一種鎮(zhèn)江膏藥的質(zhì)量檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種鎮(zhèn)江膏藥的質(zhì)量檢測方法，鎮(zhèn)江膏藥的藥物配方由膏藥肉，細(xì)粉、冰片、薄荷腦、松節(jié)油組成；膏藥肉處方由烏梢蛇、羌活、防風(fēng)、芥子、獨(dú)活、當(dāng)歸、醉仙桃、血余、馬錢子、麻黃、巴豆、白芷、紅花、三棱、桃仁蜣螂組成；細(xì)粉處方由生川烏、生草烏、天南星、肉桂、土鱉蟲、蜈蚣組成；鎮(zhèn)江膏藥的質(zhì)量檢測方法：包括草烏、肉桂、土鱉蟲和蜈蚣的顯微鑒別，冰片和薄荷腦的薄層色譜鑒別。本發(fā)明的鎮(zhèn)江膏藥的質(zhì)量檢測方法在于方法簡單、準(zhǔn)確，提高了鎮(zhèn)江膏藥的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)，增加了草烏、肉桂、土鱉蟲和蜈蚣的顯微鑒別方法，并增加了冰片和薄荷腦的薄層色譜鑒別方法，保證了本復(fù)方制劑較高的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)水平。
【專利說明】—種鎮(zhèn)江膏藥的質(zhì)量檢測方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種鎮(zhèn)江膏藥的質(zhì)量檢測方法，屬于中藥質(zhì)量檢測領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002]鎮(zhèn)江膏藥有祛風(fēng)止痛，舒筋活血，化痞去瘀，消散順氣之效，用于筋骨疼痛，跌打損傷等。鎮(zhèn)江膏藥現(xiàn)行的標(biāo)準(zhǔn)為《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》中藥成方制劑第十九冊，標(biāo)準(zhǔn)編號為WS3-B-3727-98，處方只列了名稱，無處方量。而鎮(zhèn)江膏藥的處方為:膏藥肉，細(xì)粉、冰片、薄荷腦、松節(jié)油；膏藥肉處方:烏梢蛇、羌活、防風(fēng)、芥子、獨(dú)活、當(dāng)歸、醉仙桃、血余、馬錢子、麻黃、巴豆、白芷、紅花、三棱、桃仁蜣螂；細(xì)粉處方:生川烏、生草烏、天南星、肉桂、土鱉蟲、蜈蚣。而現(xiàn)有的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中只有性狀和檢查項(xiàng)，無鑒別方法，不能很好的控制產(chǎn)品質(zhì)量。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供了一種鎮(zhèn)江膏藥的質(zhì)量檢測方法，以提高鎮(zhèn)江膏藥的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣的:一種鎮(zhèn)江膏藥的質(zhì)量檢測方法，鎮(zhèn)江膏藥的質(zhì)量檢測方法如下:
a、草烏、肉桂、土鱉蟲和蜈蚣的顯微鑒別:
取鎮(zhèn)江膏藥除去蓋襯及褙襯材料，置索氏提取器中，加三氯甲烷，回流提取至三氯甲烷液近無色，取出殘?jiān)蔑@微鏡下觀察:草烏呈石細(xì)胞長方形或類方形，壁稍厚(草烏顯微特征)；纖維大多單個(gè)散在，呈長梭形，邊緣微波狀或有凹凸(肉桂顯微特征)；體壁碎片黃色或棕紅色，有圓形毛窩，偶見剛毛(土鱉蟲顯微特征)；氣管壁碎片較平直或略弧形，具棕色或深棕色的螺旋體，排列呈柵狀或弧圈狀(蜈蚣顯微特征);
b、冰片和薄荷腦的薄層色譜鑒別:
對照品溶液:取冰片和薄荷腦對照品，加無水乙醇制成每Iml含2mg冰片、2mg薄荷腦的混合溶液，作為對照品溶液；
供試品溶液:取80g鎮(zhèn)江膏藥，除去蓋襯及褙襯材料，置圓底燒瓶中，加水150ml，連接揮發(fā)油測定器，自測定器上端加水使充滿刻度部分，并溢流入燒瓶為止；再加乙酸乙酯2ml，連接回流冷凝管，加熱回流2小時(shí)，分取乙酸乙酯層，作為供試品溶液；
薄層層析:吸取對照品溶液10 μ 1、供試品溶液2?5μ 1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯按體積比17:3作為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%硫酸香草醛溶液，溫度加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
[0005]進(jìn)一步改進(jìn)，供試品溶液中分取的乙酸乙酯層經(jīng)過超濾膜過濾。
[0006]有益效果
本發(fā)明的鎮(zhèn)江膏藥的質(zhì)量檢測方法在于方法簡單、準(zhǔn)確，提高了鎮(zhèn)江膏藥的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)，增加了草烏、肉桂、土鱉蟲和蜈蚣的顯微鑒別方法，并增加了冰片和薄荷腦的薄層色譜鑒別方法，保證了本復(fù)方制劑較高的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)水平。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0007]圖1是本發(fā)明中實(shí)施例3的鎮(zhèn)江膏藥的冰片和薄荷腦的薄層色譜圖。
[0008]圖2是對照例I中的薄層色譜圖。
[0009]圖3是對照例2中的薄層色譜圖。
[0010]圖4是對照例3中的薄層色譜圖。

【具體實(shí)施方式】
[0011]實(shí)施例1
鎮(zhèn)江膏藥的制備
鎮(zhèn)江膏藥的處方:膏藥肉，細(xì)粉、冰片、薄荷腦、松節(jié)油；
膏藥肉處方:烏梢蛇、羌活、防風(fēng)、芥子、獨(dú)活、當(dāng)歸、醉仙桃、血余、馬錢子、麻黃、巴豆、白￡、紅花、三棱、桃仁蜣螂；
細(xì)粉處方:生川烏、生草烏、天南星、肉桂、土鱉蟲、蜈蚣；
鎮(zhèn)江膏藥的處方量
烏梢蛇 125g羌活 250g防風(fēng) 250g
芥子 250g獨(dú)活 250g當(dāng)歸 250g
醉仙桃 250g血余 250g馬錢子 250g
麻黃 250g巴豆 125g白芷 250g
紅花 125g三棱 250g桃仁 250g
蜣螂 125g生川烏 250g生草烏 250g
天南星 250g肉桂 125g土鱉蟲 125g
蜈蚣 15.625g 冰片 125g薄荷腦 62.5g
松節(jié)油 125g
制法:將膏藥肉加熱熔化，略冷，加入細(xì)粉、冰片、薄荷腦、松節(jié)油攪勻，分?jǐn)傆诓忌?，即得?br> [0012]實(shí)施例2
草烏、肉桂、土鱉蟲和蜈蚣的顯微鑒別
(I)取按實(shí)施例1處方制得的本品I張，除去蓋襯及褙襯材料，置索氏提取器中，加三氯甲烷，回流提取至三氯甲烷液近無色，取出殘?jiān)?，置顯微鏡下觀察:石細(xì)胞長方形或類方形，壁稍厚(草烏顯微特征)。纖維大多單個(gè)散在，呈長梭形，邊緣微波狀或有凹凸(肉桂顯微特征)。體壁碎片黃色或棕紅色，有圓形毛窩，偶見剛毛(土鱉蟲顯微特征)。氣管壁碎片較平直或略弧形，具棕色或深棕色的螺旋體，排列呈柵狀或弧圈狀(蜈蚣顯微特征)。
[0013](2)分別取草烏、肉桂、土鱉蟲和蜈蚣的標(biāo)準(zhǔn)品，經(jīng)過相同的三氯甲烷處理之后，放在顯微鏡下觀察。草烏、肉桂、土鱉蟲和蜈蚣的標(biāo)準(zhǔn)品的顯微特征與上面的一致。
[0014](3)按實(shí)施例1的處方和處方量制備4個(gè)陰性對照，各個(gè)陰性對照品中分別缺少草烏、肉桂、土鱉蟲和蜈蚣。經(jīng)過相同的三氯甲烷處理之后，放在顯微鏡下觀察。草烏、肉桂、土鱉蟲和蜈蚣相應(yīng)的顯微形貌均消失。
[0015]根據(jù)(I)、(2)和(3)試驗(yàn)檢測出的顯微特征，證明本發(fā)明中的草烏、肉桂、土鱉蟲和蜈蚣的顯微鑒別方法的專屬性良好。
[0016]實(shí)施例3
薄層鑒別
I)冰片、薄荷腦的鑒別
①對照品溶液:取冰片、薄荷腦對照品，加無水乙醇制成每Iml各含2mg的混合溶液，作為對照品溶液。
[0017]②供試品溶液:取本品80g，除去蓋襯及褙襯材料，置圓底燒瓶中，加水150ml，連接揮發(fā)油測定器，自測定器上端加水使充滿刻度部分，并溢流入燒瓶為止。再加乙酸乙酯2ml，連接回流冷凝管，加熱回流2小時(shí)，分取乙酸乙酯層，作為供試品溶液。
[0018]③陰性對照液:分取缺冰片、薄荷腦的陰性樣品45g，用與供試品溶液相同的制備方法，分別制得冰片、薄荷腦陰性對照液。
[0019]④薄層層析:吸取對照品溶液10μ 1、供試品溶液2?5μ 1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯按體積比17:3作為展開劑，展開，展距15cm，取出，晾干，噴以5%硫酸香草醛溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，而陰性對照液無此斑點(diǎn)，見附圖1。圖中從左至右依次為:薄荷腦陰性對照液展開條帶、冰片陰性對照液展開條帶、冰片與薄荷腦混合對照品展開條帶、供試品溶液展開條帶。試驗(yàn)說明，本實(shí)施例中展開劑的分離效果好，且在展距達(dá)15cm后，冰片和薄荷腦能夠相互分開。
[0020]實(shí)施例4
采用同實(shí)施例3中的供試品溶液的制備方法，重復(fù)10次，將每次制得的供試品溶液集中，用截留分子量為200000Da的超濾膜過濾，取濾液，作為用于鑒別的供試品溶液，經(jīng)過同實(shí)施例3的薄層板和展開劑進(jìn)行展開，在展距為1cm后，冰片和薄荷腦能夠相互分開。
[0021]對照例I
本對照例選用正己烷-苯-乙酸乙酯(5:9:1)作為展開劑，對鎮(zhèn)江膏藥中的冰片、薄荷腦的薄層鑒別，其它步驟與實(shí)施例3中步驟完全相同。
[0022]供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，斑點(diǎn)顯色不清楚，而陰性對照液無此斑點(diǎn)，見附圖2。圖中從左至右依次為:薄荷腦陰性對照液展開條帶、冰片陰性對照液展開條帶、冰片與薄荷腦混合對照品展開條帶、供試品溶液展開條帶。試驗(yàn)說明，本實(shí)施例中展開劑的分離效果差，冰片和薄荷腦不能分出明顯斑點(diǎn)。
[0023]對照例2
本對照例選用苯-乙酸乙酯(9:1)作為展開劑，對鎮(zhèn)江膏藥中的冰片、薄荷腦的薄層鑒另O，其它步驟與實(shí)施例3中步驟完全相同。
[0024]供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相拖尾嚴(yán)重，斑點(diǎn)容量小，而陰性對照液無此斑點(diǎn)，見附圖3。圖中從左至右依次為:薄荷腦陰性對照液展開條帶、冰片陰性對照液展開條帶、冰片與薄荷腦混合對照品展開條帶、供試品溶液展開條帶。試驗(yàn)說明，本實(shí)施例中展開劑的分離效果差，冰片和薄荷腦不能分出明顯斑點(diǎn)。
[0025]對照例3
本對照例選用石油醚(60?90)-苯-乙酸乙酯(9:2:1)作為展開劑，對鎮(zhèn)江膏藥中的冰片、薄荷腦的薄層鑒別，其它步驟與實(shí)施例3中步驟完全相同。
[0026]供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相拖尾嚴(yán)重，斑點(diǎn)容量大，而陰性對照液無此斑點(diǎn)，見附圖4。圖中從左至右依次為:薄荷腦陰性對照液展開條帶、冰片陰性對照液展開條帶、冰片與薄荷腦混合對照品展開條帶、供試品溶液展開條帶。試驗(yàn)說明，本實(shí)施例中展開劑的分離效果差，冰片和薄荷腦無法分出明顯斑點(diǎn)。
【權(quán)利要求】
1.一種鎮(zhèn)江膏藥的質(zhì)量檢測方法，其特征在于鎮(zhèn)江膏藥的質(zhì)量檢測方法如下: 冰片和薄荷腦的薄層色譜鑒別方法:取80g鎮(zhèn)江膏藥，除去蓋襯及褙襯材料，置圓底燒瓶中，加水150ml，連接揮發(fā)油測定器，自測定器上端加水使充滿刻度部分，并溢流入燒瓶為止；再加乙酸乙酯2ml，連接回流冷凝管，加熱回流，分取乙酸乙酯層，作為供試品溶液；另取冰片和薄荷腦對照品，加無水乙醇制成每Iml含2mg冰片、2mg薄荷腦的混合溶液，作為對照品溶液；薄層層析，吸取對照品溶液1y 1、供試品溶液2?5μ 1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯按體積比17:3作為展開劑，展開，取出，晾干，噴以顯色劑，溫度加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎮(zhèn)江膏藥的質(zhì)量檢測方法，其特征在于:所述供試品溶液中分取的乙酸乙酯層經(jīng)過超濾膜過濾。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎮(zhèn)江膏藥的質(zhì)量檢測方法，其特征在于:所述顯色劑為5%硫酸香草醛溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎮(zhèn)江膏藥的質(zhì)量檢測方法，其特征在于:所述加熱回流的時(shí)間為2小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎮(zhèn)江膏藥的質(zhì)量檢測方法，其特征在于:該檢測方法中還包含草烏、肉桂、土鱉蟲和蜈蚣的顯微鑒別方法:取鎮(zhèn)江膏藥除去蓋襯及褙襯材料，置索氏提取器中，加三氯甲烷，回流提取至三氯甲烷液近無色，取出殘?jiān)?，置顯微鏡下觀察:草烏呈石細(xì)胞長方形或類方形，壁稍厚；纖維大多單個(gè)散在，呈長梭形，邊緣微波狀或有凹凸；體壁碎片黃色或棕紅色，有圓形毛窩，偶見剛毛；氣管壁碎片較平直或略弧形，具棕色或深棕色的螺旋體，排列呈柵狀或弧圈狀。
【文檔編號】G01N30/90GK104132891SQ201410328644
【公開日】2014年11月5日 申請日期:2014年7月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月11日
【發(fā)明者】陳清華, 賀敬竹, 耿秋霞 申請人:江蘇七○七天然制藥有限公司