原子熒光光譜法測定工業(yè)電積銅中痕量元素砷、硒的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種原子熒光光譜法測定工業(yè)電積銅中痕量元素砷、硒的方法，包括以下步驟：A、配制工業(yè)電積銅細(xì)屑樣品的溶液；B、配制標(biāo)準(zhǔn)砷溶液和標(biāo)準(zhǔn)硒溶液；C、用標(biāo)準(zhǔn)砷溶液和標(biāo)準(zhǔn)硒溶液配制工作曲線溶液；D、用原子熒光光度計測定工作曲線溶液中砷、硒的原子熒光強度，以砷、硒的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，以砷、硒的熒光強度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線；E、用原子熒光光度計測定樣品溶液的原子熒光強度，用樣品溶液中砷、硒的原子熒光強度在相應(yīng)的工作曲線上查出相應(yīng)元素砷、硒的質(zhì)量濃度。本發(fā)明使用硝酸、鹽酸、碘化鉀和硫脲--抗壞血酸處理樣品能夠掩蔽共存離子Cu、Fe、Ag、Bi、Se等干擾及組合的影響，還能消除銅基體本身對砷、硒測量的影響。
【專利說明】原子熒光光譜法測定工業(yè)電積銅中痕量元素砷、砸的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種高純度金屬中痕量元素的分析領(lǐng)域，具體說的是一種利用原子熒光光譜法測定工業(yè)電積銅中痕量元素砷、硒的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]近年來，我公司電積銅銷售量快速增長，但銷售的電積銅多為低端產(chǎn)品，為了促進(jìn)電積銅銷售向高端產(chǎn)品發(fā)展，提升電積銅產(chǎn)品在國內(nèi)以及國際市場的競爭力，必須對電積銅的質(zhì)量進(jìn)行嚴(yán)格把關(guān)。電積銅中成分較為復(fù)雜，一些共存元素如銻、碲、砷、硒、鉍、鉛、鋅、磷、錳、鐵等的存在對電積銅的性能產(chǎn)生很大的影響，因此對這些有害元素的含量進(jìn)行準(zhǔn)確測定尤為重要。
[0003]目前在痕量元素的檢測方面，原子熒光光譜法被廣發(fā)應(yīng)用，國內(nèi)外大量的科研人員對此作了深入研究，然而對工業(yè)電積銅中痕量元素的檢測，原子熒光光譜法的應(yīng)用尚未見報道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問題，提供一種分析速度快、檢測成本低、準(zhǔn)確度和精密度都能滿足生產(chǎn)控制要求的原子熒光光譜法測定工業(yè)電積銅中痕量元素砷、硒的方法。
[0005]為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:一種原子熒光光譜法測定工業(yè)電積銅中痕量元素砷、硒的方法，包括以下步驟:A、配制工業(yè)電積銅細(xì)屑樣品的溶液；B、配制標(biāo)準(zhǔn)砷溶液和標(biāo)準(zhǔn)硒溶液；C、用標(biāo)準(zhǔn)砷溶液和標(biāo)準(zhǔn)硒溶液配制工作曲線溶液；D、用原子熒光光度計測定工作曲線溶液中砷、硒的原子熒光強度，以砷、硒的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，以砷、硒的熒光強度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線；E、用原子熒光光度計測定樣品溶液的原子熒光強度，用樣品溶液中砷、硒的原子熒光強度在相應(yīng)的工作曲線上查出相應(yīng)元素砷、硒的質(zhì)量濃度；F、根據(jù)下式計算試樣中元素砷、硒的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)W，數(shù)值以％表示:

【權(quán)利要求】
1.一種原子熒光光譜法測定工業(yè)電積銅中痕量元素砷、硒的方法，其特征在于:包括以下步驟: A、配制工業(yè)電積銅細(xì)屑樣品的溶液； B、配制標(biāo)準(zhǔn)砷溶液和標(biāo)準(zhǔn)硒溶液； C、用標(biāo)準(zhǔn)砷溶液和標(biāo)準(zhǔn)硒溶液配制工作曲線溶液； D、用原子熒光光度計測定工作曲線溶液中砷、硒的原子熒光強度，以砷、硒的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，以砷、硒的熒光強度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線； E、用原子熒光光度計測定樣品溶液的原子熒光強度，用樣品溶液中砷、硒的原子熒光強度在相應(yīng)的工作曲線上查出相應(yīng)元素砷、硒的質(zhì)量濃度； F、根據(jù)下式計算試樣中元素砷、硒的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)《，數(shù)值以％表示:
式中:P—測定試樣溶液中元素砷、硒的質(zhì)量濃度，單位為每毫升微克；V—測定試樣溶液體積，單位毫升—試樣質(zhì)量，單位克。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的原子熒光光譜法測定工業(yè)電積銅中痕量元素砷、硒的方法，其特征在于:所述步驟A包括以下步驟: a、稱取5.0OOOg工業(yè)電積銅樣屑于300 mL燒杯中，加入優(yōu)級純與水1:1混合后的HNO3.15 mL，蓋上表面皿，加熱至完全溶解后煮沸驅(qū)除氮的氧化物，取下冷卻，以水洗表皿及杯壁，移入200 mL容量瓶中，加入優(yōu)級純鹽酸10 mL，定容混勻； b、分取步驟a中定容混勻的溶液25.0OmL于10mL容量瓶中，加入500g/L的碘化鉀溶液5mL，定容混勻澄清； C、分取步驟b中澄清后的上清液10.00 mL于10mL容量瓶中，加入優(yōu)級純與水1:1混合后的鹽酸35mL、硫脲一抗壞血酸溶液1mL,定容混勻。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的原子熒光光譜法測定工業(yè)電積銅中痕量元素砷、硒的方法，其特征在于:所述硫脲一抗壞血酸溶液的制備方法為分別稱取5g優(yōu)級純硫脲和5g優(yōu)級純抗壞血酸，溶于10mL燒杯中，溶解完全后混勻，現(xiàn)用現(xiàn)配。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的原子熒光光譜法測定工業(yè)電積銅中痕量元素砷、硒的方法，其特征在于:所述步驟B中標(biāo)準(zhǔn)砷溶液和標(biāo)準(zhǔn)硒溶液包括以下溶液: . 100ug/mL的標(biāo)準(zhǔn)砷溶液A:準(zhǔn)確稱取0.1320g As2O3于300mL燒杯中，加入100g/L的氫氧化鉀溶液20mL，加熱溶解完全，用鹽酸中和至微酸性，冷卻，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度混勻； . 10ug/mL的標(biāo)準(zhǔn)砷溶液B:移取上述標(biāo)準(zhǔn)砷溶液AlOmL于100 mL容量瓶中，用含5%優(yōu)級純鹽酸稀釋至刻度混勻； . lug/mL的標(biāo)準(zhǔn)砷溶液C:移取上述標(biāo)準(zhǔn)砷溶液BlOm于100 mL容量瓶中，用含5%優(yōu)級純鹽酸稀釋至刻度混勻； . 0.lug/mL標(biāo)準(zhǔn)砷溶液D:移取上述標(biāo)準(zhǔn)砷溶液ClOmL于100 mL容量瓶中，用含5%優(yōu)級純鹽酸稀釋至刻度混勻；. 0.0 lug/mL標(biāo)準(zhǔn)砷溶液E:移取上述標(biāo)準(zhǔn)砷溶液DlOmL于100 mL容量瓶中，用含5%優(yōu)級純鹽酸稀釋至刻度混勻； .1000ug/mL標(biāo)準(zhǔn)硒溶液A:準(zhǔn)確稱取l.0OOOg高純硒于250 mL燒杯中，加入優(yōu)級純與水1:1混合后的硝酸溶液20mL，水浴加熱溶解,移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度混勻； . 100ug/mL標(biāo)準(zhǔn)硒溶液B:移取上述標(biāo)準(zhǔn)硒溶液AlOmL于100 mL容量瓶中，用含5%優(yōu)級純鹽酸稀釋至刻度混勻； . 10ug/mL標(biāo)準(zhǔn)硒溶液C:移取上述標(biāo)準(zhǔn)硒溶液BlOmL于100 mL容量瓶中，用含5%優(yōu)級純鹽酸稀釋至刻度混勻； . lug/mL標(biāo)準(zhǔn)硒溶液D:移取上述標(biāo)準(zhǔn)硒溶液ClOmL于100 mL容量瓶中，用含5%優(yōu)級純鹽酸稀釋至刻度混勻；. 0.lug/mL硒標(biāo)準(zhǔn)溶液E:移取上述標(biāo)準(zhǔn)硒溶液DlOmL于100 mL容量瓶中，用含5%優(yōu)級純鹽酸稀釋至刻度混勻。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的原子熒光光譜法測定工業(yè)電積銅中痕量元素砷、硒的方法，其特征在于:所述步驟C中工作曲線溶液配制時，在一系列10mL燒杯中，不加試樣，按步驟A的方法處理空白溶液，移入一系列相應(yīng)10mL容量瓶中，根據(jù)預(yù)測得知的試樣中砷、硒的含量范圍，在各容量瓶中加入不同體積數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)砷、硒溶液A或標(biāo)準(zhǔn)砷、硒溶液B或標(biāo)準(zhǔn)砷、硒溶液C或標(biāo)準(zhǔn)砷、硒溶液D或標(biāo)準(zhǔn)砷、硒溶液E，然后用水稀釋至刻度混勻，作為工作曲線溶液，其具體濃度離散分 布在樣品溶液中砷、硒的含量的預(yù)測值附近。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的原子熒光光譜法測定工業(yè)電積銅中痕量元素砷、硒的方法，其特征在于:所述原子熒光光度計測定元素砷的原子熒光強度時工作條件為光電倍增管負(fù)高壓300 V；原子化器溫度200 ° C ;原子化器高度8.0 mm;載氣流量400 mL/min ;屏蔽氣流量800 mL/min;燈電流60 mA ;讀數(shù)時間15 s ;延遲時間I s ;測量方式標(biāo)準(zhǔn)曲線法；讀取方式峰面積；重復(fù)2次。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的原子熒光光譜法測定工業(yè)電積銅中痕量元素砷、硒的方法，其特征在于:所述原子熒光光度計測定元素硒的原子熒光強度時工作條件為光電倍增管負(fù)高壓300 V ；原子化器溫度200 ° C ;原子化器高度8.0 mm;載氣流量400 mL/min ;屏蔽氣流量800 mL/min;燈電流80 mA ;讀數(shù)時間15 s ;延遲時間I s ;測量方式標(biāo)準(zhǔn)曲線法；讀取方式峰面積；重復(fù)2次。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的原子熒光光譜法測定工業(yè)電積銅中痕量元素砷、硒的方法，其特征在于:所述原子熒光光度計測定元素砷和硒的原子熒光強度時以硼氫化鉀溶液作為還原劑。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的原子熒光光譜法測定工業(yè)電積銅中痕量元素砷、硒的方法，其特征在于:所述硼氫化鉀溶液為:稱取0.5g氫氧化鉀溶于10mL燒杯中，再加入2g硼氫化鉀，溶解完全后，稀釋至刻度混勻的現(xiàn)配溶液。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的原子熒光光譜法測定工業(yè)電積銅中痕量元素砷、硒的方法，其特征在于:所述原子熒光光度計測定元素砷和硒的原子熒光強度時以優(yōu)級純與水1:19混合后的鹽酸作為載流溶液。
【文檔編號】G01N21/64GK104076018SQ201410340815
【公開日】2014年10月1日 申請日期:2014年7月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月17日
【發(fā)明者】馬得莉, 王學(xué)虎, 王冬珍, 陳化玲, 呂彥玲, 陳瑾霞 申請人:白銀有色集團(tuán)股份有限公司