作曲線待測定液，消除了基體干擾。
[0016] 2)本發(fā)明所述的機械產(chǎn)品油漆涂層中鉛含量的測定方法，系采用濃硝酸、氫氟酸 和高氯酸消解樣品并將其轉(zhuǎn)化成送檢樣品待測定液，使油漆涂層中的鉛完全溶解，并通過 應(yīng)用ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定涂層中總鉛含量，操作方便，減少化學試劑的 使用，可使其測定結(jié)果更為快速準確，且性能穩(wěn)定，可靠實用。
[0017] 3)本發(fā)明所述的機械產(chǎn)品油漆涂層中鉛含量的測定方法，樣品的制作接近被檢測 機械產(chǎn)品油漆涂層的涂層工藝，強酸消化樣品，使檢測結(jié)果能夠體現(xiàn)被檢測機械產(chǎn)品油漆 涂層中總鉛含量； 4)本發(fā)明所述機械產(chǎn)品油漆涂層中鉛含量的測定方法，采用ICP電感耦合等離子體發(fā) 射光譜儀測定機械產(chǎn)品油漆涂層中總鉛含量，較火焰原子吸收法測定檢出限更低，測定結(jié) 果更準確；較X射線熒光光譜法和石墨爐原子吸收準確性高（X射線熒光光譜法缺乏標準物 質(zhì)做工作曲線和準確性參照，石墨爐原子吸收進樣量太小，樣品的均勻性會對測定結(jié)果造 成影響）。
[0018] 【【具體實施方式】】 公開本發(fā)明一種機械產(chǎn)品油漆涂層中總鉛含量測定方法的目的，旨在保護本發(fā)明范 圍內(nèi)的一切變化和改進，下面的實施實例并不是對本發(fā)明的限定。通過下面的實施實例可 以更詳細的解釋本發(fā)明： 一種機械產(chǎn)品油漆涂層中鉛含量的測定方法，所用材料為：濃硝酸；氫氟酸；高氯酸； 不含鉛油漆涂層粉片；鉛標準溶液；待檢測機械產(chǎn)品表面油漆涂層所使用的送檢油漆、稀 料和固化劑，所用設(shè)備為ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，根據(jù)最終形成待檢測機械產(chǎn) 品油漆涂層所使用的送檢油漆、稀料和固化劑等樣品，制作油漆涂層樣品。采用濃硝酸、氫 氟酸和高氯酸使樣品完全消化成送檢樣品待測定液，在ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀 最佳工作條件下，測定送檢樣品待測定液中的鉛含量（即油漆涂層中的鉛含量）；其具體步 驟如下： 1、樣品的制備 a.油漆樣液的制備：使用材料為送檢油漆、稀料和固化劑；采用相對應(yīng)的稀料對油漆 進行稀釋，同時按要求加入相應(yīng)的固化劑，油漆樣液的粘度控制在涂四粘度杯測定值15? 20秒。
[0019] b.涂層制作：將制備好的油漆樣液涂在用1+1硝酸浸洗過的玻璃片上，涂層厚度 適宜，在室溫下自然晾干。
[0020] c.用干凈的刀片將玻璃片上的油漆涂層刮下，將刮下的油漆涂層粉片收集后用于 樣品測定。
[0021] 2、實驗條件的確定： b.樣品消化用酸：采用的試劑為濃硝酸、氫氟酸和高氯酸，濃硝酸、氫氟酸和高氯酸的 用量分別為15 mL、3mL、5mL ; b.電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀ICP測定鉛含量的工作條件：包括：等離子體發(fā)射功 率、蠕動泵樣品提升量、霧化器及霧化壓力、分析譜線選擇、冷卻氣、輔助氣、等離子氣、矩管 中心管距離、積分時間的選擇設(shè)定； 3、分析檢測方法： a. 樣品的消解處理：稱取油漆涂層粉片0.2000g于250mL聚四氟乙烯燒杯中，加濃 硝酸15mL，滴加氫氟酸5mL，高氯酸5mL，把樣品放在電爐上加熱消化，待樣品消化完全后， 繼續(xù)加熱冒高氯酸煙，將溶液中的氟離子趕盡，取下稍冷后，加水加熱溶解鹽類，轉(zhuǎn)入l〇〇mL 容量瓶中(若溶液中有沉淀物可用中速濾紙過濾)，此液為送檢樣品待測定液； b. 工作曲線的配制：分別稱取不含鉛的油漆涂層粉片六份，每份0. 2000g，并分別置 于六個250mL的聚四氟乙烯燒杯中，按步驟3的a步驟樣品消解的條件處理，冷卻后，分 別轉(zhuǎn)入六個l〇〇mL的容量瓶中；其中一個100mL的容量瓶中不加鉛標準溶液，吸取試劑為 0. lmg/mL的鉛標準溶液不同的量，分別置于其余的五個100mL的容量瓶中，用水稀釋至 100mL，搖勻，此組液為工作曲線待測定液； c. 確定電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀ICP的工作條件： 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀ICP工作條件及工作參數(shù)如下：RF功率：1. 2KW ;冷卻氣 流量：20mL/min、輔助氣流量0. 5 mL/min、等離子氣流量40 mL/min ;積分時間30s ;懦動泵 樣品提升量1. 9mL，矩管中心管距離為5. 5mm，分析譜線：220. 353nm ; d. 樣品的測定：在選定的儀器工作條件下，用不加鉛標準溶液的工作曲線待測定液為 第一點（〇.〇)校正零點，測定工作曲線待測定液鉛元素的發(fā)光強度，儀器依據(jù)鉛含量及對應(yīng) 測定的發(fā)光強度值繪制工作曲線；儀器在工作曲線同條件下測定送檢樣品待測定液的鉛含 量。
[0022] -種機械產(chǎn)品油漆涂層中鉛含量的測定方法，所述試劑均為分析純：所用水為高 純水。采用的試劑為濃硝酸、氫氟酸和高氯酸，濃硝酸、氫氟酸和高氯酸的用量分別為15 mL、5mL和5mL ;稱取0. 2000g油漆涂層樣品四份于4個250mL聚四氟乙烯燒杯中，分別加入 10mL、15 mL、20 mL、25 mL 濃硝酸酸，滴加氫氟酸 3、4、5 和 6mL，加高氯酸 3 mL、5mL、7ml、9mL 后，在電爐上加熱消化樣品，待樣品消化完全后冒高氯酸煙，趕盡溶液中的氟離子。樣品消 解較快、且消解完全的是加入量為濃硝酸酸為15 mL、20mL,氫氟酸5mL、7mL,高氯酸為5mL、 7mL的兩個樣品，ICP蠕動泵提升樣品溶液時，樣液中的酸會影響進樣速度和霧化器的霧化 效果，盡可能選用較低且合適量的酸處理樣品，選擇濃硝酸酸的加入量為15mL、氫氟酸加入 量5mL，高氯酸加入量為5mL ; ICP高頻發(fā)生器RF功率確定：取2mL鉛標準溶液置于一個100 mL容量瓶中，加入1+1 高氯酸5mL，用水定容至100mL刻度，搖勻，測定鉛的發(fā)光強度值；調(diào)節(jié)不同的RF功率大小 進行試驗，RF功率增大使得譜線強度增強，但同時背景增加的更快，因此信背比隨RF功率 增大而下降。試驗顯示RF功率低時有利于獲得大的信背比和檢出能力，但基體影響較重； RF采用大功率可以減輕基體影響，但信背比和檢出限受損，且RF功率過大時容易燒壞矩 管，降低矩管使用壽命。試驗選擇RF功率為1. 2KW ; 所述ICP所用氣體為高純氬氣，氬氣流量的確定：取2 mL鉛標準溶液置于一個100 mL 容量瓶中，加入1+1高氯酸5mL，用水定容至100mL刻度，搖勻，測定鉛的光強度值，調(diào)節(jié)等離 子氣、冷卻氣和輔助氣流量，測定鉛的光強度值。試驗選定等離子氣流量40L/min、冷卻氣 20 L/min和輔助氣流量0. 5L/min ; 所述矩管中心管距離的確定：取2 mL鉛標準溶液置于一個100 mL容量瓶中，加入1+1 高氯酸5mL，用水定容至100mL刻度，搖勻，測定鉛的光強度值。調(diào)節(jié)矩管的不同位置，測定 鉛的光強度值，炬管中心管與線圈下沿的距離應(yīng)適當加大到大約5. 5mm處，測定鉛的吸光 度值最大。試驗確定矩管中心管距離為5. 5mm ; 所述分析譜線波長的選擇：由于儀器推薦的鉛的分析譜線為：220. 353nm、283. 305nm、 280. 200nm、217. OOnm，其中，220. 353nm的信噪比為700,存在的干擾元素為N和S ; 283.305nm信噪比為210,存在干擾元素有：Cm Ce Hf Eu Ir Au Kr; 280.200nm噪比為 190,存在干擾元素有：Mo Zn Au Pr Ta Er U ;217. 00 nm噪比為330，存在干擾元素只有 Ag。從這些譜線干擾看，可采用的分析譜線波長為220. 353nm和217. 00 nm，由于檢測樣品 中鉛的含量通常是相對較低，根據(jù)信噪比和試驗確定，采用的分析譜線波長為220. 353nm 為該方法的分析譜線； 所述分析譜線波長的檢出限及測定限，在分析譜線波長220. 353nm處，測定按分析方 法3中的b步驟處理不含鉛油漆涂層樣品，將處理好的樣品溶液進行ICP測定11次，得到 一組空白液的測定值，計算空白液的標準偏差s，標準偏差s=0. 000272%，分析譜線波長為 220. 353nm處對鉛的檢出限為標準偏差的3倍，即為0. 000816% ; 由于分析譜線波長為220. 353nm時，位于光滑的非結(jié)構(gòu)背景上，該分析線的測定限為 檢出限的5倍，即0.00408%; 實施例一 1.加入不同硝酸量對送檢樣品待測定液中總鉛含量的測定結(jié)果的影響 1. 1樣品的制作：將送檢油漆和相應(yīng)的稀料、固化劑配制成粘度為15?20s (涂四杯）， 將配置好的油漆均勻的涂在清洗干凈并烘干的玻璃片上，自然晾干或低溫烘干。用刀片將 干燥的油漆涂層刮成細小粉片，收集后以備稱重使用 1. 2樣品的消解處理：稱取油漆涂層粉片0. 2000g三份分別置于三個250mL聚四氟乙 烯燒杯中，分別加濃硝酸5mL、10 mL、15 mL，均滴加氫氟酸5mL，高氯酸5mL，把樣品放在電 爐上加熱消化，待樣品消化完全后，繼續(xù)加熱冒高氯酸煙，將溶液中的氟離子趕盡，取下稍 冷后，加水加熱溶解鹽類，轉(zhuǎn)入l〇〇mL容量瓶中，形成送檢樣品待測定液(若溶液中有沉淀 物可用中速濾紙過濾）； 1. 3.工作曲線的配制：稱取不含鉛的油漆涂層粉片0. 2000g6份分別置于6個250mL的 聚四氟乙烯燒杯中，按上述1. 2樣品的消解處理步驟操作，冷卻后，轉(zhuǎn)入6個100mL的容量 瓶中。其中一個l〇〇mL的容量瓶中不加鉛標準溶液，吸取試劑為0. lmg/mL的鉛標準溶液不 同的量，分別置于其余的五個l〇〇mL的容量瓶中，用水稀釋至100mL，搖勻，此組液為工作曲 線待測定液 1. 4 ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀工作條件： ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀工作條件及工作參數(shù)如下表：
【權(quán)利要求】
1. 一種機械產(chǎn)品油漆涂層中鉛含量的測定方法，其特征是：所用材料為：濃硝酸、氫氟 酸、高氯酸、不含鉛油漆涂層粉片、鉛標準溶液、待檢測機械產(chǎn)品油漆涂層所使用的送檢油 漆、稀料和固化劑，所用設(shè)備為ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，根據(jù)最終形成待檢測機 械產(chǎn)品油漆涂層所使用的送檢油漆、稀料和固化劑等樣品，制作油漆涂層樣品；采用濃硝 酸、氫氟酸和高氯酸使樣品完全消化成送檢樣品待測定液，在ICP電感耦合等離子體發(fā)射 光譜儀最佳工作條件下，測定送檢樣品待測定液中的鉛含量（即油漆涂層中的鉛含量）；其 具體步驟如下： A、 樣品的制備 a. 油漆樣液的制備：使用材料為送檢油漆、稀料和固化劑；采用相對應(yīng)的稀料對油漆 進行稀釋，同時按要求加入相應(yīng)的固化劑，油漆樣液的粘度控制在涂四粘度杯測定值15? 20秒； b. 涂層制作：將制備好的油漆樣液涂在用1+1硝酸浸洗過的玻璃片上，涂層厚度適宜， 在室溫下自然晾干； c. 用干凈的刀片將玻璃片上的油漆涂層刮下，將刮下的油漆涂層粉片收集后用于樣品 測定； B、 實驗條件的確定： 樣品消化用酸：采用的試劑為濃硝酸、氫氟酸和高氯酸，濃硝酸、氫氟酸和高氯酸的用 量分別為 15 mL、3mL、5mL ; b.電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀ICP測定鉛含量的工作條件：包括：等離子體發(fā)射功 率、蠕動泵樣品提升量、霧化器及霧化壓力、分析譜線選擇、冷卻氣、輔助氣、等離子氣、矩管 中心管距離、積分時間的選擇設(shè)定； C、 分析檢測方法： a. 樣品的消解處理：稱取油漆涂層粉片0.2000g于250mL聚四氟乙烯燒杯中，加濃 硝酸15mL，滴加氫氟酸5mL，高氯酸5mL，把樣品放在電爐上加熱消化，待樣品消化完全后， 繼續(xù)加熱冒高氯酸煙，將溶液中的氟離子趕盡，取下稍冷后，加水加熱溶解鹽類，轉(zhuǎn)入l〇〇mL 容量瓶中(若溶液中有沉淀物可用中速濾紙過濾)，此溶液為送檢樣品待測定液； b. 工作曲線的配制：分別稱取不含鉛的油漆涂層粉片六份，每份0. 2000g，并分別置 于六個250mL的聚四氟乙烯燒杯中，按步驟3的a步驟樣品消解的條件處理，冷卻后，分 別轉(zhuǎn)入六個l〇〇mL的容量瓶中；其中一個100mL的容量瓶中不加鉛標準溶液，吸取試劑為 0. lmg/mL的鉛標準溶液不同的量，分別置于其余的五個100mL的容量瓶中，用水稀釋至 100mL，搖勻，此組液為工作曲線待測定液； c. 確定電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀ICP的工作條件： 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀ICP工作條件及工作參數(shù)如下：RF功率：1. 2KW ;冷卻氣 流量：20mL/min、輔助氣流量0. 5 mL/min、等離子氣流量40 mL/min ;積分時間30s ;懦動泵 樣品提升量1. 9mL，矩管中心管距離為5. 5mm，分析譜線：220. 353nm ; d. 樣品的測定：在選定的儀器工作條件下，用不加鉛標準溶液的工作曲線待測定液為 第一點（〇.〇)校正零點，測定工作曲線待測定液鉛元素的發(fā)光強度，儀器依據(jù)鉛含量及對應(yīng) 測定的發(fā)光強度值繪制工作曲線；儀器在工作曲線同條件下測定送檢樣品待測定液的鉛含 量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的機械產(chǎn)品油漆涂層中鉛含量的測定方法，其特征是：所述試 劑均為分析純，所用水為高純水。
【文檔編號】G01N21/73GK104089948SQ201410322045
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2014年7月8日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月8日
【發(fā)明者】焦鳳菊, 徐少華, 劉俊杰, 王明訓, 曹晨, 孔春花, 郭英英, 張衛(wèi)平, 段華榮 申請人:第一拖拉機股份有限公司