一種用連續(xù)流動(dòng)法測(cè)定煙草或煙草制品中總植物堿的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種用連續(xù)流動(dòng)法測(cè)定煙草或煙草制品中總植物堿的方法。該方法采用硫氰酸鉀和二氯異氰尿酸鈉在線生成氯化氰，氯化氰與所述煙草或煙草制品中的總植物堿(以煙堿計(jì))反應(yīng)，使煙堿的吡啶環(huán)斷開，進(jìn)而與對(duì)氨基苯磺酸發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物用比色計(jì)在460nm處測(cè)定，該方法包括：采用緩沖溶液A和緩沖溶液B將反應(yīng)體系的pH值控制在6.0～7.5之間；其中，緩沖溶液A的配制為：稱取磷酸氫二鈉、磷酸三鈉至燒杯中，用水溶解，然后轉(zhuǎn)入1L容量瓶中，用水定容至刻度；緩沖溶液B的配制為：稱取對(duì)氨基苯磺酸、磷酸氫二鈉、磷酸二氫鈉和檸檬酸鈉至燒杯中，用水溶解，然后轉(zhuǎn)入1L容量瓶中，用水定容至刻度。
【專利說明】一種用連續(xù)流動(dòng)法測(cè)定煙草或煙草制品中總植物堿的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于煙草化學(xué)成分檢測(cè)【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種用連續(xù)流動(dòng)法測(cè)定煙草或煙草制品中總植物堿的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]煙堿是煙草的重要成分，無煙堿也就稱不上煙草。在煙草常規(guī)分析中，通常通過測(cè)定煙草中總植物堿的含量來獲知煙堿的含量信息。煙草行業(yè)目前發(fā)布的關(guān)于煙草中總植物堿測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)有:GB/T23225-2008 “煙草及煙草制品總植物堿的測(cè)定光度法”、YC/T160-2002 “煙草及煙草制品總植物堿的測(cè)定連續(xù)流動(dòng)法”以及YC/T468-2013 “煙草及煙草制品總植物堿的測(cè)定連續(xù)流動(dòng)(硫氰酸鉀)法”。
[0003]連續(xù)流動(dòng)法屬于儀器分析方法，適合大批量進(jìn)樣，目前應(yīng)用較為廣泛。YC/T160-2002 “煙草及煙草制品總植物堿的測(cè)定連續(xù)流動(dòng)法”的測(cè)定原理是采用氰化鉀和氯胺T在線生成氯化氰，使煙堿的吡啶環(huán)斷開，進(jìn)而與對(duì)氨基苯磺酸發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物在460nm波長處用比色計(jì)進(jìn)行測(cè)定。氰化鉀雖然較為穩(wěn)定，但它是一種劇毒的物質(zhì)，位于有毒化學(xué)品前列。對(duì)于氰化鉀的使用，存在諸多顧忌，其銷售渠道把關(guān)很嚴(yán)，很多實(shí)驗(yàn)室購買周期很長甚至無法買到，使用者還需要在公安機(jī)關(guān)備案等等。由于該方法對(duì)反應(yīng)適宜的酸堿環(huán)境有要求，因此該方法是通過緩沖溶液A和緩沖溶液B來控制反應(yīng)的酸堿環(huán)境。在該方法中由于緩沖溶液B的緩沖能力不強(qiáng)，如一些化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室用水的pH在5.0?6.0之間，該緩沖溶液B的緩沖能力達(dá)不到測(cè)試需要。該方法實(shí)際使用水的pH要求要高于GB6682/T-2008 “分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法”中一級(jí)水的要求，為了達(dá)到該方法的用水要求，化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室需要對(duì)一級(jí)水進(jìn)行再處理，使該方法實(shí)際使用具有一定的局限性。
[0004]YC/T468_2013“煙草及煙草制品總植物堿的測(cè)定連續(xù)流動(dòng)(硫氰酸鉀)法”的測(cè)定原理是采用硫氰酸鉀和二氯異氰尿酸鈉在線生成氯化氰，使煙堿的吡啶環(huán)斷開，進(jìn)而與對(duì)氨基苯磺酸發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物在460nm波長處用比色計(jì)進(jìn)行測(cè)定。相較于YC/T160-2002，YC/T468-2013不使用氰化鉀，提高了總植物堿測(cè)定的操作安全性。在YC/T468-2013中對(duì)反應(yīng)適宜的酸堿環(huán)境也有要求，同樣是通過緩沖溶液A和緩沖溶液B來控制反應(yīng)的酸堿環(huán)境，雖然能夠有效控制反應(yīng)的酸堿環(huán)境，但是該方法緩沖溶液A和緩沖溶液B配制時(shí)化學(xué)品用量較大，同樣對(duì)該方法的使用帶來不便。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為了克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明提供一種用連續(xù)流動(dòng)法測(cè)定煙草或煙草制品中總植物堿的方法。該方法改變了 YC/T468-2013中的緩沖溶液A和緩沖溶液B，建立了一種新的緩沖體系，減少配制緩沖溶液A和緩沖溶液B時(shí)化學(xué)品的使用量，同時(shí)保證了同YC/T468-2013方法測(cè)試結(jié)果的一致性。
[0006]本發(fā)明是采用如下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的。
[0007]—種用連續(xù)流動(dòng)法測(cè)定煙草或煙草制品中總植物堿的方法，該方法采用硫氰酸鉀和二氯異氰尿酸鈉在線生成氯化氰，氯化氰與所述煙草或煙草制品中的總植物堿(以煙堿計(jì))反應(yīng)，使煙堿的吡啶環(huán)斷開，進(jìn)而與對(duì)氨基苯磺酸發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物用比色計(jì)在460nm處測(cè)定，該方法包括:
[0008]采用緩沖溶液A和緩沖溶液B將反應(yīng)體系的pH值控制在6.0?7.5之間；
[0009]其中，緩沖溶液A的配制為:稱取磷酸氫二鈉60.5-83.0g，優(yōu)選為71.6g ;磷酸三鈉10.1-20.2g，優(yōu)選為15.2g至燒杯中，用水溶解，然后轉(zhuǎn)入IL容量瓶中，用水定容至刻度；
[0010]緩沖溶液B的配制為:稱取對(duì)氨基苯磺酸5.5-8.0g,優(yōu)選為7.0g ;磷酸氫二鈉60.5-83.0g，優(yōu)選為71.6g ;磷酸二氫鈉5.0-7.0g，優(yōu)選為6.2g和檸檬酸鈉10.0-12.lg，優(yōu)選為11.8g至燒杯中，用水溶解，然后轉(zhuǎn)入IL容量瓶中，用水定容至刻度。
[0011]上述的磷酸氫二鈉、磷酸三鈉、磷酸二氫鈉、檸檬酸鈉可以為常規(guī)存在形式，例如磷酸氫二鈉以12個(gè)結(jié)晶水形式存在，磷酸三鈉以12個(gè)結(jié)晶水形式存在，磷酸二氫鈉以2個(gè)結(jié)晶水形式存在，檸檬酸鈉以2個(gè)結(jié)晶水形式存在。
[0012]優(yōu)選地，上述方法中，緩沖溶液A與緩沖溶液B的用量比為1:2至1:1 (體積比)，優(yōu)選為3:4(體積比)；
[0013]優(yōu)選地，上述方法還包括:
[0014]樣品的制備為:按YC/T31制備煙草試樣，并測(cè)定其水分含量，然后使用5%醋酸對(duì)煙草試樣進(jìn)行萃取，過濾，得濾液。
[0015]優(yōu)選地，上述方法還包括:
[0016]標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制為:
[0017]稱取煙堿或煙堿鹽以5%的醋酸溶解，配制成至少5個(gè)工作標(biāo)準(zhǔn)液，所配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液中煙堿含量濃度范圍為0.5?7% ;
[0018]優(yōu)選地，上述方法還包括:
[0019]解毒液A的配制為:稱取Ig檸檬酸、1g硫酸亞鐵至燒杯中，用水溶解，然后轉(zhuǎn)入IL容量瓶中，用水定容至刻度；該解毒液A的主要作用是降低未參與反應(yīng)的氯化氰的毒性，該解毒液A與YC/T160-2002 (氰化鉀法)中的解毒液A相同。
[0020]解毒液B的配制為:稱取1g碳酸鈉至燒杯中，用水溶解，然后轉(zhuǎn)入IL容量瓶中，用水定容至刻度；該解毒液B的主要作用是降低未參與反應(yīng)的氯化氰的毒性，該解毒液B與YC/T160-2002 (氰化鉀法)解毒液B相同。
[0021]硫氰酸鉀溶液的配制為:稱取硫氰酸鉀至燒杯中，用水溶解，然后轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，用水定容，該溶液濃度范圍為0.09?0.21mol/L，優(yōu)選為0.12mol/L。
[0022]二氯異氰尿酸鈉溶液的配制為:稱取二氯異氰尿酸鈉至燒杯中，用水溶解，然后轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，用水定容，該溶液濃度范圍為0.02?0.06mol/L，優(yōu)選為0.04mol/L。
[0023]優(yōu)選地，上述方法中，硫氰酸鉀溶液和二氯異氰尿酸鈉溶液濃度比為2.5:1至
3.5:1，優(yōu)選為 3:1。
[0024]優(yōu)選地,上述方法還包括:
[0025]使用連續(xù)流動(dòng)分析儀進(jìn)行檢測(cè)，然后根據(jù)下式計(jì)算樣品中的總植物堿:
[0026]

【權(quán)利要求】
1.一種用連續(xù)流動(dòng)法測(cè)定煙草或煙草制品中總植物堿的方法，該方法采用硫氰酸鉀和二氯異氰尿酸鈉在線生成氯化氰，氯化氰與所述煙草或煙草制品中的總植物堿(以煙堿計(jì))反應(yīng)，使煙堿的吡啶環(huán)斷開，進(jìn)而與對(duì)氨基苯磺酸發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物用比色計(jì)在460nm處測(cè)定，該方法包括: 采用緩沖溶液A和/或緩沖溶液B將反應(yīng)體系的pH值控制在6.0~7.5之間；其中，緩沖溶液A的配制為:稱取磷酸氫二鈉60.5-83.0g,優(yōu)選為71.6g ;磷酸三鈉10.1-20.2g，優(yōu)選為15.2g至燒杯中，用水溶解，然后轉(zhuǎn)入IL容量瓶中，用水定容至刻度；緩沖溶液B的配制為:稱取對(duì)氨基苯磺酸5.5-8.0g,優(yōu)選為7.0g、磷酸氫二鈉60.5-83.0g，優(yōu)選為71.6g、磷酸二氫鈉5.0-7.0g，優(yōu)選為6.2g和檸檬酸鈉10.0-12.lg，優(yōu)選為11.8g至燒杯中，用水溶解，然后轉(zhuǎn)入IL容量瓶中，用水定容至刻度。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，緩沖溶液A與緩沖溶液B的用量比為1:2至1:1，優(yōu)選為3:4。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述方法還包括: 樣品的制備為:按YC/T31制備煙草試樣，并測(cè)定其水分含量，然后使用5%醋酸對(duì)煙草試樣進(jìn)行萃取，過濾，得濾液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述方法還包括: 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制為:稱取煙堿或煙堿鹽以5%的醋酸溶解，配制成至少5個(gè)工作標(biāo)準(zhǔn)液，所配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液中煙堿含量濃度范圍為0.5~7%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述方法還包括: 解毒液A的配制為:稱取Ig檸檬酸、1g硫酸亞鐵至燒杯中，用水溶解，然后轉(zhuǎn)入IL容量瓶中，用水定容至刻度； 解毒液B的配制為:稱取1g碳酸鈉至燒杯中,用水溶解,然后轉(zhuǎn)入IL容量瓶中,用水定容至刻度； 硫氰酸鉀溶液的配制為:稱取硫氰酸鉀至燒杯中，用水溶解，然后轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，用水定容，該溶液濃度范圍為0.09~0.21mol/L，優(yōu)選為0.12mol/L ； 二氯異氰尿酸鈉溶液的配制為:稱取二氯異氰尿酸鈉至燒杯中，用水溶解，然后轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，用水定容，該溶液濃度范圍為0.02~0.06mol/L，優(yōu)選為0.04mol/L ；優(yōu)選地，上述方法中，硫氰酸鉀溶液和二氯異氰尿酸鈉溶液濃度比為2.5:1至3.5:1，優(yōu)選為3:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至5中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述方法還包括: 使用連續(xù)流動(dòng)分析儀進(jìn)行檢測(cè)，然后根據(jù)下式計(jì)算樣品中的總植物堿:
式中，X:樣品的儀器觀測(cè)值，單位毫克每毫升(mg/mL)； V:加入的萃取液體積，單位為毫升(mL)； m:樣品質(zhì)量，單位為克(g)； W:試樣的水分百分含量，％ (質(zhì)量分?jǐn)?shù))； 上式計(jì)算的總植物堿為以干基計(jì)的總植物堿的含量。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至6中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述方法中連續(xù)流動(dòng)分析儀的運(yùn)行參數(shù)為:進(jìn)樣清洗比為1.5，進(jìn)樣頻率48杯/小時(shí)，增益18-60，光強(qiáng)2.85伏。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括: (1)樣品的制備:按YC/T31制備煙草試樣，并測(cè)定其水分含量，然后使用5%醋酸對(duì)煙草試樣進(jìn)行萃取，過濾，得濾液備用； (2)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制: 稱取煙堿或煙堿鹽以5%的醋酸溶解，配制成至少5個(gè)工作標(biāo)準(zhǔn)液，所配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液中煙堿含量濃度范圍為0.5~7% ; (3)反應(yīng)試劑的配制: 硫氰酸鉀溶液的配制為:稱取硫氰酸鉀至燒杯中，用水溶解，然后轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，用水定容，該溶液濃度范圍為0.09~0.21mol/L，優(yōu)選為0.12mol/L ； 二氯異氰尿酸鈉溶液的配制為:稱取二氯異氰尿酸鈉至燒杯中，用水溶解，然后轉(zhuǎn)入.250mL容量瓶中，用水定容，該溶液濃度范圍為0.02~0.06mol/L，優(yōu)選為0.04mol/L ；緩沖溶液A的配制:稱取磷酸氫二鈉60.5-83.0g,優(yōu)選為71.6g、磷酸三鈉.10.1-20.2g，優(yōu)選為15.2g至燒杯中，用水溶解，然后轉(zhuǎn)入IL容量瓶中，用水定容至刻度；緩沖溶液B的配制:稱取對(duì)氨基苯磺酸5.5-8.0g,優(yōu)選為7.0g、磷酸氫二鈉.60.5-83.0g，優(yōu)選為71.6g、磷酸二氫鈉5.0-7.0g，優(yōu)選為6.2g和檸檬酸鈉10.0-12.lg，優(yōu)選為11.8g至燒杯中，用水溶解，然后轉(zhuǎn)入IL容量瓶中，用水定容至刻度； 解毒液A的配制為:稱取Ig檸檬酸、1g硫酸亞鐵至燒杯中，用水溶解，然后轉(zhuǎn)入IL容量瓶中，用水定容至刻度； 解毒液B的配制為:稱取1g碳酸鈉至燒杯中,用水溶解,然后轉(zhuǎn)入IL容量瓶中，用水定容至刻度； (4)使用連續(xù)流動(dòng)分析儀在步驟(3)的反應(yīng)體系下檢測(cè)步驟(1)的濾液和步驟(2)的工作標(biāo)準(zhǔn)液； (5)根據(jù)下式計(jì)算樣品中的總植物堿:
式中，X:樣品的儀器觀測(cè)值，單位毫克每毫升(mg/mL)； V:加入的萃取液體積，單位為毫升(mL)； m:樣品質(zhì)量，單位為克(g)； W:試樣的水分百分含量，％ (質(zhì)量分?jǐn)?shù))； 上式計(jì)算的總植物堿為以干基計(jì)的總植物堿的含量。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，緩沖溶液A與緩沖溶液B的用量比為1:2至1:1，優(yōu)選為3:4，該用量比使得反應(yīng)體系的pH值控制在6.0~7.5之間；優(yōu)選地，硫氰酸鉀溶液和二氯異氰尿酸鈉溶液濃度比為2.5:1至3.5:1，優(yōu)選為3:1。
10.根據(jù)權(quán)利要求8或9所述的方法，其特征在于，連續(xù)流動(dòng)分析儀的運(yùn)行參數(shù)為:進(jìn)樣清洗比為1.5，進(jìn)樣頻率48杯/小時(shí)，增益18-60，光強(qiáng)2.85伏。
【文檔編號(hào)】G01N21/31GK104132937SQ201410324273
【公開日】2014年11月5日 申請(qǐng)日期:2014年7月8日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月8日
【發(fā)明者】張威, 劉楠, 馬雁軍, 胡清源, 邢軍, 侯宏衛(wèi), 羅安娜, 何聲寶, 王英元, 馮曉民 申請(qǐng)人:國家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心