一種磷礦石中砷含量的測定方法
【專利摘要】本發(fā)明是一種磷礦石中砷含量的測定方法,其步驟如下:精確稱取磷礦石樣品,用硝酸和鹽酸在電熱板上加熱溶解,冷卻后移入容量瓶,加入硫脲、抗壞血酸等相應還原劑后,用原子熒光光譜儀進行測定,根據(jù)其熒光強度求出磷礦石中砷的含量。本發(fā)明方法簡單合理,操作方便,可重復性強,測定結果穩(wěn)定,且其結果的準確度較高。
【專利說明】一種磷礦石中砷含量的測定方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種含量測定方法,特別涉及一種用原子熒光光譜儀進行磷礦石中砷含量的測定方法。
【背景技術】
[0002]磷礦中的砷含量不高,多在50 μ g /g以下。微量砷的測定方法應用最廣泛的首推二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法(Ag—DDTC法),該方法是許多國家化工產(chǎn)品中砷的經(jīng)典分析方法。除了 Ag—DDTC法,近年來原子熒光光譜法和氫化物一原子吸收分光光度法使用越來越廣泛,此外還有半定量的砷斑法。但至今卻沒有原子熒光光譜儀測定磷礦中砷含量的方法。但是現(xiàn)有技術中的原子熒光光譜儀法測定磷礦石中砷含量時,所得結果忽高忽低,結果仍不盡人意,重復性較差。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明所要解決的技術問題是針對現(xiàn)有技術的不足,提供一種新的、穩(wěn)定性與重復性好的磷礦石中砷含量的測定方法。
[0004]本發(fā)明所要解決的技術問題是通過以下的技術方案來實現(xiàn)的。本發(fā)明是一種磷礦石中砷含量的測定方法,其特點是,其步驟如下:
⑴精確稱取0.ι-lg磷礦石試樣于燒杯中,加適量水潤濕試樣;
⑵加入10 - 20mL體積比為2 — 4:1的鹽酸與硝酸混合溶液于電熱板上酸解,蒸至近干,取下冷卻;
⑶加入適量水,加熱溶解其中的可溶性鹽類后,移入100 - 200mL容量瓶;
⑷加入抗壞血酸和硫脲還原劑各5 — 1mL,用水釋至刻度,搖勻,得磷礦樣液備用;抗壞血酸和硫脲還原劑的質(zhì)量濃度分別為45-55g/L ;
(5)用原子熒光光譜儀測定磷礦樣液中砷的熒光值,并計算得到磷礦石中砷的含量。
[0005]本發(fā)明所述的一種磷礦石中砷含量的測定方法,其優(yōu)選的步驟如下:
⑴精確稱取0.1-1g磷礦石試樣于150mL燒杯中,加適量水潤濕試樣;
⑵加入15mL體積比為3:1的鹽酸與硝酸混合溶液于電熱板上酸解,蒸至近干,取下冷卻;
⑶加入適量水,加熱溶解其中的可溶性鹽類后,移入10mL容量瓶;
⑷加入抗壞血酸和硫脲還原劑各5mL,用水釋至刻度,搖勻,得磷礦樣液備用;抗壞血酸和硫脲還原劑的質(zhì)量濃度分別為45-55g/L ;
(5)用原子熒光光譜儀測定磷礦樣液中砷的熒光值,并計算得到磷礦石中砷的含量。
[0006]本發(fā)明所述的原子熒光光譜儀測定磷礦石中砷含量的方法的步驟(I)中:精確稱取的磷礦石質(zhì)量優(yōu)選根據(jù)磷礦試樣中所含的砷的質(zhì)量百分數(shù)來決定,砷含量小于10μ g /g時,稱樣量為0.2g ;砷含量大于1yg /g時,稱樣量為0.lg。
[0007]本發(fā)明所述的原子熒光光譜儀測定磷礦石中砷含量的方法的步驟(3)中:所述的抗壞血酸和硫脲還原劑的質(zhì)量濃度分別優(yōu)選為50g/L。
[0008]與現(xiàn)有技術相比,本發(fā)明方法簡單合理,操作方便,可重復性強,測定結果穩(wěn)定,且其結果的準確度較高。
【具體實施方式】
[0009]本發(fā)明由以下實施例進一步說明,但不受這些實施例的限制。實施例中所有百分含量除另有規(guī)定外均指質(zhì)量百分數(shù)。
[0010]實施例1,一種磷礦石中砷含量的測定方法,其步驟如下:
⑴精確稱取0.ι-lg磷礦石試樣于燒杯中,加適量水潤濕試樣;
⑵加入1mL體積比為2:1的鹽酸與硝酸混合溶液于電熱板上酸解,蒸至近干,取下冷卻;
⑶加入適量水,加熱溶解其中的可溶性鹽類后,移入10mL容量瓶;
⑷加入抗壞血酸和硫脲還原劑各5mL,用水釋至刻度,搖勻,得磷礦樣液備用;抗壞血酸和硫脲還原劑的質(zhì)量濃度分別為45g/L ;
(5)用原子熒光光譜儀測定磷礦樣液中砷的熒光值,并計算得到磷礦石中砷的含量。
[0011]實施例2,一種磷礦石中砷含量的測定方法,其步驟如下:
⑴精確稱取0.ι-lg磷礦石試樣于燒杯中,加適量水潤濕試樣;
⑵加入20mL體積比為4:1的鹽酸與硝酸混合溶液于電熱板上酸解,蒸至近干,取下冷卻;
⑶加入適量水,加熱溶解其中的可溶性鹽類后,移入200mL容量瓶;
⑷加入抗壞血酸和硫脲還原劑各1mL,用水釋至刻度,搖勻,得磷礦樣液備用;抗壞血酸和硫脲還原劑的質(zhì)量濃度分別為55g/L ;
(5)用原子熒光光譜儀測定磷礦樣液中砷的熒光值,并計算得到磷礦石中砷的含量。
[0012]實施例3,一種磷礦石中砷含量的測定方法,其步驟如下:
⑴精確稱取0.1-1g磷礦石試樣于150mL燒杯中,加適量水潤濕試樣;
⑵加入15mL體積比為3:1的鹽酸與硝酸混合溶液于電熱板上酸解,蒸至近干,取下冷卻;
⑶加入適量水,加熱溶解其中的可溶性鹽類后,移入10mL容量瓶;
⑷加入抗壞血酸和硫脲還原劑各5mL,用水釋至刻度,搖勻,得磷礦樣液備用;抗壞血酸和硫脲還原劑的質(zhì)量濃度分別為50g/L ;
(5)用原子熒光光譜儀測定磷礦樣液中砷的熒光值,并計算得到磷礦石中砷的含量。
[0013]實施例4,實施例1 一 3任何一項所述的一種磷礦石中砷含量的測定方法,其步驟(I)中,精確稱取的磷礦石質(zhì)量根據(jù)磷礦試樣中所含的砷的質(zhì)量百分數(shù)來決定,砷含量小于
10μ g /g時,稱樣量為0.2g ;砷含量大于1yg /g時,稱樣量為0.lg。
[0014]實施例5,磷礦石中砷含量的測定方法實驗一:
首先配制主要試劑:
(1)鹽酸一硝酸混合溶液:3:1 ⑵抗壞血酸溶液:50g/L。
[0015]⑶硫脲溶液:50g/L。
[0016]其次是進行試驗:
稱取約0.2g試樣,精確至0.0OOlg,置于150mL燒杯中,用少量水潤濕試樣,加入15mL鹽酸一硝酸混合溶液于電熱板上酸解,蒸至近干,取下,冷卻至室溫,加入少量水,加熱溶解可溶性鹽類,移入10mL容量瓶。加入1mL抗壞血酸和硫脲還原劑,用水釋至刻度,搖勻,備用。
[0017]將原子熒光光譜儀各測量參數(shù)調(diào)至最佳,測定磷礦樣液中砷的熒光值,計算磷礦中砷的含量。
[0018]分析結果見表1:結果表明,測量結果能滿足要求。
[0019]表1磷礦中砷含量的測定結果(原子熒光光譜法)
【權利要求】
1.一種磷礦石中砷含量的測定方法,其特征在于,其步驟如下: ⑴精確稱取0.1-1g磷礦石試樣于燒杯中,加適量水潤濕試樣; ⑵加入10 - 20mL體積比為2 — 4:1的鹽酸與硝酸混合溶液于電熱板上酸解,蒸至近干,取下冷卻; ⑶加入適量水,加熱溶解其中的可溶性鹽類后,移入100 - 200mL容量瓶; ⑷加入抗壞血酸和硫脲還原劑各5 — 1mL,用水釋至刻度,搖勻,得磷礦樣液備用;抗壞血酸和硫脲還原劑的質(zhì)量濃度分別為45-55g/L ; (5)用原子熒光光譜儀測定磷礦樣液中砷的熒光值,并計算得到磷礦石中砷的含量。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種磷礦石中砷含量的測定方法,其特征在于,其步驟如下: ⑴精確稱取0.1-1g磷礦石試樣于150mL燒杯中,加適量水潤濕試樣; ⑵加入15mL體積比為3:1的鹽酸與硝酸混合溶液于電熱板上酸解,蒸至近干,取下冷卻; ⑶加入適量水,加熱溶解其中的可溶性鹽類后,移入10mL容量瓶; ⑷加入抗壞血酸和硫脲還原劑各5mL,用水釋至刻度,搖勻,得磷礦樣液備用;抗壞血酸和硫脲還原劑的質(zhì)量濃度分別為45-55g/L ; (5)用原子熒光光譜儀測定磷礦樣液中砷的熒光值,并計算得到磷礦石中砷的含量。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的一種磷礦石中砷含量的測定方法,其特征在于,步驟(I)中,精確稱取的磷礦石質(zhì)量根據(jù)磷礦試樣中所含的砷的質(zhì)量百分數(shù)來決定,砷含量小于10μ g /g時,稱樣量為0.2g ;砷含量大于1yg /g時,稱樣量為0.lg。
4.根據(jù)權利要求1或2所述的一種磷礦石中砷含量的測定方法,其特征在于,步驟(3)所述的抗壞血酸和硫脲還原劑的質(zhì)量濃度分別為50g/L。
【文檔編號】G01N1/28GK104076016SQ201410325305
【公開日】2014年10月1日 申請日期:2014年7月9日 優(yōu)先權日:2014年7月9日
【發(fā)明者】張曉梅, 張素芳, 岳秋 申請人:中藍連海設計研究院